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(1.成都大學(xué)醫(yī)學(xué)院,四川成都 610106;2.成都大學(xué)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部雜糧加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,四川成都,610106)

蕎麥?zhǔn)俏覈?guó)具有藥食同源性的重要農(nóng)作物,蕎麥殼是蕎麥加工過程中的主要副產(chǎn)物,蕎麥殼含水分、蛋白質(zhì)、色素、Klason木質(zhì)素、脂肪、黃酮類化合物、膳食纖維、單糖、淀粉等成分[1-4],其中脂肪、蛋白質(zhì)、淀粉等成分易被酸性或堿性液降解。膳食纖維則包括水溶性膳食纖維(Water-soluble dietary fiber,SDF)和水不溶性膳食纖維(Water-insoluble dietary fiber,IDF)。蕎麥殼不僅是營(yíng)養(yǎng)豐富的優(yōu)質(zhì)飼料,其提取物中豐富的水不溶性膳食纖維[5]還具有一定的抗氧化、抗癌變、促進(jìn)胃腸蠕動(dòng)、調(diào)節(jié)消化功能、防止便秘等功效[6],水不溶性膳食纖維中主要含有木質(zhì)素、半纖維素等,易被纖維素酶等物質(zhì)降解,當(dāng)酸堿液的條件過于劇烈時(shí),也可一定程度上促進(jìn)其分離降解?，F(xiàn)代流行病學(xué)有研究表明,高纖維膳食有利于預(yù)防肥胖癥、糖尿病、高血壓、高脂血癥、冠心病和惡性腫瘤等不合理膳食引起的相關(guān)疾病的發(fā)生,因此從蕎麥殼中提取膳食纖維成為目前各國(guó)研究與開發(fā)的熱點(diǎn)。

隨著提取工藝的不斷發(fā)展[7-9],醫(yī)學(xué)界、營(yíng)養(yǎng)學(xué)界和食品工業(yè)界進(jìn)行了大量研究,蕎麥殼的藥食同源特性被不斷的挖掘,邵宏等[10]通過以蕎麥殼提取物干預(yù)調(diào)節(jié)脂肪代謝和能量代謝的主要因子PPARγ的生物學(xué)作用,發(fā)現(xiàn)蕎麥殼提取物有抑制干細(xì)胞成脂化的作用。李富華[11]提出苦蕎麩皮酚類提取物對(duì)人結(jié)腸癌細(xì)胞(Caco-2)和人肝癌細(xì)胞(HepG2)表現(xiàn)出一定的抗增殖作用以及通過清除細(xì)胞內(nèi)的DPPH自由基,而表現(xiàn)出抗氧化作用。王昱儒等[12]利用此特性以蕎麥殼麩皮中的提取物制備殼聚糖復(fù)合膜并證明其有良好的抑菌效果。最新有關(guān)蕎麥殼研究進(jìn)展也表示蕎面殼提取物有通過降低某些蛋白的表達(dá)如SCr、SUA、IL-6和IL-1β等,而具有治療糖尿病性腎病的作用[13]。蕎麥殼中除含有抗氧化的多種活性成分外,還含有大量的膳食纖維[14]。潘建剛等[15]以NaOH提取蕎麥殼中的IDF,并且提出最佳提取條件是料液比1∶15.5 g/mL,堿解時(shí)間60 min,堿解溫度45 ℃,NaOH濃度4%,孟雪梅[16]分析了蕎麥整株中各部位的組分以及活性物質(zhì),研究發(fā)現(xiàn)蕎麥殼中的IDF含量達(dá)70%。馬嫄等[17]嘗試以酸法提取鷹嘴豆中的IDF,得率達(dá)到55.81%,郭金喜[18]以酸法提取蕎麥殼中的IDF,其得率達(dá)到69.25%,可以看出,酸法提取IDF在現(xiàn)有研究中的得率普遍不高[19-21],而現(xiàn)在卻很少有以酸法提取蕎麥殼中IDF的報(bào)道[22],且隨著人們健康意識(shí)加強(qiáng),對(duì)于膳食纖維的需求增高,從蕎麥殼中高效提取膳食纖維成為當(dāng)前研究熱點(diǎn)。

