郝 爽 熊成立 李嫻靜 王景云

隨著口腔美學(xué)需求的增加陶瓷材料的使用已十分普遍，而CAD/ CAM 陶瓷材料也越來越受歡迎[1]。在修復(fù)體的整個(gè)使用壽命中，顏色穩(wěn)定性與材料的機(jī)械性能一樣重要，顏色隨時(shí)間變化可能會(huì)影響修復(fù)體的壽命和質(zhì)量。為了獲得最佳的美學(xué)效果，修復(fù)體的光學(xué)特性須與天然牙齒的光學(xué)特性相匹配。多種因素可影響口腔內(nèi)修復(fù)體的光學(xué)性能，如飲食習(xí)慣、修復(fù)體表面粗糙度和溫度等。本實(shí)驗(yàn)的目的在于評(píng)估冷熱循環(huán)對(duì)不同表面處理的2 種CAD/ CAM 材料表面粗糙度、顏色、透明度的影響，為口腔臨床應(yīng)用及材料的選擇提供理論依據(jù)。

1. 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料、儀器 二硅酸鋰玻璃陶瓷Up.CAD(愛爾創(chuàng)齒科公司，中國)，樹脂滲透陶瓷Vita Enamic(VITA，德國)，耐水碳化硅砂紙(HERMES，德國)，拋光套裝(VITA，德國)，釉膏、釉液(Ivoclar 公司，列支敦士登)，Enamic Glaze(VITA，德國)，電子數(shù)顯游標(biāo)卡尺(廣陸，中國)，超聲波清洗機(jī)(昆山市超聲儀器有限公司，中國)，冷熱循環(huán)儀(MX15R，Poly Science，美國)，分光測(cè)色計(jì)(CM- 700d 柯尼卡美能達(dá)公司，日本)，表面粗糙度儀(Taylor Hobson，英國)，掃描電子顯微鏡(ZEISS EVO18，德國)，義獲嘉P310 烤瓷爐(Ivoclar公司，列支敦士登)，光固化機(jī)(bre.LuxPowerUnit，德國)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 試件制備 將二硅酸鋰玻璃陶瓷(Up.CAD HT A2)和樹脂滲透陶瓷(Vita Enamic A2)制備成大小為10mm×5mm×2.5mm 的試件，各28 個(gè)。每個(gè)試件在流水下依次用600 目、800 目、1000 目、1200 目耐水碳化硅砂紙打磨厚度至2mm，用電子數(shù)顯游標(biāo)卡尺將試件的誤差控制在0.02mm以內(nèi)。所有試件制作完成后，置于去離子水中，超聲蕩洗5min 后，用吸水紙吸干備用。所有的試件隨機(jī)被分為4 組，每組6 個(gè)。每組多出的一個(gè)試件留作冷熱循環(huán)前的電鏡掃描。第一組：空白對(duì)照組；第二組：拋光組按要求由粗到細(xì)進(jìn)行試件拋光(≤10000r/ min)，每次拋光30s；第三組：上釉組按要求對(duì)試件進(jìn)行上釉處理, 使用釉刷均勻涂刷，直到獲得均勻的表面為止(Up.CAD 烤瓷爐燒結(jié)上釉，810℃，燒結(jié)15min；Vita Enamic 光固化上釉,波長395- 480nm, 光照20s)；第四組：拋光上釉組按上述步驟進(jìn)行拋光上釉；以上過程均由一人完成。

1.2.2 表面粗糙度測(cè)量和掃描電鏡觀察各組表面微結(jié)構(gòu) 使用表面粗糙度儀測(cè)量Ra 值，將取樣長度設(shè)定為0.8mm，測(cè)定長度設(shè)定為4.0mm，分別測(cè)量各組試件冷熱循環(huán)前的表面粗糙度值(Ra)和放入冷熱循環(huán)機(jī)(5℃和55℃冷熱水)中進(jìn)行10000 次冷熱循環(huán)(TC)后的表面粗糙度值(Ra)，在每個(gè)試樣表面不同位置采樣3 次并計(jì)算Ra 平均值，測(cè)量時(shí)使用個(gè)性化定位裝置保證每次測(cè)試時(shí)采樣位置的一致性。

掃描電鏡觀察各組表面微結(jié)構(gòu)，每組隨機(jī)選取1 塊試件，置于去離子水中超聲清洗5min，吸水紙吸干后，真空鍍膜儀表面噴金，觀察各組的表面形貌。因噴金后試件不能再進(jìn)行其他數(shù)據(jù)檢測(cè)，制備試件時(shí)各組均多一個(gè)試件用于冷熱循環(huán)前的掃描電鏡觀察。冷熱循環(huán)后，各組隨機(jī)選取1 個(gè)試件，進(jìn)行上述處理后，放大1000 倍觀察各組的表面形貌。

