劉來亭 張 勇* 楊 覃 鄭 鑫 甘玉花

（1 河南工業(yè)大學(xué)生物工程學(xué)院，河南鄭州450001；2 鄭州市大北農(nóng)飼料科技有限公司，河南鄭州451162）

物料的流變學(xué)特性與物料的化學(xué)成分、分散狀 態(tài)、組織結(jié)構(gòu)有極大的聯(lián)系[1-2]。谷物加工的流變學(xué)，主要是通過研究谷物加工過程中的變形和流動(dòng)問題，探討復(fù)雜流變學(xué)特性的物質(zhì)組分之間的相互作用，找出與加工過程有關(guān)的力學(xué)性質(zhì)的變化規(guī)律，從而控制產(chǎn)品質(zhì)量，鑒別產(chǎn)品優(yōu)劣，為工藝及設(shè)備的設(shè)計(jì)提供有關(guān)依據(jù)[3]。谷物加工副產(chǎn)物很多是加工其他產(chǎn)品的主要附料，如釀造業(yè)、飼料加工行業(yè)等。其物理特性、流變學(xué)特性不同于谷物本身。加工過程中如輸送、粉碎、混合等流變特性與谷物差別很大。國(guó)外早在20 世紀(jì)六、七十年代就開始了對(duì)麥粒[4]、大豆及大豆種皮[5]、稻米[6]等谷物及其副產(chǎn)品的流變特性進(jìn)行了研究，而我國(guó)九十年代才進(jìn)行初步研究。通過對(duì)谷物以及谷物加工副產(chǎn)物流變特性進(jìn)行研究，為加工設(shè)備提供設(shè)計(jì)指導(dǎo)，對(duì)加工工藝提出改進(jìn)，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行控制并預(yù)測(cè)[7]。

本研究通過研究小麥胚、米糠粕、豆粕、大豆皮、玉米粉等5種谷物副產(chǎn)物的流變特性并進(jìn)行對(duì)比，以期揭示產(chǎn)品組織結(jié)構(gòu)的變化對(duì)流變性的影響，為高效利用谷物加工副產(chǎn)物，降低能耗，優(yōu)化加工工藝、設(shè)備提供基本理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

小麥胚、米糠粕、豆粕、大豆皮、玉米(采用3.0 mm孔徑篩片粉碎為玉米粉)均由鄭州大北農(nóng)飼料有限公司友情提供。

1.2 儀器與設(shè)備

AR-1044 電子精密天平：梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司；MC 電子分析天平：余姚市金諾天平儀器有限公司；PS-40T超聲波：深圳市潔康洗凈電器有限公司；GDG-4S 型三聯(lián)高壓固結(jié)儀：南京土壤儀器廠；自動(dòng)高壓直剪儀：南京土壤儀器廠。

1.3 水分、密度和比重的測(cè)定

水分：參照《糧油檢驗(yàn) 玉米水分測(cè)定》GB/T 10362—2008所述方法進(jìn)行測(cè)定[8]。

密度：環(huán)刀內(nèi)上樣質(zhì)量與環(huán)刀體積之比。

比重：參照《土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)常規(guī)分析方法》中采用比重瓶法測(cè)定[9]。

1.4 流變性質(zhì)測(cè)定

①休止角特性的測(cè)定：參照GB 11986—1989國(guó)標(biāo)[10]。

②壓縮特性的測(cè)定：參照土建《土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》GB/T 50123—1999[11]固結(jié)試驗(yàn)，并進(jìn)行了一些改進(jìn)。

③回彈試驗(yàn)：在固結(jié)壓縮基礎(chǔ)上進(jìn)行回彈測(cè)定。步驟如下：在試樣壓縮最后一級(jí)穩(wěn)定后不再加壓，逐級(jí)卸載，至回彈穩(wěn)定后，記錄每級(jí)量程表讀數(shù)。根據(jù)回彈穩(wěn)定后的孔隙比，則可繪制相應(yīng)的孔隙比與壓力的關(guān)系曲線，稱為回彈曲線；試驗(yàn)結(jié)束后拆除荷載，拆除測(cè)微表，按照裝樣的相反順序拆除，取出環(huán)刀與樣品，然后將儀器擦干凈，放置好；在固結(jié)孔隙比與壓力的關(guān)系曲線上繪制回彈曲線。