由于目前有關(guān)蕎麥殼水不溶性膳食纖維的研究仍處于低水平階段,存在提取率低[23-24]、有效利用形式單一、資源浪費(fèi)等現(xiàn)象[25]。為此,本課題提出以HCl和以Na2CO3為提取試劑提取蕎麥殼IDF,并且得出最佳的提取條件,測(cè)定最佳條件下提取的IDF的持水力、膨脹力以及最終得率,并對(duì)其結(jié)果進(jìn)行描述,旨在為蕎麥殼中有效組份的提取提供更多的選擇與思路。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

蕎麥殼(Buckwheat valvulis exemptae) 四川涼山天津愛點(diǎn)食品有限公司;Na2CO3分析純,天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司;HCl、丙酮 分析純,重慶川東化工(集團(tuán))有限公司化學(xué)試劑廠;無水乙醇 95%,新泰市潤(rùn)生醫(yī)療衛(wèi)生用品有限公司。

FW-100粉碎機(jī) 北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司;Al204-IC分析天平電子天平 上海梅特勒-托利多儀器有限公司;HH-S電熱恒溫?cái)?shù)顯水浴鍋 上海博迅實(shí)業(yè)有限公司;SC-3616低速離心機(jī) 安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司;DHG-9245A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海齊欣科學(xué)儀器有限公司;SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵 鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品的制備 實(shí)驗(yàn)樣品均為蕎麥殼粉,是通過將蕎麥殼樣品放置于45 ℃的恒溫干燥箱中,持續(xù)干燥2 h,粉碎機(jī)粉碎過40目篩得到。

1.2.2 Na2CO3堿提法 取每份蕎麥粉樣品3 g共4份,每份3個(gè)平行,按照一定的料液比,加入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的Na2CO3溶液,置于一定溫度恒溫水浴中,攪拌1 h,離心分離(1200 r/min,20 min),濾渣分別用無水乙醇、丙酮洗滌兩次。45 ℃干燥至恒重,粉碎,過60目篩,得到蕎麥殼IDF。分別測(cè)定其得率、持水力、溶脹力。

1.2.3 HCl酸提法 取每份蕎麥殼粉樣品3 g共4份,每份3個(gè)平行,按照一定料液比,加入一定體積分?jǐn)?shù)的HCl溶液,置于一定溫度恒溫水浴中,攪拌一定時(shí)間,離心分離(1200 r/min,20 min),濾渣用每次5 mL無水乙醇,每次5 mL丙醇洗滌兩次,干燥粉碎,得到蕎麥殼IDF。分別測(cè)定其得率、持水力、溶脹力。

1.2.4 蕎麥殼IDF得率、水合性能的測(cè)定 IDF水合性質(zhì)包括持水力和膨脹力,水合性質(zhì)是否優(yōu)良也是蕎麥殼IDF品質(zhì)的重要因素之一。以試驗(yàn)所得IDF為原料分別測(cè)定其持水力和膨脹力。

蕎麥殼IDF得率(g/g)=所得的IDF(g)/所用的蕎麥殼(g)。

持水力的測(cè)定:參考Esposito 等[26]的方法,稱取經(jīng)粉碎過60目篩的IDF 1.0 g于50 mL燒杯中,加入20 mL的蒸餾水浸泡1 h,用真空泵抽濾機(jī)抽濾至不再有液體流出,將濾渣轉(zhuǎn)移到表面皿稱重,按以下公式計(jì)算持水力。

持水力(g/g)=[樣品濕重(g)-樣品干重(g)]/樣品干重(g)。

膨脹力的測(cè)定:參考Femenia等[27]的方法,稱取IDF 0.1 g置于10 mL量筒中,用移液管準(zhǔn)確稱取5 mL蒸餾水加入其中,震蕩均勻后在室溫下放置24 h,讀取量筒中纖維物料體積數(shù),按以下公式計(jì)算膨脹力。膨脹力(mL/g)=[膨脹后纖維體積(mL)-干品體積(mL)]/樣品干重(g)。

