羅曉斌， 張 波， 周燕青， 楊旭彪， 辛玉龍， 董 皓

(山西潞安太陽能科技有限責(zé)任公司，山西 長治 046000)

1 研究背景

漏硅，是在進行直拉法(Cz)拉晶的操作工程中，因石英坩堝破裂等原因，造成熔融的硅液泄漏。輕則損傷熱場，重則引起爆炸，是拉晶行業(yè)中需要防范的重大事故。漏硅事故常見的原因有硅料純度、石英坩堝材料純度、爐內(nèi)雜質(zhì)反應(yīng)、熱場溫度梯度、石英坩堝運輸過程的損傷、裝料過程的人為損傷、化料過程塌料砸堝、塌料濺硅等多種因素，本次研究主要從化料堝位以及堝轉(zhuǎn)等工藝方面對濺硅、漏硅事故率進行分析。

1.1 硅的基本性質(zhì)

硅屬元素周期表第三周期 ⅣA族，原子序數(shù)14，原子量28.085。硅原子的電子排布為1s22s22p63s23p2，原子價主要為4價，其次為2價，因而硅的化合物有二價化合物和四價化合物，四價化合物比較穩(wěn)定。硅晶體中原子以共價鍵結(jié)合，并具有正四面體晶體學(xué)特征。在常壓下，硅晶體具有金剛石型結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)a=0.5430 nm，加壓至15 GPa，則變?yōu)槊嫘牧⒎叫?，a=0.663 6 nm。硅是最重要的元素半導(dǎo)體，是電子工業(yè)的基礎(chǔ)材料。

1.2 堝位及堝轉(zhuǎn)對化料過程的影響

化料過程坩堝位置的變化非常重要，根據(jù)熱場縱向和橫向的溫度梯度分布，熱場內(nèi)存在高低溫區(qū)域(圖1)，堝位設(shè)置不當(dāng)輕則導(dǎo)致化料時間偏長，影響長晶周期和耗電量，重則導(dǎo)致高溫區(qū)的熔硅流至低溫區(qū)凝固膨脹，造成石英坩堝脹破，發(fā)生漏硅。

圖1 單晶爐的溫度場模擬圖

由于常見單晶爐多為電加熱，且銅電極位置固定，加熱高溫區(qū)相對固定，而石英坩堝在高溫下會發(fā)生形變，石英坩堝長時間受熱不均造成內(nèi)部產(chǎn)生形變應(yīng)力，因此化料過程中堝轉(zhuǎn)的開啟尤為必要，但是高轉(zhuǎn)速又會加快爐內(nèi)散熱造成熱量流失加快，而且堝轉(zhuǎn)也有塌料過程中使硅料滑落至坩堝外部，發(fā)生打火或卡斷加熱器的隱患，因此堝轉(zhuǎn)的工藝設(shè)定時機與速率都會對化料產(chǎn)生重要影響。

2 研究過程

2.1 研究條件

將爐體用酒精紙擦洗干凈,保持爐子周圍清潔衛(wèi)生。石墨件打磨干凈,溝槽及接口等吸附揮發(fā)物較多的部位要用砂紙認真打磨后再吸塵清洗,盡量將表面黃色氧化物打磨干凈。裝料后抽空要求40 min 內(nèi)反沖氬氣2次,真空度≤3 Pa,檢漏時間必須達到5 min,漏氣率<0.2 Pa/min?；蠒r間控制在5 h～6 h,高溫功率≦100 kW(高溫電流與高溫電壓乘積)。揮發(fā)功率比引晶功率高1 kW～2 kW。避免高功率熔料、回熔?；蠣t壓1 kPa。

2.2 實驗方案

同時抽取正常生產(chǎn)單晶硅棒的80臺單晶爐進行實驗，每20臺分為一組，共分為A、B、C、D 4組。對A、B、C、D 4組數(shù)據(jù)發(fā)生濺硅率、事故率(包含硅料滑落至熱場外、打火燜爐、漏硅、整爐吊料)進行對比。

2.2.1 實驗一

A組和B組作為實驗一，具體實驗工藝條件見表1。

表1 實驗一工藝條件(CZ法)

堝位設(shè)置：

A組：將化料堝位統(tǒng)一設(shè)定為三瓣堝上沿低于加熱器上開槽20 mm處，連續(xù)生產(chǎn)一個月，對200爐數(shù)據(jù)進行采集，作為A組。堝位變化情況如圖2。

