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不同成分及熱處理態(tài)無(wú)鎳鈦基合金的物相組成

2020-08-21 13:38
機(jī)械工程材料 2020年8期
關(guān)鍵詞:基合金物相穩(wěn)定劑

(蘇州市職業(yè)大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院,蘇州 215104)

0 引 言

鎳鈦形狀記憶合金具有可恢復(fù)應(yīng)變高、彈性模量低、耐腐蝕性能好等優(yōu)點(diǎn),是鈦基形狀記憶合金中最適合作為生物材料的,常用于制作牙齒矯正絲、導(dǎo)線、導(dǎo)管和支架等。然而,純鎳會(huì)引起人體過(guò)敏甚至致癌。近年來(lái)歐洲一些國(guó)家的醫(yī)療領(lǐng)域開(kāi)始禁止使用鎳鈦合金,這使得無(wú)鎳鈦基形狀記憶合金得到了廣泛關(guān)注[1-7]。BAKER[8]首先發(fā)現(xiàn)無(wú)毒且生物相容性較好的β型Ti-35Nb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%,下同)合金具有形狀記憶效應(yīng)?;诖耍芯咳藛T對(duì)無(wú)鎳鈦基合金,特別是β型鈦基合金進(jìn)行了諸多研究[9-13]。

純鈦在室溫下為密排六方(hcp)結(jié)構(gòu),即α-Ti,在高溫下為體心立方(bcc)結(jié)構(gòu),即β-Ti。α-Ti的塑性和耐疲勞性能較好,β-Ti則具有彈性模量低、強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)[14]。鈮、鉬、鐵、鉻等元素為β穩(wěn)定劑,可使鈦合金在平衡冷卻條件下形成β相。隨β穩(wěn)定劑含量的增加,淬火態(tài)鈦合金中會(huì)依次形成α′相、α″相(正交馬氏體)、亞穩(wěn)β相(βM),其中α″和βM在一定溫度范圍內(nèi)能相互轉(zhuǎn)變,產(chǎn)生形狀記憶效應(yīng)[13];但這類形狀記憶合金的最大轉(zhuǎn)變應(yīng)變較低,且βM不穩(wěn)定,部分合金在加熱時(shí)會(huì)形成硬脆的ω相,影響合金的形狀記憶效應(yīng)和力學(xué)性能[15-16]。鋁、錫等元素為α穩(wěn)定劑,通常情況下,其能夠增加α相數(shù)量。然而,有研究發(fā)現(xiàn),Ti-Nb-Al合金中的鋁能夠降低馬氏體轉(zhuǎn)變的開(kāi)始溫度,細(xì)化晶粒并起到固溶強(qiáng)化作用;錫能阻礙ω相形成,增加β相的穩(wěn)定性,起到β穩(wěn)定劑的作用[17-18]。可以看出,鋁、錫元素在不同鈦基合金中的作用存在不確定性。此外,不同成分或熱處理態(tài)合金中,各穩(wěn)定元素的作用也有差別,有待進(jìn)一步研究。為此,作者熔煉Ti-Mo、Ti-Nb系合金,研究了鋁、鐵、錫、鈮、鉬等元素對(duì)淬火態(tài)和退火態(tài)無(wú)鎳鈦基合金物相組成的影響。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)原料為鈦粉、鉬粉、鈮粉、鋁粉、鐵粉、錫粉,粉末純度均為99.9%。采用真空電弧爐在氬氣保護(hù)氣氛下熔煉合金錠,合金成分分別為Ti-xMo(x=3,5,12,18,24,質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%,下同)、Ti-12Mo-2X(X為鋁、鐵、錫、鈮)、Ti-33Nb-2X(X為鋁、鐵、錫、鉬)、Ti-18Nb-5Mo和Ti-18Nb-5Mo-5Sn,鑄錠質(zhì)量約為80 g。將鑄錠加熱到1 100 ℃保溫10 min后進(jìn)行熱鍛,鍛后厚度為8 mm,鍛造溫度為9501 100 ℃。

采用電火花線切割機(jī)截取尺寸為5 mm×5 mm×10 mm的試樣,在氬氣保護(hù)氣氛下用管式爐加熱到950 ℃,保溫30 min,然后分別進(jìn)行爐冷(退火)和水冷(淬火)。利用布魯克D8 ADVANCE型X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行物相分析,采用銅靶,Kα射線(波長(zhǎng)為0.154 nm),衍射角為20°~80°。將試樣打磨、拋光,用5%(體積分?jǐn)?shù),下同)HNO3+5% HF+90% H2O配制的溶液進(jìn)行腐蝕,采用倒置ICX41M型光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 Ti-xMo合金的物相組成