1.2.5 單因素實(shí)驗(yàn)

1.2.5.1 Na2CO3堿提法提取蕎麥殼IDF的單因素實(shí)驗(yàn) 確定加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的Na2CO3溶液,堿解溫度為60 ℃,分別在料液比為1∶9、1∶11、1∶13、1∶15 g/mL的條件下,堿解40 min,研究料液比對(duì)提取效果的影響。得到的最終產(chǎn)物測(cè)定其持水力和膨脹力,并計(jì)算其得率。

確定以1∶14 g/mL的料液比,加入Na2CO3水溶液,Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為6%、8%、10%、12%,于60 ℃攪拌分解40 min,研究Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)提取效果的影響。得到的最終產(chǎn)物測(cè)定其持水力和膨脹力,并計(jì)算其得率。

確定以1∶14 g/mL的料液比,加入6% Na2CO3水溶液分別在20、40、60、80 ℃條件下攪拌40 min,研究堿解溫度對(duì)提取效果的影響。得到的最終產(chǎn)物測(cè)定其持水力和膨脹力,并計(jì)算其得率。

確定加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的Na2CO3溶液,堿解溫度設(shè)為60 ℃,料液比為1∶14的條件下,分別堿解20、40、60、80 min,研究堿解時(shí)間對(duì)提取效果的影響。得到的最終產(chǎn)物測(cè)定其持水力和膨脹力,并計(jì)算其得率。

1.2.5.2 HCl酸浸法提取蕎麥殼IDF的單因素實(shí)驗(yàn) 確定以1∶14 g/mL的料液比,加入HCl溶液,溫度為40 ℃,設(shè)置pH分別1、2、3、4,酸提100 min,研究酸解pH對(duì)提取效果的影響。得到的最終產(chǎn)物測(cè)定其持水力和膨脹力,并計(jì)算其得率。

確定以1∶14 g/mL的料液比,加入HCl溶液,調(diào)節(jié)溶液pH為3,分別在20、40、60、80 ℃條件下,酸浸100 min研究酸解溫度對(duì)提取效果的影響。得到的最終產(chǎn)物測(cè)定其持水力和膨脹力,并計(jì)算其得率。

調(diào)節(jié)溶液pH為3,溫度為 40 ℃,分別以料液比為1∶9、1∶11、1∶13、1∶15 g/mL酸浸100 min,研究酸解料液比對(duì)提取效果的影響。得到的最終產(chǎn)物測(cè)定其持水力和膨脹力,并計(jì)算其得率。

調(diào)節(jié)溶液pH為3,溫度設(shè)為40 ℃,料液比為1∶14 g/mL的條件下,分別酸解60、80、100、120 min,研究酸解時(shí)間對(duì)提取效果的影響。得到的最終產(chǎn)物測(cè)定其持水力和膨脹力,并計(jì)算其得率。

1.2.6 正交試驗(yàn) 根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)[28-29]及單因素考察結(jié)果,綜合考慮得率、持水力、膨脹力等指標(biāo),確定試劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)或pH、提取時(shí)間(min)、提取溫度(℃)、提取料液比(g/mL)的3個(gè)合適的水平進(jìn)行 L9(34)正交試驗(yàn),最終以IDF膨脹力、持水力作為正交實(shí)驗(yàn)的評(píng)價(jià)指標(biāo),得率作為重要的輔助參考指標(biāo),采用多指標(biāo)正交試驗(yàn)綜合評(píng)分法,對(duì)評(píng)價(jià)指標(biāo)采用排隊(duì)評(píng)分法,以尋找提取蕎麥殼IDF的最佳工藝條件。

1.2.6.1 堿法正交試驗(yàn) 根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,選取堿解溫度(A)、Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)(B)、堿解時(shí)間(C)、料液比(D),采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)L9(34),以膨脹力、持水力為評(píng)價(jià)指標(biāo),進(jìn)一步探究Na2CO3提取蕎麥殼IDF最佳工藝條件。正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)水平見表1。

