孔凡峰，高宗保，解洪亮，桑國輝

(中核北方鈾業(yè)有限公司，遼寧 葫蘆島 125000)

某鈾礦浸出液的鈾質量濃度較高，平均鈾質量濃度在2 g/L左右?？紤]到萃取法操作簡單、運行穩(wěn)定，生產(chǎn)中采用TFA液-液萃取法提鈾工藝。主要萃取設備為萃取槽(簡單箱式混合澄清器)，自1995年投產(chǎn)以來，萃取槽幾經(jīng)改造，形成了目前3級萃取、1級洗滌、1級反萃和1級轉型(共6段)的萃取流程。

2011年3月，萃取有機相發(fā)生乳化現(xiàn)象，水相與有機相分相困難(分相時間達幾分鐘甚至十幾分鐘)，萃取槽內出現(xiàn)絮狀三相物(黏稠狀)，并且不斷涌到飽有洗水段，“底泥”流到反萃取段導致反萃取不正常而影響產(chǎn)品質量，產(chǎn)品顏色發(fā)黑，產(chǎn)品質量達不到標準要求。水冶車間組織人員對萃取槽進行了徹底清理，開車運行幾小時后，各段還是不斷浮出三相物，無法正常生產(chǎn)。

為了使萃取水路流暢，提高分離效果，促進萃取段的有機相連續(xù)，2012年4月，對攪拌槳、重相口和飽有洗水出口進行了優(yōu)化設計。

1 原萃取槽結構及問題

原萃取槽運行時間較長，攪拌槳轉速塊、槳葉小、剪切力過大，乳化現(xiàn)象頻有發(fā)生；萃取槽內許多流口和堰板都已變形。生產(chǎn)中萃取槽內液體流向如圖1所示。

萃取發(fā)生乳化現(xiàn)象且流路不暢，導致產(chǎn)品質量達不到標準要求(U品位<50%)，產(chǎn)品分析數(shù)據(jù)見表1。

表1 萃取乳化后產(chǎn)品質量

2 萃取槽改造

2.1 優(yōu)化設計條件和要求

本次優(yōu)化設計在原萃取槽設計參數(shù)和運行參數(shù)基礎上進行。設計條件：水相流量qV水=4 m3/h(0.067 m3/min，0.001 m3/s)；有機相流量qV有=1.3 m3/h(0.022 m3/min，0.000 4 m3/s)；混合室液面高度HM=705 mm；澄清室液面高度HWS=765 mm；萃原液密度ρ水=1.30 g/cm3；有機相密度ρ有=0.814 g/cm3；混合相密度ρ混=1.057 g/cm3；飽有洗滌水密度ρ洗=1.0 g/cm3；水相和有機相實際接觸體積比R=1∶1；混合室寬度BM=600 mm；萃取槽結構高度H=880 mm。

設計要求：萃取段的各級混合室尺寸、液面高度、混合相口尺寸相同；各級澄清室尺寸、液面高度、重相口、輕相溢流堰、輕相回流堰尺寸相同。

2.2 攪拌器設計

原攪拌器直徑小、轉速高(直徑0.2 m，轉速180 r/min)，且在萃取槽插入深度較深，造成萃取、反萃取有機相夾帶嚴重，乳化現(xiàn)象時有發(fā)生，導致生產(chǎn)中斷。

2.2.1 攪拌槳設計

機械攪拌在有色、稀有金屬以及核燃料等的濕法冶金工藝的萃取設備中應用廣泛[1-2]，本設計采用雙葉平槳機械攪拌。

攪拌槳的設計需考慮攪拌漿與混合室尺寸的合理搭配[3]。小直徑、高轉速的攪拌槳有利于實現(xiàn)有效混合；但所產(chǎn)生的過高的剪切速度會造成液滴過度破碎，進而對澄清分相產(chǎn)生不利的影響。大直徑、低轉速的攪拌器有利于液流循環(huán)[4]。攪拌器的直徑通常取混合槽寬度的1/3～2/5，槳高為槳直徑的1/4。為防止有機相夾帶和緩解乳化問題，最終選取槳徑D=300 mm(萃取槽寬度的1/2)，槳高75 mm。

