李東，唐維川*，姜斌，汪楊麗，李睿，雷雨，童凱，康振輝，嚴(yán)利平，李亞蘭，唐璇，李潔媛

(1.四川輕化工大學(xué) 生物工程學(xué)院，四川 宜賓 644000；2.重慶市食品藥品檢驗檢測研究院，重慶 401121；3.瀘縣商務(wù)和經(jīng)濟(jì)合作局，四川 瀘州 646100)

魔芋(Amorphophalmskonjac)，古名蒟蒻，是天南星科魔芋屬藥食同源植物[1]，全球共有130多個品種，多生長于熱帶地區(qū)，印度地區(qū)資源最為豐富[2]。魔芋塊莖中特有的主要成分是葡甘露聚糖(konjac mannan)，分子式(C6H10O5)n，含量高達(dá)44%～64%，是d-葡萄糖與d-甘露聚糖按1∶1.78摩爾比以β-1,4糖苷鍵和β-1,3糖苷鍵聚合而成的天然中性多糖[3]。魔芋的種類、加工方法及貯存方法、時間等對魔芋葡甘露聚糖分子量有一定影響，其分子量一般在200000～2000000。魔芋塊莖中含有5%～10%的粗蛋白，含有7種必需氨基酸，氨基酸總量達(dá)6.5%～8.0%。還含有豐富的礦物質(zhì)，如鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鈷等，且含有大量人體必需的9種常量元素和13種微量元素[4]，但含有1%～2%的有毒生物堿，因此在食用時需對有毒成分進(jìn)行處理[5]。

多年來，魔芋被廣泛應(yīng)用于多個領(lǐng)域，常用于哮喘、咳嗽、燒傷、心絞痛及皮膚疾病的治療。此外，魔芋還被用作食品原料來制作傳統(tǒng)食品，如魔芋豆腐。由于魔芋具有較強(qiáng)的吸水能力，溶膠粘度較高，含有較多的抗氧化物質(zhì)，因此在調(diào)味品中也常被用作凝膠劑和增稠劑。同時，魔芋還是一種功能性食品，具有降低血糖、降低血脂、降低膽固醇、減肥及調(diào)節(jié)腸道菌群等保健功能[6]。

魔芋葡甘露聚糖因具有多種保健功能而備受廣大消費者青睞[7]。目前市面上魔芋精粉存在顆粒度大、魔芋葡甘露聚糖分子量大的情況，這些情況造成了溶解性差、配成溶液粘度穩(wěn)定性差、粘度過高等問題，同時易引起消化難、腹痛腹脹等癥狀，這使得魔芋精粉的應(yīng)用范圍受到了較大限制[8,9]。本試驗擬通過物理機(jī)械方法，利用行星球磨機(jī)開發(fā)一種新的魔芋研磨工藝，使所得魔芋精粉顆粒度更小，魔芋葡甘露聚糖分子量降低，從而改善其溶液粘度高、穩(wěn)定性差等問題，并探究隨粒徑減小魔芋精粉的質(zhì)量指標(biāo)變化，有利于魔芋精粉新工藝的開發(fā)與應(yīng)用。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1 白魔芋

產(chǎn)地湖北省施恩土家族苗族自治州來鳳縣，購于四川省宜賓市屏山縣。

1.1.2 主要試劑

抗壞血酸、乙醇、氫氧化鈉、硫酸、酒石酸鉀鈉(四水)、亞硫酸氫鈉、3,5-二硝基水楊酸、葡萄糖、苯酚：均為分析純。

1.1.3 主要儀器設(shè)備

N5000PLUS紫外可見分光光度計 上海佑科儀器儀表有限公司；DZKW-4恒溫水浴鍋 北京中興偉業(yè)世紀(jì)儀器有限公司；YXQM-4L行星球磨機(jī) 長沙米淇儀器設(shè)備有限公司；DFT-200A手提式高速粉碎機(jī) 溫嶺市林大機(jī)械有限公司；NDJ-1E旋轉(zhuǎn)粘度計 上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司；U1traScan VIS臺式色差儀 上海信聯(lián)創(chuàng)作電子有限公司；BM2100顯微鏡 南京江南永新光學(xué)有限公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 材料預(yù)處理

將新鮮魔芋洗凈去皮后，切成0.5 cm厚的薄片，把切好的魔芋片漂燙1 min左右，立即將魔芋片放入濃度7000 mg/L的抗壞血酸護(hù)色劑(70%乙醇作為溶劑)中浸泡5～10 min。隨后將切好的魔芋片放入烘箱內(nèi)以70 ℃烘干備用[10，11]。