④抗剪切強(qiáng)度試驗(yàn)：參考《土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》GB/T 50123—1999中的固結(jié)快剪[11]。

1.5 數(shù)據(jù)處理

試驗(yàn)結(jié)果采用SAS 9.0軟件分析系統(tǒng)單因素方差分析，顯著水平設(shè)置為P＜0.05。

2 結(jié)果與分析

2.1 固結(jié)穩(wěn)定時(shí)間確定

原料壓縮特性通過測(cè)定固結(jié)試驗(yàn)測(cè)定的。通過對(duì)5 種谷物加工副產(chǎn)物固結(jié)過程中不同時(shí)間及對(duì)應(yīng)的固結(jié)度記錄、分析，發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)所選用樣品在固結(jié)2 min時(shí)，固結(jié)率達(dá)到90 %以上。因此本試驗(yàn)中快速固結(jié)時(shí)間定為2 min，如圖1所示。

圖1 5種糧食在2 min時(shí)的固結(jié)率

2.2 不同谷物基本物性的測(cè)定(見表1)

表1 5種谷物加工副產(chǎn)物的基本物性

表1 可見，5 種谷物均為直接取樣后測(cè)定的基本物理參數(shù)，其中含水率、比重、初始孔隙比作為基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，用以計(jì)算其他流變指標(biāo)。5 種谷物的休止角存在顯著差異（P＜0.05），小麥胚的休止角最大，為49.31°，玉米的休止角最小，為30.77°。

2.3 不同谷物加工副產(chǎn)物的壓縮特性測(cè)定(見圖2、表2)

由圖2可知，在無壓力時(shí)，孔隙比順序依次為：大豆皮＞小麥胚＞米糠粕＞豆粕＞玉米，在1 000～3 000 kPa壓力時(shí)，小麥胚的孔隙比變化量高于其他四種谷物加工副產(chǎn)物，且5 種谷物加工副產(chǎn)物e-p 曲線呈線性關(guān)系。各階段的壓縮系數(shù)數(shù)據(jù)顯示，壓縮過程中壓縮系數(shù)逐漸變小的趨勢(shì)；整個(gè)壓縮至穩(wěn)定階段，5種物料的壓縮系數(shù)差異顯著（P＜0.05），從大到小順序?yàn)椋盒←溑撸敬蠖蛊ぃ径蛊桑久卓菲桑居衩住?/p>

圖2 5種谷物加工副產(chǎn)物的e-p曲線

2.4 不同谷物加工副產(chǎn)物彈性特性測(cè)定(見表3、圖3)

表3 5種谷物加工副產(chǎn)物的回彈系數(shù)

圖3 5種谷物加工副產(chǎn)物的回彈e-p曲線

由圖3可以看出，回彈時(shí)，在仍存在軸向載荷時(shí)，5 種谷物的孔隙比變化幾近呈線性關(guān)系，且變化量較??；最后一級(jí)卸載至空載時(shí)，孔隙比皆出現(xiàn)明顯大幅回升。表3所示在逐級(jí)卸載階段5種谷物的回彈系數(shù)均呈不規(guī)則變化；完全卸載后，各谷物的回彈系數(shù)差異顯著（P＜0.05）。

2.5 不同谷物加工副產(chǎn)物的抗剪切強(qiáng)度(見圖4～圖9，表4)