表1 堿法正交實(shí)驗(yàn)因素水平Table 1 Levels and factors of orthogonal experimental by alkali method

1.2.6.2 酸法正交試驗(yàn) 基于單因素試驗(yàn),選取HCl的pH(A)、酸解溫度(B)、酸解時(shí)間(C)、料液比(D)四個(gè)因素的3個(gè)水平的膨脹力、持水力,采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)L9(34),以膨脹力、持水力為評(píng)價(jià)指標(biāo),進(jìn)一步探究酸法提取蕎麥殼的最佳工藝條件,正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)水平見表2。

表2 酸法正交試驗(yàn)因素水平Table 2 Levels and factors of orthogonal test by acid method

1.3 數(shù)據(jù)處理

每次試驗(yàn)重復(fù)3次,單因素試驗(yàn)結(jié)果采用Microsoft Excel 2010作圖,采用軟件SPSS Statistics V17.0進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 Na2CO3堿提法提取蕎麥殼IDF的單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 料液比的確定 如圖1所示,當(dāng)料液比逐漸增大時(shí),蕎麥殼中的蛋白質(zhì)與脂肪等成分溶解得越來越充分,最終所得濾渣質(zhì)量越來越小,當(dāng)料液比在1∶11～1∶15 g/mL時(shí),所得產(chǎn)物質(zhì)量趨于平緩,此時(shí)考慮蕎麥殼中的脂肪、蛋白質(zhì)、淀粉等物質(zhì)被堿液逐步降解,產(chǎn)物中的IDF比例達(dá)到最高,當(dāng)液體量持續(xù)增多,得率變化不明顯,甚至有下降的趨勢(shì),可能是蕎麥殼中IDF與提取液的接觸面積變大,促進(jìn)了IDF中的半纖維素的降解。觀察此時(shí)膨脹力和持水力,隨著液體料的增加,其水合性能呈現(xiàn)先增大后降低的趨勢(shì),但總體波動(dòng)范圍不大,則在1∶11～1∶15 g/mL區(qū)間內(nèi)存在一個(gè)最佳的料液比,使得蕎麥殼中的淀粉、脂肪、蛋白等成分降解相對(duì)完全,IDF在產(chǎn)物中所占的比列達(dá)到最佳最穩(wěn)定的狀態(tài),并且使得IDF的水合性能達(dá)到最佳,故選擇了料液比在1∶11～1∶15 g/mL進(jìn)行正交試驗(yàn),以探究提取最佳的料液比。

圖1 堿提法料液比對(duì)得率、持水力、膨脹力的影響Fig.1 Effect of the ratio of feed to liquid on the yield,water holding capacity and swelling power by the alkaline extraction method

2.1.2 Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的確定 結(jié)果如圖2,一開始由于提取液的堿性低,提取條件的不佳,蕎麥殼中的蛋白質(zhì)、脂肪、淀粉等物質(zhì)的降解不完全,所得終產(chǎn)物質(zhì)量大,根據(jù)得率的計(jì)算公式,得出此時(shí)得率在數(shù)值上顯得很大的結(jié)論,但是由于此時(shí)產(chǎn)物中除了IDF還有其他雜質(zhì),故此時(shí)并不是提取IDF的最佳提取條件。隨著Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不斷增大,得率逐漸降低,當(dāng)Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在8%～10%之間時(shí),得率下降平緩,此時(shí)蕎麥殼中的蛋白質(zhì)、脂肪等物質(zhì)充分堿解,當(dāng)Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到10%以上,IDF得率繼而下降,由于提取液的堿性增強(qiáng),IDF中的纖維素和半纖維素被破壞,從不可溶性膳食纖維中析出?？紤]膨脹力、持水力等水合性能的指標(biāo),在Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在8%～12%之間時(shí),其水和性能呈現(xiàn)先升高后降低的總體趨勢(shì),并且當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%時(shí),其水合性能在數(shù)值上與8%時(shí)幾乎沒有差異,為了避免因區(qū)間選擇的狹窄,而錯(cuò)過提取的最佳Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù),故選擇了8%～12%為正交試驗(yàn)的條件范圍。