取少量干燥后的魔芋片放入粉碎機(jī)中，粉碎1 min即可獲得普通魔芋粗粉，將粉碎得到的魔芋粗粉過篩后裝入密封袋中備用。使用前將魔芋粉放置于烘箱內(nèi)烘至水分含量低于5%。

1.2.2 單因素試驗

1.2.2.1 研磨時間對粒徑的影響

魔芋粗粉進(jìn)料粒徑為20目、球料比為5∶1、轉(zhuǎn)速為300 r/min，分別以1，1.5，2，2.5，3 h作為研磨時間進(jìn)行單因素試驗。

1.2.2.2 轉(zhuǎn)速對粒徑的影響

魔芋粗粉進(jìn)料粒徑為20目、球料比為5∶1、時間為3 h，分別以150，200，250，300，350 r/min為轉(zhuǎn)速進(jìn)行單因素試驗。

1.2.2.3 進(jìn)料粒徑對粒徑的影響

球料比為5∶1、時間為3 h、轉(zhuǎn)速為300 r/min，分別以20，40，60，80，100目為進(jìn)料粒徑進(jìn)行單因素試驗。

1.2.2.4 球料比對粒徑的影響

魔芋粗粉進(jìn)料粒徑為20目、轉(zhuǎn)速為300 r/min、時間為3 h，分別以5∶1、10∶1、15∶1、20∶1、25∶1為球料比進(jìn)行單因素試驗。

1.2.3 正交試驗

以研磨后魔芋精粉的粒徑作為衡量因素，以通過120目的魔芋精粉占比作為指標(biāo)，占比越高則研磨效果越好。重復(fù)3次，取3次測定結(jié)果的平均值。正交試驗因素水平表見表1[12]。

表1 正交試驗因素水平表Table 1 The factors and levels of orthogonal test

1.2.4 兩種魔芋粉質(zhì)量比較

分別測定市售魔芋精粉和球磨機(jī)研磨樣品的相關(guān)指標(biāo)。

1.2.4.1 魔芋粉顆粒度測定

稱取10.00 g(精確到0.01 g)兩種魔芋精粉，放入60目(孔徑0.250 mm)的標(biāo)準(zhǔn)篩內(nèi)，加蓋連續(xù)篩1 min，靜置1～2 min后開蓋，將過60目篩后的魔芋精粉倒入120目(孔徑0.125 mm)的標(biāo)準(zhǔn)篩內(nèi)，加蓋連續(xù)篩1 min后靜置1～2 min，稱量過篩精粉重量，計算百分?jǐn)?shù)。同法測定其他目數(shù)顆粒度[13]。

1.2.4.2 含水量測定

準(zhǔn)確稱量培養(yǎng)皿重量(提前在105 ℃烘箱內(nèi)干燥至恒重)并做好記錄，隨后在培養(yǎng)皿中準(zhǔn)確稱量蓋與魔芋精粉總質(zhì)量(魔芋精粉質(zhì)量約1 g)。將培養(yǎng)皿與魔芋精粉一同放入105 ℃烘箱中干燥至恒重，計算出減少的水分質(zhì)量并計算百分比[14]。

1.2.4.3 粘度測定

準(zhǔn)確稱量2.0000 g魔芋精粉，放入250 mL燒杯中，加入200 mL事先恒溫到25 ℃的蒸餾水，并在25 ℃條件下使用攪拌器攪拌10 min，立即使用NDJ-1E粘度計4號30轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)子測定粘度。測定結(jié)束后繼續(xù)攪拌，每隔10 min測定一次粘度值，最大值即為該溶液粘度[15]。

1.2.4.4 色澤測定

取10 g魔芋精粉樣品，放置于校準(zhǔn)后的色差儀上以白板為標(biāo)樣測定，每個樣品均重復(fù)測定3次，比較其dL*值以及db*值，判斷魔芋精粉顏色隨粒徑的變化趨勢[16]。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素試驗結(jié)果