2.2.2 攪拌器插入深度和轉速的確定

攪拌器在混合室中的插入深度y(攪拌槳到萃取槽底部距離)主要根據(jù)攪拌均勻和抽吸液流的要求而定，并與攪拌器類型以及混合室結構密切相關。為適應不同的操作和工藝條件，可考慮將攪拌器的插入深度設計成可調式。

為了啟動過程實現(xiàn)有機相連續(xù)，把攪拌槳設置在有機相部分，選攪拌槳插入深度y=1/2HM，HM=380 mm。攪拌轉速通常設置為60～100 r/min，實際轉速可根據(jù)工藝需要稍做調整，目前攪拌轉速設置在80 r/min，效果良好。優(yōu)化后的攪拌槳幾何參數(shù)如圖2所示。

2.3 萃取重相口改造計算

優(yōu)化前原萃取重相口設計比較復雜，在萃取槽清淤工作中很難清除隔板內的淤泥，容易發(fā)生重相口堵塞；而且隔板較多，經(jīng)過多年使用后過程隔板變形嚴重，不能正常工作，故對該設計進行優(yōu)化處理[5]。優(yōu)化前后萃取重相口設計如圖3～4所示。

2.3.1 重相口中心高度計算

優(yōu)化后重相口高度與截面需要重新計算，以重相口中心點為基點建立伯努利方程[6]，計算公式為

(1)

式中：h—重相口重心高度，m；Δh—重相口壓頭，m，其余符號同前。

在大型生產(chǎn)槽中，Δh一般取0.005 m，HWS=0.765 m，HM=0.705 m，ρ水=1.30 g/cm3，ρ混=1.057 g/cm3，根據(jù)公式(1)，計算得h=0.24 m。

2.3.2 重相口溶液流速計算

重相口溶液流速計算公式為

(2)

2.3.3 重相口面積計算

重相口面積計算公式為[7]

S=(f×qV水)/(C×v)，

(3)

式中：f—流量系數(shù)，1.1～1.3，一般選取1.2；qV水—水相流速，m3/s；S—重相口面積，m2；C—孔流系數(shù)，一般選0.6；其余符號同前。經(jīng)計算，S=0.006 4 m2?？卓谝话氵x取扁平口，選取孔口短邊a=0.04 m，則長邊l=0.16 m。

2.4 飽有洗滌水溢流堰尺寸計算

萃取槽溢流堰液面及堰尺寸如圖5所示。

在靜壓平衡時，洗水出口液面高度h1計算公式為[8]

(4)

取HWS=0.765 m、ρ混=1.057 g/cm3、ρ洗=1.0 g/cm3，計算得溢流堰頂部高度h1=0.809 m。

飽有洗滌水溢流堰壓頭計算公式為

(5)

3 萃取槽改造后運行效果

根據(jù)以上計算結果，對攪拌器、重相口、飽有洗水溢流堰等進行優(yōu)化改造。優(yōu)化改造后，經(jīng)過60 d的生產(chǎn)運行實踐，萃取槽運行效果良好，各水路運行通暢，有機相連續(xù)性增強，水相夾帶有機相現(xiàn)象明顯降低，有機相乳化現(xiàn)象明顯改善。改造后萃取反萃取效果及產(chǎn)品質量見表2。

表2 改造后萃取效果及產(chǎn)品質量

優(yōu)化設計改造后，工藝運轉操作方便，各出口實現(xiàn)自動控制，產(chǎn)品質量得到明顯提升，基本達到優(yōu)化設計要求；但飽和有機相鈾質量濃度穩(wěn)定性降低。

4 結論

1)大槳葉慢速攪拌器有利于液流循環(huán)，促進有機相連續(xù)，有利于緩解有機相夾帶和乳化問題。

2)通過對萃取槽各相口的優(yōu)化改造，使得萃取槽相口結構更加簡化，萃取工藝得到了恢復，萃取有機相連續(xù)性得到加強；產(chǎn)品雜質含量減少，顏色恢復了橙黃色；并且工藝運轉操作方便，各出口實現(xiàn)自動控制。到目前為止萃取運行穩(wěn)定，未發(fā)生乳化現(xiàn)象，產(chǎn)品質量得到明顯提升。

3)優(yōu)化改造后，飽和有機相鈾質量濃度隨萃原液濃度的降低而降低，比原萃取槽的相應性能差。