B組：將化料堝位設(shè)定為三瓣堝上沿低于加熱器上開槽20 mm處，首次塌料之后堝位上升40 mm，后每1 h上升10 mm，至熔完料為止，連續(xù)生產(chǎn)一個月，采集200爐生產(chǎn)數(shù)據(jù)，作為B組。堝位變化情況如圖2。

圖2 A、B組堝位變化情況

2.2.2 實驗二

C組和D組作為實驗二，具體實驗工藝條件見表2。

堝轉(zhuǎn)設(shè)置：

C組：將化料全程采取堝轉(zhuǎn)0.5 r/min的坩堝轉(zhuǎn)速，連續(xù)生產(chǎn)一個月，采集200爐生產(chǎn)數(shù)據(jù)，作為C組。堝轉(zhuǎn)開啟情況如圖3所示。

D組：將化料初期關(guān)閉堝轉(zhuǎn)，5 h之后，操作工每15 min觀察一次爐內(nèi)化料狀況，以0.5 r/min轉(zhuǎn)速開啟堝轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)450°后再次關(guān)閉，直至塌料完全后，保持堝轉(zhuǎn)0.5 r/min開啟；連續(xù)生產(chǎn)一個月，采集200爐數(shù)據(jù)，作為D組。堝轉(zhuǎn)開啟情況如圖3所示。

表2 實驗二工藝條件(CZ法)

圖3 C、D組堝轉(zhuǎn)開啟情況

2.3 實驗結(jié)果

A、B不同堝位實驗條件的具體數(shù)據(jù)如表3。

表3 A、B組數(shù)據(jù)統(tǒng)計

從A組數(shù)據(jù)看出，化料過程堝位若一直固定于零堝位，坩堝內(nèi)固態(tài)硅料在融化一定量是直接發(fā)生坍塌，發(fā)生濺硅的幾率為11.4%，由于濺硅易對硅料純度造成影響，且損害石墨件，其生產(chǎn)良率為70.2%，平均化料時間為8.3 h；B組數(shù)據(jù)，化料過程隨著高溫區(qū)域的固態(tài)硅逐步融化為液態(tài)，堝位逐步隨之上升，始終保持熔硅部分保持在高溫區(qū)，使融化速率保持恒定而均勻，化料時長明顯縮短，平均7.6h，濺硅率3.3%，生產(chǎn)良率72.3%；C、D不同堝轉(zhuǎn)實驗條件的具體數(shù)據(jù)如表4。

表4 C、D組數(shù)據(jù)統(tǒng)計

從C組數(shù)據(jù)中可以看出，化料過程始終保持0.5 r/min的固定轉(zhuǎn)速，由于硅料形狀不規(guī)則，且大小不一，在追求大投料量的條件下，發(fā)生塌料的過程頂部的硅料容易滑落至石英坩堝外，造成打火或者損傷石墨件，其事故率為2%左右；D組數(shù)據(jù)，化料初始狀態(tài)堝轉(zhuǎn)為0，5 h后操作工手動開啟堝轉(zhuǎn)，邊觀察爐內(nèi)狀態(tài)邊旋轉(zhuǎn)450°，觀察有無異常并切換高溫烘烤區(qū)域，直至塌料結(jié)束無異常，這樣最大程度減少事故率的發(fā)生。

以上均排除人員操作及設(shè)備故障造成的事故。

3 結(jié)論

1) 化料過程堝位及堝轉(zhuǎn)對濺硅率、事故率都有重要的影響，化料過程不宜全程保持堝轉(zhuǎn)以固定轉(zhuǎn)速開啟，也不能不開堝轉(zhuǎn)，要考慮到石英坩堝之于高溫區(qū)域與非高溫加熱區(qū)域的轉(zhuǎn)換。

2) 堝位的設(shè)定不能一成不變，應(yīng)當(dāng)根據(jù)生產(chǎn)情況適當(dāng)調(diào)整堝位，使熔硅盡可能均勻恒定地處于加熱器高溫區(qū)域，并均勻線性熔化。

所以，化料過程應(yīng)根據(jù)熱場實際情況，對堝轉(zhuǎn)和堝位配套相應(yīng)的工藝設(shè)定，以達到更好的化料環(huán)境，減少濺硅、漏硅等事故的發(fā)生，提高產(chǎn)出率。