圖4 米糠粕τ-L曲線

圖5 小麥胚τ-L曲線

圖6 玉米τ-L曲線

圖7 大豆皮τ-L曲線

圖8 豆粕τ-L曲線

圖9 5種谷物加工副產(chǎn)物的τ-p曲線

圖4～圖8為5種谷物的直剪試驗(yàn)過程圖，其中米糠粕、玉米和豆粕在各級(jí)載荷壓力下的抗剪切強(qiáng)度變化較均勻，當(dāng)軸向載荷50、100 kPa 時(shí)，谷物的抗剪切強(qiáng)度很快出現(xiàn)峰值，當(dāng)載荷繼續(xù)增加時(shí)，達(dá)到最大剪切位移時(shí)仍未出現(xiàn)峰值。大豆皮的抗剪切強(qiáng)度曲線明顯不同于其他四種，除50 kPa外各級(jí)載荷下均出現(xiàn)波動(dòng)。其中，米糠粕和小麥胚、玉米和大豆皮各級(jí)載荷下的最大抗剪切強(qiáng)度較接近，且400 kPa載荷下，米糠粕和小麥胚的最大抗剪切強(qiáng)度均超過700 kPa，玉米和大豆皮的最大抗剪切強(qiáng)度均保持在600 kPa 左右，豆粕的抗剪切強(qiáng)度值最大，超過了800 kPa。50、100 kPa 兩級(jí)載荷下，僅有豆粕的抗剪切強(qiáng)度值超過了200 kPa，其他四種均低于200 kPa。豆粕和大豆皮各級(jí)載荷下，隨著剪切位移的增加，抗剪切強(qiáng)度值均出現(xiàn)不同程度的增加，且未出現(xiàn)錯(cuò)級(jí)現(xiàn)象，而米糠粕和玉米在300、400 kPa 兩級(jí)載荷下，剪切位移從0～2 mm階段，都表現(xiàn)出明顯的錯(cuò)級(jí)現(xiàn)象，小麥胚的錯(cuò)級(jí)現(xiàn)象則出現(xiàn)在200、300 kPa載荷下、剪切位移0～2 mm區(qū)間內(nèi)。

圖9為5種谷物加工副產(chǎn)物的抗剪切強(qiáng)度與垂直壓力的關(guān)系，分別取5種谷物加工副產(chǎn)物不同垂直壓力下的抗剪切強(qiáng)度擬合成直線。粘聚力和內(nèi)摩擦角是衡量抗剪切強(qiáng)度的兩個(gè)基本指標(biāo)，當(dāng)垂直壓力為50 kPa 時(shí)，抗剪切強(qiáng)度較??；當(dāng)垂直壓力400 kPa 時(shí)，需要更大的剪應(yīng)力才能使試樣被剪壞，所以抗剪切強(qiáng)度較大?？辜羟袕?qiáng)度大小為：豆粕＞小麥胚＞米糠粕＞大豆皮＞玉米，由表4 可以發(fā)現(xiàn)它們的相關(guān)系數(shù)都在0.99 以上，相關(guān)性好，因此抗剪切強(qiáng)度隨垂直壓力的增大呈線性增加，5 種不同谷物加工副產(chǎn)物的總體趨勢(shì)是一致的。斜率越大，則內(nèi)摩擦角越大。由表4 可知，小麥胚和米糠粕的內(nèi)摩擦角無顯著性差異（P＞0.05），但與其他三者之間均差異顯著（P＜0.05），而5 種谷物加工副產(chǎn)物的粘聚力均存在顯著差異（P＜0.05）。

表4 5種谷物加工副產(chǎn)物的抗剪切指標(biāo)

3 討論

3.1 不同谷物基本物性的比較

休止角是表征原料流動(dòng)性好壞的重要指標(biāo)之一，原料的休止角越小，表明內(nèi)摩擦力越小，流動(dòng)性越好；反之，則相反[12]，由表1可知，5種谷物加工副產(chǎn)物的休止角差異性顯著（P＜0.05），小麥胚的休止角最大，說明流動(dòng)性較差，玉米的休止角最小，說明其流動(dòng)性好。在實(shí)際應(yīng)用中，谷物加工副產(chǎn)物的休止角對(duì)于糧倉(cāng)設(shè)計(jì)及輸送管道的設(shè)計(jì)有很高的利用價(jià)值。