2.1.1 時間對產(chǎn)品粒徑的影響

根據(jù)1.2.2.1中的試驗方法，將等量魔芋粉加入球磨罐中，研磨不同時間，得到試驗結(jié)果，不同研磨時間對粒徑的影響見表2。

表2 不同研磨時間對粒徑的影響Table 2 Effect of different grinding time on particle size

由表2可知，研磨時間對魔芋精粉粒徑有顯著性影響，從變化趨勢來看，隨著顆粒粒徑減小，研磨時間對研磨效果的影響減小。當(dāng)粒徑大于250目時，研磨時間對研磨效果影響不大。當(dāng)研磨時間達(dá)到2.5 h時，小于60目的顆粒大量減少，但250目以上粒徑的魔芋精粉含量增長緩慢，顆粒主要集中于60～120目。隨著時間增加，60目以下顆粒逐漸減少，120目以上顆粒逐漸增加，60～120目區(qū)間魔芋精粉含量波動不大。由表2可以得出最優(yōu)的研磨時間為3 h。

2.1.2 轉(zhuǎn)速對產(chǎn)品粒徑的影響

按照1.2.2.2中的試驗方法，分別以不同轉(zhuǎn)速研磨，不同轉(zhuǎn)速的研磨效果見表3。

表3 不同轉(zhuǎn)速對粒徑的影響Table 3 Effect of different rotating speed on particle size

由表3可知，隨著顆粒粒徑減小，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速對研磨效果影響顯著性減小。當(dāng)轉(zhuǎn)速為300 r/min時，120～250目顆粒含量顯著性增加，達(dá)到30%。當(dāng)轉(zhuǎn)速為300 r/min以下時，經(jīng)球磨機(jī)研磨的魔芋粉主要集中于60目以下，占50%左右，而120～250目及250目以上很少。當(dāng)轉(zhuǎn)速為300 r/min以上時，研磨后的魔芋粉主要集中于60～120目，最高能達(dá)到400目但波動不大。當(dāng)球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300 r/min時研磨效果達(dá)到最優(yōu)。

2.1.3 進(jìn)料粒徑對產(chǎn)品粒徑的影響

按照1.2.2.3中的試驗方法，分別以不同進(jìn)料粒徑研磨，不同進(jìn)料粒徑的研磨效果見表4。

表4 不同進(jìn)料粒徑對粒徑的影響Table 4 Effect of different feeding particle size on particle size

續(xù) 表

由表4可知，隨著進(jìn)料粒徑的逐漸降低，研磨后的粒徑也隨之變化，當(dāng)進(jìn)料粒徑在20～80目時，研磨的后的魔芋粉粒徑主要集中于60～120目，250目以上的變化波動不大，進(jìn)料粒徑在研磨過程中的影響較小。當(dāng)進(jìn)料粒徑達(dá)到100目時，研磨效果顯著性增強(qiáng)，120目以上顆粒明顯增加。當(dāng)研磨至250目以上時，進(jìn)料粒徑對研磨效果影響顯著性減小。當(dāng)進(jìn)料粒徑為100目時，球磨機(jī)的研磨效果最好。

2.1.4 球料比對產(chǎn)品粒徑的影響

按照1.2.2.4中的試驗方法，分別以不同球料比研磨，不同球料比的研磨效果見表5。

表5 不同球料比對粒徑的影響Table 5 Effect of different ball-material ratios on particle size

由表5 可知，隨著顆粒粒徑目數(shù)增大，球料比影響效果逐漸降低。當(dāng)球料比為5∶1、15∶1、25∶1時，120目以上顆粒產(chǎn)量較大。球料比為25∶1時，120目以上顆粒近35%，60目以下顆粒約占9%；球料比為5∶1時所得精粉120目以上與25∶1接近，但60目以下顆粒約占20%；球料比為15∶1時所得120目以上精粉相對較少，約占27%，且60目以下顆粒約占30%。當(dāng)球料比為25∶1時研磨效果最好。

2.2 正交試驗結(jié)果

正交試驗研磨魔芋精粉得到120目以上精粉占比結(jié)果見表6。

表6 正交試驗Table 6 The orthogonal test

續(xù) 表

球磨機(jī)參數(shù)對研磨效果的影響順序是：進(jìn)料粒徑>球料比>轉(zhuǎn)速>時間。最優(yōu)研磨參數(shù)組合是A2B3C3D3:時間為2.5 h，進(jìn)料粒徑為100目，轉(zhuǎn)速為350 r/min，球料比為25∶1，將正交試驗得到的最優(yōu)組合進(jìn)行驗證試驗，其中正交最優(yōu)可以得到120目以上顆粒占比為98%。

