吳江源，崔立東，張晶，張長武，曾春雷，于文吉*

(1. 中國林業(yè)科學(xué)研究院木材工業(yè)研究所，北京 100091； 2. 黑龍江省木材科學(xué)研究所，哈爾濱 150081)

竹材生長速度快，大約4年即可砍伐利用，密度與一般硬闊葉材相近，質(zhì)地堅硬，抗彎強度和彈性模量等力學(xué)性能優(yōu)良，耐磨性好，且具有紋理雅致美觀的特點，不僅可以用于裝飾裝潢材料，而且可以用于結(jié)構(gòu)材。但竹子徑級小、壁薄中空、出材率低，加工成竹集成材的出材率只有25%～30%，且密度較大，制品較沉重[1]。楊樹是我國速生林材種之一，生長速度快，材料來源廣泛，容易加工，但同時存在密度較低、力學(xué)性能差、機械強度低、殘余應(yīng)力大等缺點[2-3]。因此，將具有優(yōu)良抗彎性能的竹材與輕質(zhì)的楊木復(fù)合，取長補短，制備成輕質(zhì)高強竹木復(fù)合材料，可以促進(jìn)竹材和人工速生林的高效利用及產(chǎn)品性能的提高[4]。竹木復(fù)合材料具有多種形式，竹楊復(fù)合膠合板是其中一種[5]，它是由竹材作為表層，膠合板基材或單板為芯層組坯壓制而成的復(fù)合板[6-8]。輕質(zhì)高強的特點使竹楊復(fù)合膠合板廣泛應(yīng)用于建筑結(jié)構(gòu)、交通運輸和家具裝飾裝潢等領(lǐng)域[9-11]。

由于竹楊復(fù)合可以實現(xiàn)材性優(yōu)勢互補，具有強重比高、尺寸穩(wěn)定性好等特點，可成為優(yōu)良的結(jié)構(gòu)材料[12]。目前，竹楊復(fù)合材料的制備通常采用普通的熱壓工藝，而高頻加熱與普通接觸式加熱相比，可選擇性加熱，加熱效率高，升溫速度快，尤其針對較厚竹楊復(fù)合材料的熱壓膠合具有獨特的優(yōu)越性[11-15]。筆者研究了在高頻加熱條件下，以低毒酚醛樹脂膠黏劑制備竹楊復(fù)合材料的工藝條件和工藝特性。

1 材料與方法

1.1 試驗材料及設(shè)備

毛竹[Phyllostachyslanceolata(Lamb) Hook]拼板，尺寸1 250 mm×2 500 mm×5.2 mm，5年生毛竹，密度0.628 g/cm3，含水率6.8%，靜曲強度147 MPa，介電常數(shù)(εr)為2.740，損耗角正切(tanδ)為0.100 4。楊木(Populusspp.)板材產(chǎn)自內(nèi)蒙古，尺寸1 000 mm×55 mm×15.5 mm，含水率6.26%，楊木弦向的εr為2.062，tanδ為0.063 6，抗彎強度為50 MPa。楊木條經(jīng)刨光、指接和拼板，制成2 500 mm×1 250 mm×13 mm的板材待用。DPF-1#低毒酚醛樹脂膠，由哈爾濱市邦德膠黏劑廠提供，黏度880 mPa·s，固體含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)為43.6%，pH為12.2，游離酚含量小于0.1%，游離醛含量小于0.1%，堿含量4.5%，可被溴化物含量11.6%。

楊木芯板的制作：采用BD9803指接膠將楊木指接成長條，然后通過四面刨刨光成2 500 mm×40 mm×13 mm尺寸，再用DPF-1#低毒酚醛樹脂膠拼成2 500 mm×1 250 mm×13 mm的大幅面芯板。拼板設(shè)備為細(xì)木工板生產(chǎn)線上通用的拼板機，拼板溫度約140 ℃，蒸汽壓力為0.40～0.50 MPa，推板速度為8 min/板。