3.2 不同谷物加工副產(chǎn)物的壓縮特性

固結(jié)壓縮指谷物加工副產(chǎn)物在壓力作用下體積縮小的性能,常用的固結(jié)參數(shù)為壓縮系數(shù)a，是基于e-p曲線所得，是圖像上某一段曲線的割線斜率，可以表征孔隙比隨壓力的變化規(guī)律,進(jìn)而表示壓縮性的高低[13]。壓縮性可以對(duì)谷物加工副產(chǎn)物的糧倉(cāng)設(shè)計(jì)、制粒階段等方面提供理論數(shù)據(jù)。

e-p曲線表示的是谷物加工副產(chǎn)物壓縮試驗(yàn)得到的孔隙比與壓力關(guān)系曲線圖[14-15]。由此可知，隨著谷物加工副產(chǎn)物所受壓力歷史的不同，其壓縮性也會(huì)發(fā)生變化。

通常壓縮性的高低由壓縮系數(shù)來表示，壓縮系數(shù)越大，表示壓縮性愈高，孔隙比變化量就越大，反之，壓縮性越低[16]。5種谷物加工副產(chǎn)物的壓縮系數(shù)在加載1 000 kPa 后繼續(xù)逐漸加載500 kPa，各級(jí)壓力下壓縮系數(shù)變化量逐漸減小，但是在2 500～3 000 kPa時(shí)壓縮系數(shù)增大，由于本試驗(yàn)采用快速固結(jié)，2 500 kPa 之前的快速固結(jié)時(shí)間為2 min，在3 000 kPa最后一級(jí)壓力下需固結(jié)至穩(wěn)定，因此本試驗(yàn)選用0～3 000 kPa 整段壓縮系數(shù)表示壓縮性的高低，由表2可知，小麥胚、大豆皮的壓縮系數(shù)差異性顯著（P＜0.05），玉米的壓縮系數(shù)顯著低于米糠粕、豆粕（P＜0.05），因此，仿照土工試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，a＜0.1 MPa-1時(shí)，屬于低壓縮性；0.1≤a＜0.5 MPa-1時(shí)，屬于中壓縮性；a≥0.5 MPa-1時(shí)，屬于高壓縮性[17]。由此可知，玉米、米糠粕、豆粕均為中壓縮性，小麥胚和大豆皮屬于高壓縮性。

3.3 不同谷物加工副產(chǎn)物彈性特性分析

回彈曲線是指在固結(jié)穩(wěn)定的基礎(chǔ)上進(jìn)行逐級(jí)卸載至零，并且測(cè)得各卸載等級(jí)下谷物加工副產(chǎn)物穩(wěn)定后的高度，進(jìn)而換算得到相應(yīng)的孔隙比，即可繪制出卸載階段的關(guān)系曲線[18]。5 種谷物加工副產(chǎn)物在3 000 kPa 穩(wěn)定基礎(chǔ)上卸載至空載，均有不同程度的回彈，但仍保留一定的殘余變形，即未完全恢復(fù)到初始?jí)毫榱銜r(shí)的孔隙比，米糠粕、小麥胚、玉米、豆粕、大豆皮的殘余變形量為：1.934、2.691、1.195、1.553、3.024。

回彈系數(shù)是卸載過程中的e-p曲線的斜率，數(shù)值上等于回彈時(shí)的壓縮系數(shù)，它表征其回彈特性的高低，回彈系數(shù)越大，說明原料卸載應(yīng)力后其形變量恢復(fù)較大，反之，形變量恢復(fù)較小[19]。因此本試驗(yàn)仿照壓縮系數(shù)選用0～3 000 kPa整段回彈系數(shù)表示回彈特性。在0～3 000 kPa 時(shí),大豆皮的回彈系數(shù)顯著（P＜0.05）高于其他四種谷物加工副產(chǎn)物，且5種谷物加工副產(chǎn)物的回彈系數(shù)不呈規(guī)律性。

