李亞琴，張 眾，陳學清

（1.寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司，寧夏石嘴山 753000；2.稀有金屬特種材料國家重點實驗室，寧夏石嘴山 753000；3.國家鉭鈮特種材料工程技術研究中心，寧夏石嘴山 753000）

718合金是一種鎳鐵基合金，主要化學成分包括鎳、鐵、鉬和鈮，其合金的組織較為穩(wěn)定，有良好的抗疲勞、抗輻射、抗氧化、耐腐蝕性能，同時具有良好的加工性能，是應用最為廣泛的高溫合金之一。雜質元素的含量高低對于合金的鑄造組織和凝固行為都有一定的影響。利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行雜質元素的分析測試目前在國內冶金行業(yè)被廣泛應用［1，2］。試驗研究用微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定718合金中六種雜質元素，方法準確度高，精密度好，能夠滿足合金產品分析的要求［3～6］。

1 試驗部分

1.1 儀器及工作條件

1.1.1 儀器

光譜儀：賽默飛公司iCAP6300全譜直讀光譜儀。

微波消解儀：萊伯泰科Milestone ETHOSONE微波消解儀。

1.1.2 工作參數：

通過試驗優(yōu)化，綜合考慮確定光譜儀最佳工作參數見表1。

1.2 試劑與材料

1.氫氟酸：優(yōu)級純。

2.硝酸：優(yōu)級純。

表1 儀器最佳工作參數

3.鹽酸：優(yōu)級純。

4.標準溶液：Al、Co、Ti、V、P、W 標準溶液1 mg/mL（鋼鐵研究總院分析測試研究所生產的液體標準）。依次把六種標準溶液1 mg/mL分取10 mL于100 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，配制成100μg/mL的標準溶液，待用。

5.氬氣：體積分數≥99.99%。

6.高純鐵粉：鐵含量≥99.99%。

7.高純鎳粉：鎳含量≥99.99%。

8.高純鉬粉：鉬含量≥99.99%。

9.高純氫氧化鈮：含量≥99.99%。

1.3 試驗方法

1.3.1 試驗步驟

稱取0.100 0 g樣品放入微波消解罐中，加入8 mL HCl，8 mL HNO3，2 mL HF，2 mL水，待反應不劇烈后放入微波消解儀進行溶解，微波加熱程序為：15 min升溫至220℃，保溫35 min，待微波程序結束后，取出微波罐，倒出樣品溶液，用塑料容量瓶以水定容100 mL，搖勻后直接在儀器上測定。隨試樣進行試劑空白試驗。

1.3.2 718合金中鋁、鈷、鈦、釩、磷、鎢元素工作曲線配制

在四個微波消解罐中每個罐依次稱入高純鐵粉0.038 g，高純鎳粉 0.042 g，高純鉬粉0.008 g，高純氫氧化鈮 0.023 g，加入 8 mL HCl，8 mL HNO3，2 mL HF，2 mL水，待反應不劇烈后放入微波消解儀進行溶解，待微波程序結束后，把四個微波罐中的溶液轉入一個100 mL塑料容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。分別分取25 mL于四個100 mL容量瓶中，分別加入一定量的100μg/mL的Al、Co、Ti標準溶液配制成 濃 度 為 0μg/mL、0.5 μg/mL、2μg/mL、5μg/mL的標準系列，分別加入一定量的100μg/mL的V、W標準溶液配制成濃度為 0μg/mL、0.5 μg/mL、1μg/mL、3μg/mL的標準系列，分別加入一定量的100μg/mL的P標準溶液配制成濃度為0 μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的標準系列，用塑料容量瓶定容100 mL，搖勻后待用。

2 結果與討論

2.1 測定波長的選擇

由于718合金中基體元素含量較高，所以需要考慮各分析元素之間的相互干擾、基體元素對分析元素的干擾以及測定的靈敏度的影響，各待測元素選擇的靈敏線以及干擾情況見表2。

表2 各待測元素的譜線和干擾元素

經過譜線選擇試驗，確定了基體影響較小同時干擾少的元素譜線，其波長見表3。

表3 各待測元素的譜線波長

2.2 儀器工作參數選擇

選擇儀器工作條件的依據是，在分析功率能夠滿足分析要求的前提下，選用信背比低的功率；氣流量要考慮等離子體火焰穩(wěn)定、待測元素靈敏度足夠高的因素，同時兼顧較小的基體干擾效應，綜合考慮這些因素選擇對待測元素都適合的儀器工作條件。本試驗選擇的儀器工作參數為：RF功率1 150 W；蠕動泵泵速50 r/min；輔助氣流量0.5 L/min；觀測方式：水平觀測。

2.3 工作曲線的配制

718合金樣品的組分主要是鐵、鎳、鉬和鈮，在雜質元素測定過程中基體效應干擾測定的準確度。本試驗采用高純鐵粉、高純鎳粉、高純鉬粉和高純氫氧化鈮做基體，加入合適濃度的 Al、Co、Ti、V、P和 W標準溶液配制工作曲線，其線性方程和相關系數（r）見表4。

表4 元素的線性方程和相關系數

2.4 基體的光譜干擾

在測定718合金中雜質元素的過程中，基體的影響是不容忽視的問題。為了減弱基體的影響，配制與樣品組分有相同量的基體的工作曲線。同時優(yōu)化儀器條件，采用適宜的高頻功率和載氣流量共同抑制基體效應。

2.5 溶樣條件選擇試驗

針對樣品選用不同種類的酸進行溶樣，結果見表5。

表5 溶樣條件選擇試驗

從以上溶樣結果可以看出，使用電爐加熱的方式，樣品不能完全分解，就無法進行后續(xù)分析。采用微波消解能很好地分解樣品，為后續(xù)分析提供了保證。通過試驗確定了微波溶樣的條件為：加入8 mL HCl，8 mL HNO3，2 mL HF，2 mL水。

2.6 精密度和準確度試驗

選用一種合金標樣做六種雜質元素的精密度和準確度試驗。分別稱取十份樣品，按試驗步驟進行樣品處理及分析，用鋁、鈷、鈦、釩、鎢和磷元素工作曲線進行測定，結果見表6。

表6 方法的精密度和準確度試驗（n＝10）

由表6可知，六種雜質元素的RSD＜3.84%，精密度很好。從與標樣值的對照結果可以看出均在方法的允許差范圍內，可以滿足合金樣品分析測試要求。

2.7 加標回收試驗

按照試驗方法操作，在樣品中依次加入一定量的標準溶液，進行加標回收試驗，結果見表7。

表7 加標回收試驗結果

由表7可以看出，六種雜質元素的回收率在92.9%～113.8%之間，加標回收結果較好，可以滿足合金樣品分析要求。

3 結 論

在研究了718合金對六種雜質元素的基體效應與光譜干擾的基礎上，進行了譜線選擇、優(yōu)化儀器條件以及樣品測定的試驗，建立了微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定718合金雜質元素的方法。經過對樣品分析結果表明，各待測元素的回收率均在92.9%～113.8%之間。該方法靈敏度高，準確度好，檢測流程短，能夠滿足合金樣品的分析需要。