本試驗所用高頻壓機主要由高頻振蕩器和油壓式冷壓機兩部分構(gòu)成。高頻振蕩器由日本富士電波工機株式會社制造，F(xiàn)DY-2001型，輸出電壓6 kV。油壓式冷壓機由日本制造，KU-CPD02.10型，幅面3 100 mm×650 mm，最大壓力274 t，最大開檔1 000 mm，壓機最大行程500 mm，壓缸直徑200 mm，共4個壓缸。

1.2 試驗方法

1.2.1 試驗設(shè)計

竹楊復(fù)合材料上下表面均為5 mm厚的毛竹拼板，中間為3層13 mm厚的楊木拼板，均為順紋組坯，試驗板的幅面為600 mm×600 mm。膠黏劑為DPF-1#低毒酚醛樹脂。

高頻加熱條件下，在高頻輸出電壓和陽極電流一定時，影響竹楊復(fù)合材料性能的主要因子有壓力、熱壓時間、施膠量，次要因子為閉合陳化時間、材料含水率、停止加熱后的保壓時間。將次要因子閉合陳化時間定為120 min，停止加熱后的保壓時間定為3 min，對主要因子進(jìn)行試驗設(shè)計。主要因子中，壓力0.60～1.20 MPa，熱壓時間6.00～13.00 min，施膠量120～160 g/m2(單面，下同)。取混合水平均勻設(shè)計表U8(4×8×5)對主要因子進(jìn)行試驗安排，每個條件壓2塊板。試驗方案見表1。

表1 U8(4×8×5)均勻設(shè)計試驗方案Table 1 U8 (4×8×5) uniform design test plan

1.2.2 物理力學(xué)性能測試

靜曲強度(MOR)與彈性模量(MOE)測試。參照GB/T 17657—2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》測定干態(tài)縱向(順纖維方向，用‖表示)與橫向(垂直纖維方向，用⊥表示)的MOR與MOE。每個方向取6個試件，試件寬度為50 mm，厚度約為45 mm，跨距為厚度的10倍，壓頭加載速度為10 mm/min。

壓縮剪切強度測試。試件制作參照LY/T 1787—2016《非結(jié)構(gòu)用集成材》，每塊板取6個試件，2塊板共12個試件。試件處理條件為煮沸4 h+63 ℃干燥20 h+煮沸4 h+室溫水浸泡1 h，參照GB/T 17657—2013測定濕態(tài)壓縮剪切強度，同時觀測芯層木破率。

浸漬剝離率測試。每塊板取6個75 mm×75 mm試件，處理條件為煮沸4 h+63 ℃干燥20 h+煮沸4 h+63 ℃干燥3 h，參照GB/T 17657—2013測定試件兩端的剝離長度，計算浸漬剝離率。

1.2.3 高頻加熱原理與升溫速率測試

高頻加熱原理是在高頻電場的作用下，材料中的水分子及其他介質(zhì)立刻極化，并隨高頻電場的變化而取向，分子之間相互摩擦，短時間內(nèi)產(chǎn)生大量熱量，使兩極板間的介質(zhì)整體快速升溫，在較短時間內(nèi)達(dá)到100 ℃以上，使膠黏劑快速固化，從而實現(xiàn)膠合。介質(zhì)吸收的功率與場強、頻率和材料介電性能有關(guān)。試驗條件：壓力均為0.80 MPa；施膠量130 g/m2；普通熱壓機的熱壓板溫度150 ℃，試件厚度46 mm；高頻加熱試件厚度48 mm×2(疊放)，極板距離96 mm。

介質(zhì)吸收的功率密度(PV)為：

PV= 0.556fE2εrtanδ×10-12

(1)

介質(zhì)的發(fā)熱量(H)為：

H=1.33fE2εrtanδ×10-13

(2)

式中：E為電場強度，V/cm；f為高頻發(fā)生器的振蕩頻率，Hz。

升溫速率采用酒精溫度計測試。在試件端部鉆8 mm(直徑)×10 mm的孔，用溫度計沾少量酚醛樹脂后插入孔中，每隔一段時間記錄溫度計讀數(shù)，計算高頻電場下試件芯部升溫速率，同時與用普通熱壓機熱壓時試件芯部升溫速率進(jìn)行對比。