由圖1可以看出:隨著鉬含量的增加,退火態(tài)Ti-Mo合金中α相的衍射峰強(qiáng)度逐漸減弱,β相的衍射峰強(qiáng)度逐漸增加,說(shuō)明α相含量減少,β相含量增加,且當(dāng)鉬質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于12%時(shí),組織中幾乎全部是β相;隨鉬含量增加,淬火態(tài)Ti-Mo合金中依次形成α′、α″相和βM相,當(dāng)鉬質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)12%時(shí),合金幾乎完全由βM相組成。低鉬含量的鈦合金中通常含有極少的β相(退火態(tài))、βM相(淬火態(tài)),高鉬含量的鈦合金則含有極少的α相(退火態(tài))、α′/α″相(淬火態(tài))[19-27],這是由于鉬和鈦的密度及熔點(diǎn)均相差較大,合金冷卻不均勻或成分不均勻所致。

圖1 退火態(tài)及淬火態(tài)Ti-xMo合金的XRD譜Fig.1 XRD patterns of annealed (a) and quenched (b) Ti-xMo alloys

由圖2可以看出,Ti-12Mo合金主要由α+β(退火態(tài))或α″+βM(淬火態(tài))兩相組織組成,Ti-33Nb合金[17,26]的顯微組織與之相似。因此,在該二元合金基礎(chǔ)上加入第三種元素,可以清晰地考察第三種元素對(duì)顯微組織的影響。

2.2 Ti-12Mo-2X合金的物相組成

由圖3可以看出:添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的鋁元素能夠明顯提高退火態(tài)Ti-12Mo合金α相的衍射峰強(qiáng)度,其為α穩(wěn)定劑;錫的加入使合金中β相有所增加,這是因?yàn)槠淠軌蛞种痞孪嘞颚叵嗟霓D(zhuǎn)變;鐵元素的加入使合金中α相的衍射峰強(qiáng)度增加,β相的則減小,雖然鐵屬于β穩(wěn)定劑,但其形成的β相在退火過(guò)程中易發(fā)生共析分解,轉(zhuǎn)變?yōu)棣料嗪徒饘倩衔铮师料嘣龆郲17];鈮同樣屬于β穩(wěn)定劑,但加入后,α相亦有所增多,具體原因尚不明確。

圖2 退火態(tài)及淬火態(tài)Ti-12Mo合金的顯微組織Fig.2 Microstructures of annealed (a) and quenched (b) Ti-12Mo alloys

圖3 退火態(tài)Ti-12Mo-2X合金的XRD譜Fig.3 XRD patterns of the annealed Ti-12Mo-2X alloys: (a) whole and (b) local amplification

圖5 退火態(tài)Ti-33Nb-2X合金的XRD譜Fig.5 XRD patterns of the annealed Ti-33Nb-2X alloys: (a) whole and (b) local amplification

從圖4可以看出:淬火態(tài)Ti-12Mo-2Fe合金組織由單一βM相組成,說(shuō)明鐵元素為強(qiáng)β穩(wěn)定劑;鈮作為β穩(wěn)定劑,作用效果比鐵的弱,故Ti-12Mo-2Nb合金βM衍射峰強(qiáng)度相對(duì)于Ti-12Mo-2Fe合金的要弱;錫的加入明顯促進(jìn)了α″相的形成,其為α穩(wěn)定劑,由于淬火過(guò)程中,不發(fā)生β向ω的轉(zhuǎn)變,故不會(huì)造成βM相的增加;添加鋁后,合金組織中α″相大幅增加,其為強(qiáng)α穩(wěn)定劑。

圖4 淬火態(tài)Ti-12Mo-2X合金的XRD譜Fig.4 XRD patterns of quenched Ti-12Mo-2X alloys

2.3 Ti-33Nb-2X合金的物相組成

由圖5可以看出,鐵、錫、鉬、鋁元素的加入均使退火態(tài)Ti-33Nb合金中β相的衍射峰強(qiáng)度增加。錫的作用機(jī)理同其在退火態(tài)Ti-12Mo合金中的類似;鐵和鉬元素表現(xiàn)出明顯的β穩(wěn)定劑特征,鐵的作用效果較好;鋁作為α穩(wěn)定劑,并未使退火態(tài)Ti-33Nb合金中α相衍射峰強(qiáng)度增加,可見(jiàn)其作用效果遠(yuǎn)低于在Ti-12Mo合金中的,甚至表現(xiàn)出促進(jìn)β相形成的傾向。MATLAKHOVA等[28]研究發(fā)現(xiàn),鋁元素在鈦鈮合金中會(huì)變成β穩(wěn)定劑,這是因?yàn)殇X會(huì)阻礙鈦在β相中的重新分配,并對(duì)富鈦區(qū)ω相的形核起到抑制作用,因此,β相不會(huì)因?yàn)殇X的加入而明顯減少。