1.2.3 顏色和透明度測(cè)量 試樣經(jīng)去離子水震蕩5min 后用無油無水壓縮空氣吹干，然后將分光測(cè)色計(jì)測(cè)光源設(shè)置為D65，采用CIE L*a*b*色度系統(tǒng)，測(cè)量前對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)白板及黑板校準(zhǔn)，在標(biāo)準(zhǔn)白背景下測(cè)量各組試件冷熱循環(huán)前后的色度學(xué)參數(shù)L*、a*、b*的值，每個(gè)樣本測(cè)量3 次，取平均值。根據(jù)公式計(jì)算冷熱循環(huán)前后試樣色差值(ΔE)：

將試件置于標(biāo)準(zhǔn)黑背景和白背景下，使用分光測(cè)色計(jì)測(cè)量冷熱循環(huán)前后的L*、a*、b*的值，每個(gè)樣本測(cè)量3 次，取平均值。根據(jù)公式計(jì)算染色前后試樣透明度值(TP)：

(W 為在白色背景下測(cè)得的色度學(xué)參數(shù)，B 為在黑色背景下測(cè)得的色度學(xué)參數(shù))。

1.2.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)處理 采用SPSS 23.0 統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。對(duì)Ra、TP、ΔE 進(jìn)行雙因素方差分析(two- way ANOVA)和Tukey’s 多重檢驗(yàn),檢驗(yàn)水準(zhǔn)為雙側(cè)α=0.05。

2. 結(jié)果

2.1 表面粗糙度值 冷熱循環(huán)前后兩種材料的Ra 值變化，以及不同表面處理組Ra 值的組間比較如表1 所示。Up.CAD 組和VITA 組冷熱循環(huán)后Ra 值均有上升趨勢(shì)，循環(huán)前后Ra 值依次為空白對(duì)照組＞拋光組＞上釉組＞拋光上釉組。兩種材料的空白對(duì)照組和拋光組Ra 值相差較大，而上釉組和拋光上釉組差別不是特別明顯。雙因素方差分析結(jié)果顯示：表面處理因素(P=0.000)顯著影響Ra 值，冷熱循環(huán)因素(P=0.000)影響Ra 值，兩種因素之間存在交互作用(P=0.049)。不同的表面處理、冷熱循環(huán)及兩者間的交互作用存在統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)。

2.2 掃描電鏡觀察表面微結(jié)構(gòu) 掃描電鏡下觀察到(圖1、圖2)，Up.CAD 組空白對(duì)照組劃痕明顯，拋光組劃痕減少，上釉組和拋光上釉組表面光滑。冷熱循環(huán)后，各組表面均有變化，但空白對(duì)照組變化較為明顯。VITA 組空白對(duì)照組表面孔隙較多，拋光組孔隙減少，上釉組和拋光上釉組表面較光滑。冷熱循環(huán)后，空白對(duì)照組變化明顯，拋光組孔隙變多，上釉組和拋光上釉組表面光滑程度降低。

表1 冷熱循環(huán)老化前后各組粗糙度Ra( ，μm)(n=6)

表1 冷熱循環(huán)老化前后各組粗糙度Ra( ，μm)(n=6)

標(biāo)有不同小寫字母者表示不同表面處理的各組數(shù)值差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)，標(biāo)有不同大寫字母者表示冷熱循環(huán)的各組數(shù)值差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)。

材料 組別 冷熱循環(huán)前 冷熱循環(huán)后UP.CAD VITA Enamic空白對(duì)照組拋光組上釉組拋光上釉組空白對(duì)照組拋光組上釉組拋光上釉組0.038±0.007Ac 0.028±0.005Ad 0.021±0.002Ad 0.018±0.001Ad 0.119±0.017Aa 0.102±0.013Ab 0.026±0.007Ad 0.019±0.002Ad 0.054±0.003Bc 0.041±0.002Bd 0.037±0.003Bd 0.029±0.005Bd 0.146±0.009Ba 0.126±0.014Bb 0.039±0.004Bd 0.032±0.005Bd