圖2 堿提法Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)得率、持水力、膨脹力的影響Fig.2 Effect of Na2CO3 mass fraction on yield,water holding capacity,and swelling power by alkaline extraction method

2.1.3 堿解溫度的確定 結(jié)果如圖3所示,一開始由于溫度低,蛋白質(zhì)、脂肪的堿解不充分,得率高,隨著堿解溫度逐漸增高,蕎麥殼堿解逐漸充分,得率逐漸降低,當(dāng)溫度保持在40～60 ℃時(shí),得率穩(wěn)定在一定范圍,此時(shí)所得產(chǎn)物中IDF的比例達(dá)到最高,若溫度進(jìn)一步升高超過60 ℃,得率繼續(xù)下降,可能與IDF中纖維素與半纖維素的溶出有關(guān)。綜合考慮IDF的水合性能,在40～80 ℃間,水合性能先增高后降低,但是80 ℃時(shí),其水合性能在數(shù)值上仍大于40 ℃,為避免因范圍選擇的狹隘,錯(cuò)過提取的最佳溫度,正交試驗(yàn)的范圍確定在了40～80 ℃。

圖3 堿提法溫度對(duì)得率、膨脹力、持水力的影響Fig.3 Effect of alkaline extraction temperature on yield,swelling power,and water holding capacity by alkaline extraction method

2.1.4 堿解時(shí)間的確定 結(jié)果如圖4,可知隨著堿解時(shí)間的延長(zhǎng),得率逐漸降低,當(dāng)堿解40～60 min時(shí),得率趨于平緩,此時(shí)提取時(shí)間達(dá)到最佳范圍。隨著堿解時(shí)間的延長(zhǎng),得率再一次下降,故堿解時(shí)間應(yīng)選取在40～60 min為宜。綜合水合性能的指標(biāo),基于以上同樣的考慮,正交試驗(yàn)的范圍選擇在40～80 min。

圖4 堿提法時(shí)間對(duì)得率、膨脹力、持水力的影響Fig.4 Effect of alkaline extraction time on yield,swelling power and water holding capacity by alkaline extraction method

2.2 HCl酸浸法提取蕎麥殼IDF的單因素實(shí)驗(yàn)

2.2.1 酸解pH參數(shù)的確定 結(jié)果如圖5所示,可知當(dāng)pH為1時(shí),浸提液的酸性強(qiáng),蕎麥殼中各組分被酸解,過濾后所得產(chǎn)物質(zhì)量低,IDF得率也偏低,隨著pH逐漸加大,得率也不斷增加,當(dāng)pH為3時(shí),得率達(dá)到最大,隨著pH繼續(xù)加大,得率持續(xù)降低,結(jié)合水合性能的指標(biāo),當(dāng)pH為2時(shí),其水合性能達(dá)到峰值,當(dāng)pH為3～4時(shí),水合性能似乎有上升的趨勢(shì),為進(jìn)一步確定最佳工藝條件,正交試驗(yàn)范圍選擇pH為2～4為宜。

圖5 酸解法HCl的pH對(duì)得率、膨脹力、持水力的影響Fig.5 Effect of pH of HCl on yield,swelling power and water holding capacity by acid hydrolysis

2.2.2 酸解溫度的確定 如圖6可知,當(dāng)溫度偏低時(shí),得率偏高,可能是由于蕎麥殼內(nèi)蛋白質(zhì)、脂肪等物質(zhì)溶解不充分,隨著溫度升高,蛋白質(zhì)、脂肪等組分溶解增多,得率逐漸下降,達(dá)到40～60 ℃時(shí),得率趨于平緩,波動(dòng)不大,當(dāng)溫度繼續(xù)升高,不可溶性纖維中的纖維素與半纖維素被破壞而析出,得率持續(xù)下降。綜合考慮IDF水合性能,40～80 ℃時(shí),總體波動(dòng)不大,60～80 ℃時(shí),雖然水合性能呈現(xiàn)了輕微的下降趨勢(shì),但80 ℃時(shí)的水合性能在數(shù)值上仍優(yōu)于40 ℃,故正交試驗(yàn)的范圍選擇在40～80 ℃。