2 結(jié)果與分析

2.1 高頻熱壓與普通熱壓對比分析

對5層竹楊復(fù)合材料分別進(jìn)行高頻熱壓與普通熱壓，對比2種熱壓方式對竹楊復(fù)合板升溫速率的影響，如圖1所示。由圖1可知，普通熱壓方式下竹楊復(fù)合材料芯層達(dá)到100 ℃需1 400 s，而高頻熱壓方式下表層和芯層達(dá)到100 ℃分別需520和480 s，高頻熱壓效率是普通熱壓的近3倍。同時，從圖1也能看出，在高頻熱壓過程中芯層和表層的升溫速率有所差異，熱壓開始時表層升溫速率較快，但當(dāng)芯層達(dá)到85 ℃時，芯層的升溫速率反而超過表層。表層的升溫速率接近于勻速升溫，達(dá)到100 ℃后仍以同樣的速率繼續(xù)升溫；而芯層是變速升溫，當(dāng)芯層達(dá)到85 ℃時，將以更快的速率繼續(xù)升溫。對于普通熱壓方式，當(dāng)芯層達(dá)到80 ℃以上時，芯層的升溫速率逐漸變慢。因此，對于厚度較大的竹楊復(fù)合材料采用高頻熱壓方式，不但熱壓速度快，而且可以實現(xiàn)表芯層同時加熱，從而達(dá)到產(chǎn)品性能均勻的目的。

圖1 普通熱壓與高頻熱壓升溫速率對比Fig. 1 Heating rate comparison of traditional and high frequency hot-pressing

2.2 U8均勻設(shè)計結(jié)果分析

U8均勻設(shè)計的試驗結(jié)果見表2。試驗結(jié)果表明：在不同的試驗條件下，竹楊復(fù)合材料的壓縮剪切強度和靜曲強度的差異較小，而芯層木破率、浸漬剝離率以及彈性模量的差異較大。竹楊復(fù)合材料的橫向靜曲強度和彈性模量與縱向相比差異較大，這主要是由竹材和楊木自身的材性決定的，與工藝條件關(guān)系較小，在回歸分析中不作為考察的因變量來分析。

通過對U8的試驗結(jié)果進(jìn)行回歸分析，可得5個回歸方程：

(3)

(4)

(5)

(6)

(7)

根據(jù)5個方程，通過計算機作圖，考察各因子以及各因子間的交互作用對竹楊復(fù)合材料主要性能指標(biāo)的影響規(guī)律。

表2 U8(4×8×5)均勻設(shè)計試驗結(jié)果Table 2 U8 (4×8×5) uniform design test results

2.3 高頻熱壓時各因子對復(fù)合材性能的影響

壓力對竹楊復(fù)合材各項性能的影響見圖2。由圖2可知，在高頻熱壓過程中，壓力與竹楊復(fù)合材料的壓縮剪切強度(Y1)、芯層木破率(Y2)、MOR‖(Y3)、MOE‖(Y4)、浸漬剝離率(Y5)均呈二次相關(guān)關(guān)系。當(dāng)壓力為0.85 MPa左右時，Y1、Y3、Y4和Y5都出現(xiàn)了極大值，而Y2最小。這是因為楊木材質(zhì)較軟，當(dāng)壓力超過0.85 MPa時，楊木有可能被壓潰而使竹楊復(fù)合材料的力學(xué)性能降低；而壓力較大時，能夠彌補楊木板材因厚度偏差較大而引起的膠合不良，有利于提高木破率，并降低浸漬剝離率。

圖2 壓力對竹楊復(fù)合材各項性能的影響Fig. 2 Effect of pressure on various properties of bamboo and poplar composites

熱壓時間對竹楊復(fù)合材料各項性能的影響見圖3。由圖3可知，延長熱壓時間有利于提高芯層木破率，降低浸漬剝離率，但也會降低竹楊復(fù)合材料的力學(xué)性能。當(dāng)熱壓時間為7.80～9.50 min時，竹楊復(fù)合材料的力學(xué)性能較優(yōu)。