3.4 不同谷物加工副產(chǎn)物的抗剪切強(qiáng)度

通過直剪試驗(yàn)過程中記錄的數(shù)值，繪制出了剪切過程中的剪應(yīng)力的變化，谷物加工副產(chǎn)物的剪應(yīng)力越大表明谷物加工副產(chǎn)物的抗剪切強(qiáng)度越強(qiáng)，當(dāng)谷物加工副產(chǎn)物的剪應(yīng)力達(dá)到最大值時(shí)，此時(shí)的剪應(yīng)力為抗剪切強(qiáng)度，即谷物加工副產(chǎn)物最大能承受的剪應(yīng)力[20]。圖4～圖8 為5 種谷物加工副產(chǎn)物的剪切過程圖，在剪切過程中，抗剪切強(qiáng)度隨剪切位移的變化而變化?？辜羟袕?qiáng)度一開始緩慢增大，隨后接近線性增加，最后逐漸平緩。這是因?yàn)樵嚇宇w粒間結(jié)合的較松散，隨位移的增大，試樣被擠密，顆粒間的結(jié)構(gòu)性加強(qiáng)，所以抗剪切強(qiáng)度也接近線性增大，最后試樣被剪壞，無論是同種谷物加工副產(chǎn)物不同壓力下還是不同谷物加工副產(chǎn)物相同壓力下，各谷物加工副產(chǎn)物出現(xiàn)峰值的位置不相同，其最大值也不相同。

其中大豆皮的部分剪切曲線的變化趨勢(shì)出現(xiàn)波動(dòng)，表明該谷物加工副產(chǎn)物在此級(jí)壓力下，隨著剪位移的增加，出現(xiàn)了“斷層”的現(xiàn)象，這種斷層會(huì)導(dǎo)致谷物加工副產(chǎn)物的抗剪切強(qiáng)度降低，在制粒的過程中，這種斷層極易導(dǎo)致谷物加工副產(chǎn)物斷裂，進(jìn)而導(dǎo)致谷物加工副產(chǎn)物的加工成型率降低。并且，在高壓力下的抗剪切強(qiáng)度增加，會(huì)嚴(yán)重阻礙谷物加工副產(chǎn)物在制粒腔中的流動(dòng)，從而導(dǎo)致制粒的能耗增加。

粘聚力和內(nèi)摩擦角是衡量抗剪切強(qiáng)度的兩個(gè)基本指標(biāo)[21-22]。從表4可以看出，米糠粕、小麥胚的內(nèi)摩擦角差異性不顯著（P＞0.05），豆粕的內(nèi)摩擦角和粘聚力均顯著（P＜0.05）高于玉米、米糠粕、小麥胚、大豆皮，其中大豆皮的粘聚力最小，這由于谷物加工副產(chǎn)物本身的組成和結(jié)構(gòu)不一樣，豆粕顆粒細(xì)，谷物加工副產(chǎn)物之間接觸面積大，顆粒間聯(lián)系緊密，在巨大的壓力下，顆粒之間相互咬合；大豆皮松散，結(jié)構(gòu)性差。由此可見不同谷物加工副產(chǎn)物的內(nèi)摩擦角和粘聚力存在較大差異，在實(shí)際的加工中應(yīng)有針對(duì)性地根據(jù)物料之間的差異設(shè)計(jì)工藝條件，有利于加工能耗的節(jié)省及加工質(zhì)量的提高。

4 結(jié)論

5 種谷物加工副產(chǎn)物的流變指標(biāo)中，小麥胚的休止角為49.31°，流動(dòng)性最差，其他4 種介于30°～45°之間，流動(dòng)性較好；壓縮性：小麥胚＞大豆皮＞豆粕＞米糠粕＞玉米，5種谷物加工副產(chǎn)物的壓縮特性與回彈特性均呈正相關(guān)；豆粕粘聚力為86.05 kPa，大豆皮為26.87 kPa，米糠粕、小麥胚、玉米分別為32.58、39.98、51.88 kPa；豆粕的內(nèi)摩擦角為62.07°，大豆皮為57.11°，玉米為54.54°，米糠粕和小麥胚較接近，分別為60.61°、60.79°。5種谷物加工副產(chǎn)物的流變特性指標(biāo)均存在顯著差異（P＜0.05），在實(shí)際儲(chǔ)存、運(yùn)輸及加工處理過程中應(yīng)區(qū)別對(duì)待。

5 展望

本研究只是對(duì)代表性的幾種谷物的加工副產(chǎn)品流變性，以及流變特性與加工過程中聯(lián)系進(jìn)行初步研究。飼料加工中所用原料很多，飼料加工過程流變性與產(chǎn)品質(zhì)量、性能的關(guān)系等問題有待進(jìn)一步研究。