2.2 顏色和透明度的改變 兩種材料各組冷熱循環(huán)前后的透明度值和顏色變化見表2，兩種材料的拋光上釉組(P=0.395)的色差無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，其他各組的ΔE 值均有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P＜0.05)。冷熱循環(huán)后的TP 值在Up.CAD 空白對(duì)照組和上釉組(P=0.997)，拋光組和拋光上釉組(P=0.174)之間無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，其他各組的TP 值均有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P＜0.05)。組間方差分析見表3、表4，不同的表面處理、冷熱循環(huán)及兩者間的交互作用存在統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)。各組冷熱循環(huán)前后的色差變化，見圖3。

圖1 Up.CAD 組冷熱循環(huán)老化前后表面形貌

圖2 VITA 組冷熱循環(huán)老化前后表面形貌

表2 冷熱循環(huán)老化前后各組TP 值和ΔE()(n=6)

表2 冷熱循環(huán)老化前后各組TP 值和ΔE()(n=6)

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表3 表面處理及冷熱循環(huán)對(duì)色差的方差分析

表4 表面處理及冷熱循環(huán)對(duì)透明度的方差分析

圖3 各組冷熱循環(huán)后的顏色變化(ΔE 值)

3. 討論

進(jìn)行冷熱循環(huán)后，兩種CAD/ CAM 陶瓷可觀察到表面粗糙度、顏色和透明度的變化，并且這些變化受表面處理類型的影響。粗糙的陶瓷修復(fù)體表面可促進(jìn)細(xì)菌粘附和定植，會(huì)對(duì)牙周組織產(chǎn)生有害影響。根據(jù)研究的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，兩種材料經(jīng)冷熱循環(huán)后空白對(duì)照組的粗糙度變化較明顯,而拋光上釉組冷熱循環(huán)前后變化不大，但各組Ra 值均有不同程度的增加。因?yàn)樵u(píng)估了不同的材料，觀察到材料之間的粗糙度差異。但兩種材料的拋光上釉組Ra 值相近,這可能是因?yàn)樵谄浔砻嫔鲜褂昧擞粤稀１M管材料的成分和微觀結(jié)構(gòu)有所不同，經(jīng)過拋光和上釉的程序后，卻可表現(xiàn)出相近的Ra 值，這與Belli的研究一致[2]。SEM 圖像也顯示了拋光上釉組和上釉組較拋光組和空白對(duì)照組更平滑的形貌,冷熱循環(huán)后的各組表面形貌均有不同程度的改變，空白對(duì)照組變化較為明顯，上釉組和拋光上釉組則主要表現(xiàn)為表面光滑程度降低。Cilli 等人[3]檢驗(yàn)上釉對(duì)傳統(tǒng)復(fù)合材料表面粗糙度的作用，他們發(fā)現(xiàn)，上釉的復(fù)合材料可獲得更加平滑的表面。Tuncer 等[4]研究了冷熱循環(huán)對(duì)七種不同復(fù)合材料的影響，他們報(bào)告顯示，10000 次冷熱循環(huán)并沒有顯著影響復(fù)合材料的表面粗糙度值。而本研究實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明冷熱循環(huán)和不同的表面處理可影響CAD/ CAM 材料的表面粗糙度值，這與本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果不一致。