2.3 不同魔芋精粉水分含量

將魔芋精粉烘干至恒重，測得水分含量，不同魔芋精粉水分含量比較見圖1。

由圖1可知，魔芋精粉水分含量呈一定趨勢。市售魔芋精粉隨著目數(shù)增加水分含量減少；研磨樣品所得顆粒水分含量隨著目數(shù)增加而增加。推測由于粉碎后粒徑變小，細(xì)胞內(nèi)的水分?jǐn)U散出來的更多，從而導(dǎo)致研磨后的樣品水分含量增加。

2.4 不同魔芋精粉粘度

通過NDJ-1E粘度計在25 ℃條件下測得魔芋精粉粘度，不同魔芋精粉粘度見表7。

表7 不同魔芋精粉粘度Table 7 The viscosity of different konjac powder

由表7可知，不同粒徑魔芋精粉粘度具有顯著性差異。相同粒徑條件下，市面魔芋精粉粘度>研磨樣品粘度。同種魔芋精粉粘度先隨粒徑減小而增大，再隨粒徑增大而減小。

粘度是魔芋精粉的重要指標(biāo)之一，隨著粒徑減小，粘度先緩慢上升后急速下降。其中，市面精粉粘度在60～120目達(dá)到最大值，研磨樣品在120～250目區(qū)間達(dá)到最大值，皆為中間區(qū)間。60目以下區(qū)間粘度較低，推測由于魔芋精粉中雜質(zhì)較多，當(dāng)粒徑減小時，魔芋葡甘露聚糖可能在機(jī)械力化學(xué)作用下導(dǎo)致分子量下降，從而整個體系流動性減小，進(jìn)而粘性阻力減小，粘度下降。經(jīng)球磨機(jī)研磨后，魔芋精粉粘度得到有效降低，且隨著魔芋精粉粒徑減小，溶脹時間不斷縮短，溶解性逐漸增大。故更小粒徑的魔芋精粉能更迅速形成凝膠黏附于小腸粘膜，減少腸道對葡萄糖的吸收，達(dá)到降血糖的作用[17,18]。

2.5 不同魔芋精粉色澤

使用色差儀對魔芋精粉色澤進(jìn)行測定，結(jié)果見表8和表9。

表8 市面精粉白度Table 8 The whiteness of konjac powder in the market

表9 研磨樣品白度Table 9 The whiteness of grinding samples

由表8和表9可知，顆粒明度(L*)隨粒徑減小而逐漸增大。黃藍(lán)值(b*)隨粒徑減小而減小，說明顆粒黃度隨粒徑減小而變淺。市面精粉與粗粉碎樣品白度相似，但經(jīng)球磨機(jī)研磨后，明度明顯降低，且黃度增加。

3 結(jié)論

通過本次試驗，改變行星球磨機(jī)的研磨時間、進(jìn)料粒徑、轉(zhuǎn)速以及球料比得出不同研磨效果，由此得出行星球磨機(jī)研磨魔芋精粉的最佳工藝參數(shù)，各因素對研磨效果的影響程度是：進(jìn)料粒徑>球料比>轉(zhuǎn)速>時間。 根據(jù)正交試驗及驗證試驗，得到最佳研磨工藝參數(shù)為A2B3C3D3,即研磨時間2.5 h，進(jìn)料粒徑100目，轉(zhuǎn)速350 r/min，球料比25∶1。在該組合下，98%魔芋精粉能通過120目篩，400目以上可達(dá)27%，最高可達(dá)600目。市售精粉大多不能通過120目篩，經(jīng)球磨機(jī)研磨所得魔芋精粉粒徑小于市售魔芋精粉。

隨著粒徑減小，魔芋精粉逐漸由棕黃色變?yōu)槿榘咨?，白度增加，黃度減小，色澤得到有效改善，可提高消費者對魔芋精粉的接受能力。市售魔芋精粉粘度隨粒徑減小呈先緩慢增加后迅速減小的趨勢。經(jīng)球磨機(jī)研磨后，魔芋精粉的粘度顯著降低，即超微粉碎可解決魔芋精粉粘度大、不利于消化的問題。

在一定程度上，隨著粒徑減小，魔芋精粉質(zhì)量提高，但在生產(chǎn)實踐中，應(yīng)控制研磨溫度，可嘗試液氮降溫，在研磨結(jié)束后，對魔芋精粉再次干燥，降低水分，從而達(dá)到提高魔芋精粉質(zhì)量的效果。