圖6 酸解法溫度對(duì)得率、膨脹力、持水力的影響Fig.6 Effect of acid hydrolysis temperature on yield,swelling power and water holding capacity by acid hydrolysis

2.2.3 酸解料液比的確定 結(jié)果如圖7可知,當(dāng)料液比為1∶11～1∶13 g/mL之間時(shí),得率波動(dòng)不大,但綜合考慮水合性能,擴(kuò)大正交試驗(yàn)的選擇范圍,選擇在1∶11～1∶15 g/mL。

圖7 酸解法料液比對(duì)得率、膨脹力、持水力的影響Fig.7 Effect of material-to-liquid ratio on yield,swelling power and water holding capacity by acid hydrolysis

2.2.4 酸解時(shí)間的確定 結(jié)果如圖8可知,隨著酸浸時(shí)間的延長(zhǎng),得率逐漸降低,當(dāng)酸浸時(shí)間在80～100 min時(shí),得率相對(duì)保持穩(wěn)定,當(dāng)酸浸時(shí)間再延長(zhǎng),得率再次下降。故選擇酸浸時(shí)間以80～100 min為宜。同樣,雖然100～120 min時(shí),水合性能總體呈現(xiàn)下降趨勢(shì),但120 min時(shí)的水合性能仍然比80 min時(shí)高,綜合考慮,正交試驗(yàn)范圍將選取在80～120 min。

圖8 酸解法時(shí)間對(duì)得率、膨脹力、持水力的影響Fig.8 Effect of acid hydrolysis time on yield,swelling power,and water holding capacity

2.3 Na2CO3堿提法提取蕎麥殼IDF的正交試驗(yàn)

由堿法正交試驗(yàn)結(jié)果表3可知,在Na2CO3浸提法提取蕎麥殼IDF實(shí)驗(yàn)的影響因素中,其最佳提取工藝為A2B2C1D2(A因素2水平,B因素2水平,C因素1水平,D因素2水平),即堿解溫度60 ℃,Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%,堿解時(shí)間40 min,料液比為1∶13 g/mL。 從極差結(jié)果可以得到各因素對(duì)提取IDF的影響程度大小為B>C>A>D,也就是說Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)IDF提取是最具有影響力的。

表3 堿法正交試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Results of orthogonal test by alkali method

2.4 驗(yàn)證堿法正交試驗(yàn)結(jié)果

為進(jìn)一步驗(yàn)證上述最佳條件的穩(wěn)定性和合理性,分別稱取3份蕎麥殼粉末,每份3 g,按上述最佳條件A2B2C1D2進(jìn)行提取,其結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示,其中膨脹力為(7.28±0.03) mL/g、持水力為(5.41±0.02)g/g、并且將所得各指標(biāo)數(shù)據(jù)與正交試驗(yàn)指標(biāo)數(shù)據(jù)列隊(duì)重新進(jìn)行排隊(duì)評(píng)分,其結(jié)果顯示重復(fù)試驗(yàn)比正交試驗(yàn)中的綜合評(píng)分都高,且其結(jié)果為(19.6±0.16)分,可見該提取工藝穩(wěn)定、可重復(fù)。

2.5 HCl酸浸法提取蕎麥殼IDF的正交試驗(yàn)

由分析結(jié)果表4可知,以HCl為提取液提取蕎麥殼IDF的影響因素中,提取的最佳工藝為A1B2C2D3,即pH為2,酸浸溫度為60 ℃,酸提時(shí)間為100 min,料液比為1∶15 g/mL,并且從極差中可以看出各因素對(duì)提取IDF影響力的大小為B>D>A>C。