由圖6可以看出,淬火態(tài)Ti-33Nb-2X合金均由α″相和βM相組成,兩相含量隨第三元素變化而有所不同。鐵和鉬元素為β穩(wěn)定劑,其加入后βM相衍射峰強(qiáng)度增加,且Ti-33Nb-2Fe合金中βM相的含量遠(yuǎn)高于Ti-33Nb-2Mo合金的。鋁和錫元素為α穩(wěn)定劑,因此,Ti-33Nb-2Al和Ti-33Nb-2Sn合金中α″相較多。

2.4 Ti-18Nb-5Mo和Ti-18Nb-5Mo-5Sn合金的物相組成

鈦基合金的組織結(jié)構(gòu)和彈性性質(zhì)與合金鍵序(Bo)和d電子軌道能級(jí)(Md)等參數(shù)密切相關(guān)[29-30]。Ti-18Nb-5Mo-5Sn合金即為采用該理論設(shè)計(jì)的合金。由圖7可以看出,添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%錫元素后,退火態(tài)和淬火態(tài)Ti-18Nb-5Mo合金中β相、βM相的衍射峰強(qiáng)度均大幅增加,錫起到β穩(wěn)定劑的作用。

圖6 淬火態(tài)Ti-33Nb-2X合金的XRD譜Fig.6 XRD patterns of quenched Ti-33Nb-2X alloys

圖7 退火態(tài)和淬火態(tài)Ti-18Nb-5Mo合金和Ti-18Nb-5Mo-5Sn合金的XRD譜Fig.7 XRD patterns of annealed (a) and quenched (b)Ti-18Nb-5Mo and Ti-18Nb-5Mo-5Sn alloys

目前,研究人員已給出鈦合金的鍵序和d電子軌道能級(jí)與組織結(jié)構(gòu)的關(guān)系模型,但未對(duì)其物理本質(zhì)進(jìn)行深入研究。而且現(xiàn)有鈦合金的相圖,特別是多元合金相圖存在局限性,其具體顯微組織更多來(lái)源于實(shí)際的試驗(yàn)研究,研究人員在某些細(xì)節(jié)方面尚未達(dá)成一致,有待進(jìn)一步研究探討。

3 結(jié) 論

(1) 隨鉬含量增加,退火態(tài)Ti-Mo合金中α相含量減少,β相含量增加;淬火態(tài)Ti-Mo合金中依次形成α′相、α″相和βM相,當(dāng)鉬質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)12%時(shí),合金完全由βM相組成。

(2) 添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的鋁可提高退火態(tài)Ti-12Mo合金中α相的衍射峰強(qiáng)度,使淬火態(tài)Ti-12Mo合金和Ti-33Nb合金中α″相增多,為α穩(wěn)定劑;而退火態(tài)Ti-33Nb-2Al合金中的β相較Ti-33Nb合金的有所增加,鋁元素表現(xiàn)出β穩(wěn)定劑傾向。

(3) 淬火態(tài)Ti-12Mo-2Sn、Ti-33Nb-2Sn及Ti-18Nb-5Mo-5Sn合金中的α″相增多,錫為α穩(wěn)定劑;由于錫能夠抑制β相向ω相的轉(zhuǎn)變,退火態(tài)Ti-12Mo-2Sn和Ti-33Nb-2Sn合金中的β相有所增多,錫元素表現(xiàn)出β穩(wěn)定劑傾向。

(4) 添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的鐵可使Ti-33Nb合金中β相、βM相增多,使淬火態(tài)Ti-12Mo合金組織全部變?yōu)棣翸相,鐵為強(qiáng)β穩(wěn)定劑;但退火態(tài)Ti-12Mo-2Fe中的β相易發(fā)生共析分解,轉(zhuǎn)變?yōu)棣料嗪徒饘倩衔?,使α相增多;鈮、鉬同樣為β穩(wěn)定劑,但作用效果比鐵的作用效果弱。

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