張 蕾

（沈陽市現(xiàn)代農(nóng)業(yè)研發(fā)服務(wù)中心（沈陽市農(nóng)業(yè)科學(xué)院），遼寧沈陽，110034）

1 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

1、器具準(zhǔn)備及預(yù)備實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)所用玻璃器具均用25%的硝酸浸泡過夜，然后用自來水沖洗干凈、再用去離子水沖凈備用，浸泡器具的硝酸溶液不宜長期反復(fù)使用，應(yīng)定期更換。

2、試劑的選擇：所用實(shí)驗(yàn)用水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水一級(jí)水，實(shí)驗(yàn)所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，確保試劑空白保持很低水平。

3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇：盡量選擇基質(zhì)相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣，如果所測(cè)食品為蔬菜類，則應(yīng)考慮選擇蔬菜粉作為質(zhì)控樣，比如芹菜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、菠菜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等，如果所測(cè)食品為糧食類，則選擇大米成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、小麥成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等，并且選擇含量接近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣，這樣才能保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

2 實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng)

1、樣品前處理采用濕法消解，注意稱樣量的選擇，固體試樣稱取1.0g-2.5g，質(zhì)控樣稱取0.5g-1.0g置于錐形瓶中，加入20mL硝酸浸泡過夜，次日采用電熱板加熱消解，應(yīng)低溫緩慢加熱，先采用低溫80℃消解1h左右，然后高溫140℃消解3h-5h，消解過程中會(huì)產(chǎn)生大量酸霧，因此應(yīng)在通風(fēng)廚中操作，消解時(shí)，防止液體暴沸及外濺，注意避免炭化，一旦消解液變成棕黑色，應(yīng)立即取下放冷，補(bǔ)加硝酸后繼續(xù)消解，直至消解液變澄清透明或略帶黃色。消化液澄清透明后，一般需進(jìn)行趕酸處理，趕酸溫度為120℃，趕至消解液剩余1mL左右，此外消解時(shí)應(yīng)注意避免污染，以防空白過高影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。消解液用10%鹽酸轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加入硫脲+抗壞血酸5mL，用10%鹽酸定容至刻度，混勻，放置30min，待測(cè)，注意此過程一定要靜止30min，待硫脲+抗壞血酸將砷全部還原為3價(jià)砷，待測(cè)，同時(shí)做空白試驗(yàn)，如空白值高則應(yīng)考慮所使用酸試劑有問題或器皿污染，查找原因，降低空白。

2、儀器選擇及條件設(shè)置：As和Hg均采用原子熒光光度計(jì)測(cè)定，儀器條件如表1所示。

表1 儀器條件設(shè)置

3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：標(biāo)準(zhǔn)溶液采用手動(dòng)配置，避免系統(tǒng)誤差，由高到低逐級(jí)稀釋。標(biāo)準(zhǔn)曲線的設(shè)置范圍在符合實(shí)驗(yàn)要求的條件下要盡可能的適用于待測(cè)樣品，使樣品的測(cè)定值落在標(biāo)曲的中間處，As標(biāo)準(zhǔn)系列一般配制為1.0ug/L、2.0ug/L、4.0ug/L、8.0ug/L、10.0ug/L，Hg標(biāo)準(zhǔn)系列一般配制為0.1ug/L、0.2ug/L、0.4ug/L、0.8ug/L、1.0ug/L，如果待測(cè)樣品As和Hg含量較高，可適當(dāng)增大標(biāo)曲范圍，還應(yīng)注意標(biāo)曲的酸度應(yīng)與待測(cè)樣品酸度保持一致。

4.質(zhì)量控制：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并嚴(yán)格按照證書上的要求使用及存放，以保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。我們實(shí)驗(yàn)室所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用前80℃烘干4h，避免標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)受潮而影響檢測(cè)結(jié)果，在條件允許的情況下質(zhì)控做100%平行樣3-5個(gè)，如有嚴(yán)重偏離的可舍棄，選擇測(cè)定值接近的數(shù)值取其平均值。

5、此外原子熒光測(cè)定As和Hg還需要注意以下幾點(diǎn)：

5.1 載液：選擇10%的鹽酸，標(biāo)準(zhǔn)系列及消解液均保證10%的酸度。

5.2 還原劑：2%的硼氫化鉀，冰箱中可保存10天，時(shí)間長則還原效果降低。

5.3 標(biāo)準(zhǔn)系列及消解液需加入10%的硫脲+抗壞血酸（現(xiàn)用現(xiàn)配），保證還原時(shí)間≥30min。