邱慧娜

（中國石化銷售股份有限公司廣東石油倉儲分公司 廣東廣州 510700）

1 前言

金屬含量是評定汽油質(zhì)量重要指標(biāo)之一。GB 17930—2016《車用汽油》中規(guī)定[1]，不得人為加入含鐵（Fe）、含錳（Mn）的添加劑，ICP-OES 法目前主要用于檢測汽油中的硅含量，GB/T 33647—2017《車用汽油中硅含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》[2]中所使用的ICP光譜儀適用于多種金屬元素和部分非金屬元素的定性、定量分析[3]，本文采用ICPOES法測定汽油中硅含量時(shí)，同步測定Fe、Mn含量，并對該結(jié)果與原子吸收法進(jìn)行了簡單的比對分析，為ICP-OES法在車用汽油金屬含量檢測中的可行性提供參考建議。

2 試驗(yàn)

2.1 主要儀器與試劑

儀器：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP光譜儀）；AA900F原子吸收分光光度計(jì)（美國PE公司）。

試劑：S-21-K（500ppm）；航空煤油；車用汽油（未加添加劑）；Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液（BF-WM-B100-27-0.5X）；Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液（D-3831-1）。

2.2 試驗(yàn)方法

在車用汽油中加入適量Fe、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液作為試樣，與航空煤油 1∶4（m/m）混合作為待測樣品，用ICP光譜儀檢測。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

將所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液在ICP光譜儀上進(jìn)行測試，在0.1～6.0 mg內(nèi)Fe、Mn吸光強(qiáng)度與濃度之間成線性關(guān)系。

3 結(jié)果與討論

3.1 精密度測量

對同一試樣進(jìn)行10次測定，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差得出方法精密度，結(jié)果顯示，F(xiàn)e、Mn的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD） <5%，表明測量精密度較好，詳見表1。

表1 精密度測定結(jié)果

3.2 檢出限測定

對試樣空白進(jìn)行11次重復(fù)測定，按照3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法檢出限，詳見表2。

3.3 回收率試驗(yàn)

選取3個(gè)定值樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。結(jié)果顯示，F(xiàn)e、Mn元素加標(biāo)回收率在95%～105%，詳見表3。

表2 方法檢出限測定結(jié)果（單位：μg/kg）

表3 回收率試驗(yàn)

3.4 2種方法比對分析

選取3個(gè)汽油樣品進(jìn)行分析，與原子吸收方法對比，結(jié)果詳見表4、表5。

3.5 2種方法重復(fù)性評定

依據(jù)NB/SH/T 0711—2019《汽油中錳含量的測定 原子吸收光譜法》[4]和SH/T 0712—2002《汽油中鐵含量測定法（原子吸收光譜法）》[5]評定ICP-OES測定Fe、Mn含量的重復(fù)性，允許誤差詳見表6。

表4 樣品分析結(jié)果（單位：mg/kg）

表5 不同方法檢測結(jié)果（單位：mg/kg）

表6 樣品分析允許誤差（單位：mg/kg）

根據(jù)表5、表6數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算，ICP-OES檢測結(jié)果評定：0.948-0.942=0.006＜0.634；原子吸收法檢測結(jié)果：0.92-0.91=0.01＜0.623。 ICP 檢測法測定 Fe、Mn含量，其重復(fù)性符合NB/SH/T 0711—2019和SH/T 0712—2002規(guī)定。

4 結(jié)論

本文對ICP-OES檢測汽油中金屬Fe、Mn含量的可行性進(jìn)行研究，采用航空煤油進(jìn)行樣品溶解避免了樣品燃燒酸溶的復(fù)雜操作。通過合理設(shè)置ICP測定儀各項(xiàng)參數(shù)，檢測含F(xiàn)e、Mn的不同汽油樣品，依據(jù)NB/SH/T 0711—2019和 SH/T 0712—2002對其重復(fù)性進(jìn)行評定，并與原子吸收法測定結(jié)果一致性做比較。結(jié)果表明，ICP-OES檢測汽油中Fe、Mn含量與原子法檢測結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性范圍內(nèi)，在油品質(zhì)量控制中，可采用該方法代替原子吸收法進(jìn)行檢測。