美學(xué)修復(fù)材料的光學(xué)性能，主要通過材料的顏色及半透性來評(píng)估。修復(fù)體通過模擬天然牙的色彩和半透性，吸收混合周圍環(huán)境顏色(牙齦、鄰牙、唇紅)，來賦予修復(fù)體活力感，從而在口腔環(huán)境中呈現(xiàn)出自然逼真的效果。由于對(duì)顏色差異的鑒別能力因人而異，因此使用了三個(gè)不同的間隔來區(qū)分顏色差異。多項(xiàng)研究評(píng)估了CIE L*a*b*的可感知閾值和可接受閾值[5，6]。可感知閾值是指人眼在視覺上可觀測(cè)到的色差(ΔE)大小，而可接受閾值是指天然牙與修復(fù)材料之間的可接受色差(ΔE)的大小。有研究表明[7]，ΔE＜1 時(shí)認(rèn)為材料顏色變化不宜被人眼察覺,當(dāng)1＜ΔE＜3.3 時(shí)可以被熟練的操作人員察覺，但被認(rèn)為是臨床可接受的，而ΔE≥3.3 時(shí)則為臨床不可接受的色差變化。在本研究中，色差的平均閾值與以前的研究一樣，接受ΔE=3.3。此外，對(duì)于ΔE 的臨床接受閾值規(guī)定直到今天仍存在爭議。一些作者對(duì)色差的臨床評(píng)估程度進(jìn)行了分類，認(rèn)為臨床可接受性閾值在2.0 到4.0 之間，有研究表明，當(dāng)ΔE 值小于2.6 時(shí)，牙齒修復(fù)體的色差是可以接受的[8]。同時(shí)也有研究認(rèn)為ΔE 值小于3.7 時(shí)，為臨床可接受的閾值[9]。但隨著越來越多的患者對(duì)審美提出了更高的要求，許多研究選擇更低的閾值[10]。盡管這些值在各種研究中經(jīng)常被提及，但是仍需要進(jìn)一步的研究來驗(yàn)證。另外，顏色的感知與多種因素有關(guān)，例如光源條件、顏色感知的差異、所選材料的特性以及顏色匹配的測(cè)量差異等[11]。經(jīng)冷熱循環(huán)后的結(jié)果表明，拋光、上釉、和拋光上釉對(duì)被測(cè)材料的顏色有影響。拋光上釉組顏色穩(wěn)定性最佳，且兩種材料的ΔE 值相近。上釉組較拋光組穩(wěn)定，VITA 組ΔE 值大于Up.CAD 組?？瞻讓?duì)照組最大，Up.CAD 組為1.93±0.01，VITA 組為2.17±0.02，但各組顏色變化(1＜ΔE＜3.3)均在臨床可接受范圍內(nèi)。出現(xiàn)這種情況可能與被測(cè)材料的不同化學(xué)組成有關(guān)。多項(xiàng)研究得出結(jié)論，材料的表面粗糙度和變色受晶體結(jié)構(gòu)、填料尺寸和形式的影響[12]。本研究結(jié)果表明，不同的表面處理方案會(huì)影響陶瓷系統(tǒng)的表面粗糙度、色差和半透明性，這Gülcan[13]的研究成果一致。

修復(fù)體的半透明性是影響口腔美學(xué)的重要因素，通常，牙科陶瓷的半透明性受諸如厚度、晶體結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸以及孔隙率等因素的影響[14]。研究表明[15]，厚度可影響材料的透明度，當(dāng)陶瓷修復(fù)體厚度≥2.0mm 時(shí)，可減輕厚度對(duì)材料透明度的影響，故本實(shí)驗(yàn)將試件厚度控制在2.0mm。在本研究中進(jìn)行不同表面處理之后，CAD/ CAM 材料的透明度值存在差異。Up.CAD 冷熱循環(huán)前拋光組的TP 值最高，拋光上釉組次之，空白對(duì)照組再次之，上釉組最低。這與Manziuc 等認(rèn)的研究一致[16]，上釉后試件的半透明性均下降，且試件上釉后表面粗糙度均大大降低。Gülcan 等研究表明[13]拋光試件的TP 值明顯高于噴砂和上釉的試件，而上釉可獲得最光滑的表面和最低的ΔE 值。本實(shí)驗(yàn)冷熱循環(huán)后的各組TP 值均有不同程度的降低，同時(shí)Gülce 等人的研究表明冷熱循環(huán)可導(dǎo)致二硅酸鋰玻璃陶瓷透明度降低[17]。Up.CAD 冷熱循環(huán)后，前后變化空白對(duì)照組＞拋光組＞上釉組＞拋光上釉組，拋光組TP 值最高但穩(wěn)定性較差，其中拋光上釉組TP 值較高且穩(wěn)定性最佳。VITA 組TP 值較Up.CAD 組低，冷熱循環(huán)前后變化與其相似但差值較Up.CAD 組大。在所有實(shí)驗(yàn)組中，觀察到VITA 組的TP 值均低于Up.CAD 組?？梢源_定，TP 值的差異可能是由材料的晶體含量差異引起的。VITA Enamic 的TP 值低，這可能是由于Al2O3含量較高所致,鋁化合物會(huì)導(dǎo)致陶瓷暗淡和不透明。Awad 等認(rèn)為[18]半透明性與表面粗糙度相關(guān)的程度在很大程度上取決于材料的類型，發(fā)現(xiàn)CAD/CAM 陶瓷表面粗糙度和半透明性之間存在很強(qiáng)的反相關(guān)性。

本研究的局限性在于，僅使用了2 種不同的材料，還需要進(jìn)一步研究以評(píng)估不同類型的CAD/CAM 陶瓷的表面粗糙度、半透明度和顏色穩(wěn)定性。綜上所述，不同的表面處理可影響材料的表面粗糙度、顏色和透明度。兩種材料經(jīng)冷熱循環(huán)后,存在一定的顏色改變和透明度的降低,但各組變化均在臨床可接受的范圍內(nèi),拋光上釉組可達(dá)到最光滑的表面和最佳的顏色穩(wěn)定性。