圖3 熱壓時間對竹楊復(fù)合材料各項性能的影響Fig. 3 Effect of hot-pressing time on various properties of bamboo and poplar composites

施膠量對竹楊復(fù)合材料各項性能的影響見圖4。由圖4可知，隨著施膠量的增加，竹楊復(fù)合材料各項性能隨之下降，而壓縮剪切強度與施膠量無關(guān)。在本試驗范圍內(nèi)，高頻熱壓條件下膠層因含水率較高，水和膠黏劑的介電損耗是木材的幾十倍甚至上百倍，膠層的升溫速率明顯比木材快。膠層首先被加熱并快速達(dá)到固化溫度，膠黏劑迅速固化，從而減少了膠黏劑在加熱過程中向木材內(nèi)部的過度滲透。因此，施膠量較高時無益于提高竹楊復(fù)合材料的膠合性能和物理力學(xué)性能，反而會使其有所下降。當(dāng)施膠量較高時，膠層含水率也隨之增大，在高頻熱壓過程中因水分的蒸發(fā)會消耗大量熱能，減緩膠層的升溫速率和膠黏劑的固化，從而影響竹楊復(fù)合材料的膠合性能和力學(xué)性能。

圖4 施膠量對竹楊復(fù)合材料各項性能的影響Fig. 4 Effect of glue amount on various properties of bamboo and poplar composites

壓力與熱壓時間的交互作用對竹楊復(fù)合材料各項性能影響的等值曲線圖見圖5。由圖5可以清楚地看出，壓力與熱壓時間存在交互作用。對于Y1、Y3、Y4，壓力取0.60～0.90 MPa，熱壓時間取6.00～9.50 min時，X1與X2的任意組合對Y1、Y3、Y4都有較好的結(jié)果，但對Y2和Y5這兩項指標(biāo)最不利，此時浸漬剝離率最大，芯層木破率最低。因此，較低的壓力和較短的熱壓時間不利于酚醛樹脂膠黏劑的充分固化，這也是不能形成良好膠接的原因。

圖5 壓力和熱壓時間的交互作用對竹楊復(fù)合材料各項性能影響的等值曲線圖Fig. 5 Isogram of the interaction effect of pressure and hot-pressing time on various properties of bamboo and poplar composites

壓力和施膠量的交互作用對竹楊復(fù)合材料各項性能影響的等值曲線圖見圖6。由圖6可知，除了Y1，X1與X3對其他指標(biāo)均存在交互作用。當(dāng)壓力為0.80～0.90 MPa，施膠量小于130 g/m2時，Y1、Y3、Y4均處于最佳范圍，而Y2和Y5處于較不利的范圍，此時芯層木破率較小，浸漬剝離率最大。在本試驗范圍內(nèi)，當(dāng)施膠量小于130 g/m2，壓力大于1.10 MPa時，Y2和Y5的指標(biāo)較優(yōu)。

圖6 壓力和施膠量的交互作用對竹楊復(fù)合材料各項性能影響的等值曲線圖Fig. 6 Isogram of the interaction effect of pressure and glue amount on various properties of bamboo and poplar composites

圖7 熱壓時間和施膠量的交互作用對竹楊復(fù)合材料各項性能影響的等值曲線圖Fig. 7 Isogram of the interaction effect of hot-pressing time and glue amount on various properties of bamboo and poplar composites

熱壓時間和施膠量的交互作用對竹楊復(fù)合材料各項性能影響的等值曲線圖見圖7。由圖7可知，對于Y1，X2與X3之間不存在交互作用，Y1僅與X2有關(guān)，且加熱時間為8.00～9.50 min時壓縮剪切強度最大。X2與X3之間的交互作用對Y2的影響不明顯，延長高頻熱壓時間有利于提高芯層木破率。對于Y3、Y4、Y5，降低施膠量有利于提高順紋MOR與MOE，并且降低浸漬剝離率。因此，在本試驗范圍內(nèi)，降低施膠量有利于提高竹楊復(fù)合材料的綜合性能。