表4 酸法正交試驗(yàn)結(jié)果Table 4 Orthogonal experimental results of acid method

2.6 驗(yàn)證酸法正交試驗(yàn)結(jié)果

為進(jìn)一步驗(yàn)證上述酸法提取的最佳條件其穩(wěn)定性和合理性,分別稱取3份蕎麥殼粉末,每份3 g,按上述最佳條件A1B2C2D3進(jìn)行提取,結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示,其膨脹力為(6.16±0.08) mL/g、持水力為(4.5±0.04) g/g、并且將所得各指標(biāo)數(shù)據(jù)與正交試驗(yàn)指標(biāo)數(shù)據(jù)列隊(duì)重新進(jìn)行排隊(duì)評(píng)分,其結(jié)果顯示重復(fù)試驗(yàn)比正交試驗(yàn)中的綜合評(píng)分都高,且其綜合評(píng)分為(19.5±0.16)分,可見該提取工藝穩(wěn)定、可重復(fù)。

2.7 兩法在最佳條件下提取IDF的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

Na2CO3浸提法提取蕎麥殼IDF實(shí)驗(yàn)中,以堿解溫度60 ℃,Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%,堿解時(shí)間40 min,料液比為1∶13 g/mL的最佳條件提取蕎麥殼IDF,試驗(yàn)重復(fù)3次,結(jié)果如表5。在HCl為提取液提取蕎麥殼IDF的試驗(yàn)中,以 pH為2,酸浸溫度為60 ℃,酸提時(shí)間為100 min,料液比為1∶15 g/mL的最佳條件對(duì)蕎麥殼IDF進(jìn)行提取,試驗(yàn)重復(fù)3次,結(jié)果如表5。直觀比較結(jié)果的均值,可以看出,酸法在得率上優(yōu)于堿法,但最佳條件下的持水力膨脹力卻不如堿法。

表5 酸法與堿法在最佳條件下提取蕎麥殼IDF的結(jié)果Table 5 Results of extraction of buckwheat hull IDF by acid method and alkaline method

3 討論與結(jié)論

通過蕎麥殼IDF提取的Na2CO3浸提法、HCl酸提法的對(duì)比實(shí)驗(yàn)研究中總結(jié)出兩種化學(xué)方法提取蕎麥殼中IDF的最佳工藝,基于最佳工藝條件下得到Na2CO3浸提IDF得率為82.75%,膨脹力為6.87 mL/g,持水力為379.18%;HCl酸提IDF得率為86.00%,膨脹力5.92 mL/g,持水力為365.31%。試驗(yàn)探究提取所得IDF的膨脹力和持水力,并且得出碳酸鈉法優(yōu)于鹽酸法,這對(duì)IDF的化學(xué)提取方式的改進(jìn)具有重大的參考意義,同時(shí)對(duì)IDF質(zhì)量要求較高的工業(yè),如食品加工業(yè)等有極大的參考價(jià)值。此外,探究提取方法的最終得率具有不可忽視的重要作用,本試驗(yàn)所得鹽酸法的得率高于碳酸鈉法,高得率工藝?yán)谵r(nóng)作物加工中的資源充沛利用[30-32],避免作物浪費(fèi),滿足與目前作物加工的要求,也符合國(guó)家提倡的資源合理利用,杜絕浪費(fèi)政策[25]。從最佳條件下提取的IDF水合性能來看,酸提取的IDF膨脹力和持水力較堿法提取的IDF低,猜測(cè)可能Na2CO3及HCl的性質(zhì)有關(guān)[33],Charis等[4]總結(jié)出IDF中半纖維素可溶解在堿性環(huán)境中,因此猜測(cè)這可能是堿法提取IDF的得率不如酸法的原因之一,此外,酸堿性對(duì)蕎麥殼IDF的水合性能可能有影響,其具體的的影響機(jī)制有待更深的研究。本研究可為蕎麥提取工藝及蕎麥的發(fā)展方向提供參考價(jià)值,為蕎麥殼及其他農(nóng)作物的提取提供更好的工藝選擇。