2.4 最佳生產(chǎn)工藝優(yōu)化

根據(jù)回歸方程(3)～(7)，利用計算機進(jìn)行尋優(yōu)計算，得到竹楊復(fù)合材料各項性能分別達(dá)到最佳狀態(tài)時的X1、X2、X3最優(yōu)組合，如表3所示。基于上述分析和表3的計算結(jié)果，高頻熱壓制備竹楊復(fù)合材料的最佳生產(chǎn)工藝條件為：壓力1.20 MPa，熱壓時間13.00 min，施膠量120 g/m2。

表3 竹楊復(fù)合材料高頻熱壓下的最佳生產(chǎn)工藝計算結(jié)果Table 3 Calculation results of optimal production process of bamboo and poplar composites using high frequency hot-pressing

3 驗證試驗

為驗證U8(4×8×5)試驗結(jié)果的可靠性，以壓力1.20 MPa、熱壓時間13.00 min、施膠量120 g/m2，制備600 mm×600 mm幅面的竹楊復(fù)合材料，芯層為3層楊木拼板，上下表層為毛竹拼板，組坯厚度為49 mm，每次壓2塊板后疊放，共重復(fù)3次6塊板。然后按前述測試條件對竹楊復(fù)合材料進(jìn)行性能測試，結(jié)果見表4。

由表4可知，所制竹楊復(fù)合材料的各項性能指標(biāo)均優(yōu)于U8均勻設(shè)計的試驗結(jié)果，因此，采用U8均勻設(shè)計所得試驗結(jié)論是可信的。對表4的結(jié)果進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計分析，結(jié)果如表5所示。由表5可知，竹楊復(fù)合材料的試驗重復(fù)性較好，除浸漬剝離率，各項性能指標(biāo)的變異系數(shù)較小，精確度指數(shù)較高，這說明高頻熱壓條件下制得的竹楊復(fù)合材料材性較為均勻、穩(wěn)定。從驗證試驗結(jié)果可知，竹楊復(fù)合材料的密度為0.50 g/cm3左右，而一般的楊木密度為0.40 g/cm3、抗彎強度為50 MPa左右。因此，在密度僅僅增加20%的條件下，竹楊復(fù)合材料的抗彎強度達(dá)到了76 MPa，比楊木提高了50%左右，二者的復(fù)合達(dá)到了良好的優(yōu)勢互補效果。

表4 U8驗證試驗結(jié)果Table 4 U8 verification test results

表5 驗證試驗的數(shù)理統(tǒng)計分析結(jié)果Table 5 The results of mathematical statistics analysis of verification test

4 結(jié) 論

運用均勻設(shè)計對高頻熱壓條件下的竹楊復(fù)合材料制備工藝進(jìn)行了試驗研究，并對試驗結(jié)果進(jìn)行了分析與總結(jié)，得出以下結(jié)論：

1)利用高頻熱壓制備竹楊復(fù)合材料的工藝是可行的，對于較厚的竹楊復(fù)合材料，高頻熱壓與普通熱壓相比，加熱效率高，芯部升溫速率快，生產(chǎn)效率高。

2)高頻熱壓制備竹楊復(fù)合材料工藝中，在本試驗范圍內(nèi)，壓力、熱壓時間和施膠量與竹楊復(fù)合材料的各項力學(xué)性能均呈二次相關(guān)關(guān)系，且這3個因子之間存在交互作用。當(dāng)壓力為0.85 MPa左右時，竹楊復(fù)合材料的各項性能均較好，如超過該值，則楊木可能被壓潰，從而使強度有所降低；在選定的施膠量范圍內(nèi)，施膠量越低(120 g/m2)越有利于提高竹楊復(fù)合材料的綜合性能。

3)竹楊復(fù)合材料的物理力學(xué)性能優(yōu)良，密度為0.50 g/cm3，縱向靜曲強度達(dá)到70 MPa以上，縱向彈性模量達(dá)到7 700 MPa以上，相比楊木素材至少上升了40%，實現(xiàn)了竹楊之間的優(yōu)勢互補，提升了竹楊復(fù)合材料的綜合性能。