李文杰，曾凡浩，李磊，王紫微，劉紅浩，彭奕瑞，古一

放電等離子燒結(jié)Ti-1Al-8V-5Fe合金的致密化機(jī)理

李文杰，曾凡浩，李磊，王紫微，劉紅浩，彭奕瑞，古一

(中南大學(xué) 國防科技高強(qiáng)結(jié)構(gòu)材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083)

以TiH2粉、FeV80合金粉、Al粉和 Fe粉為原料，采用放電等離子燒結(jié)法(燒結(jié)溫度為800~1 200 ℃，保溫時(shí)間為10 min)，制備Ti-1Al-8V-5Fe(Ti185)合金，通過燒結(jié)致密化曲線和采用成熟的蠕變模型準(zhǔn)確評估有效應(yīng)力指數(shù)()和致密激活能(d)，研究致密化機(jī)理。結(jié)果表明，在較低溫度下(800~1 000 ℃)燒結(jié)時(shí)，合金快速致密，無明顯晶粒長大；當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到1 100 ℃后，合金緩慢致密，晶粒明顯長大。在800~1 000 ℃燒結(jié)時(shí)，保溫前期為致密階段，具有低的有效應(yīng)力指數(shù)和表觀激活能d(=1，d=52 kJ/mol)，為低有效應(yīng)力階段，晶界擴(kuò)散控制致密化過程；保溫后期為較高的有效應(yīng)力階段，=3，d=175.7 kJ/mol，材料的致密化機(jī)制由位錯(cuò)攀移所控制。

放電等離子燒結(jié)；Ti-1Al-8V-5Fe；致密化機(jī)制；有效應(yīng)力指數(shù)；激活能

β鈦合金具有高的強(qiáng)度/質(zhì)量比、優(yōu)異的強(qiáng)度、韌性和抗疲勞性能[1]。其中的Ti-1Al-8V-5Fe(Ti185)合金因具有較高的抗拉強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度，廣泛應(yīng)用于航空緊固件、飛機(jī)機(jī)架、井下裝置和一些對于強(qiáng)度要求較高的環(huán)境中[2]。盡管有這些優(yōu)點(diǎn)，但當(dāng)鈦合金中的Fe含量超過2.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，會(huì)產(chǎn)生Fe的偏析，從而形成分布不均勻的β結(jié)構(gòu)，也稱為“β斑”，使得合金的力學(xué)性能降低[3?4]。制備鈦合金最常用的熔煉法，雖然對于易揮發(fā)雜質(zhì)和某些氣體(如氫氣、氮?dú)?的去除有良好的效果，能降低合金中微量元素的含量，但由于熔體溫度分布不均，使得鑄錠存在成分和組織不均勻、易出現(xiàn)凝固缺陷等問題。熔煉易偏析合金元素較多的鈦合金時(shí)，需要采用多次熔煉、熱變形加工、熱處理等方式來防止成分偏析，由此增加制備工序和成本。JOSHI等[2, 5]以TiH2粉末和1Al-8V-5Fe合金粉末為原料，采用冷等靜壓結(jié)合無壓真空燒結(jié)工藝制備Ti185合金，避免了鐵元素偏析。HAMID[6]以鈦粉、鐵粉和鋁釩合金粉為原料，采用激光選區(qū)熔化技術(shù)制備了結(jié)構(gòu)致密的Ti185合金。高思宇[7]以及ZHANG等[8?9]以低成本FeV80合金粉末的形式引入V元素，采用傳統(tǒng)粉末冶金法制備了不存在元素偏析的Ti185合金。采用傳統(tǒng)粉末冶金法制備Ti185合金，要求高燒結(jié)溫度和長時(shí)間保溫，且合金的組織較粗大。放電等離子燒結(jié)(spark plasma sintering，SPS)[10]由于其獨(dú)特的加熱方式，具有升溫速度快，燒結(jié)時(shí)間短、晶粒細(xì)小、組織結(jié)構(gòu)可控等特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于制備各種材料[11?13]，且已被證明是一種制備鈦合金的有效途徑，所得鈦合金坯塊具有高致密度[14?16]。但目前很少有關(guān)于SPS制備Ti185合金的報(bào)道。本文作者以TiH2，Al，F(xiàn)eV80和Fe粉末為原料，采用SPS技術(shù)，在燒結(jié)溫度為800~1 200 ℃、保溫時(shí)間10 min和30 MPa壓力下制備Ti185合金，通過采用BERNARD-GRANGER[17?18]提出的蠕變模型研究其致密化動(dòng)力學(xué)，以及準(zhǔn)確評估有效應(yīng)力指數(shù)()和致密激活能(d)，進(jìn)而研究SPS燒結(jié)Ti185合金的致密化機(jī)理，對于建立相應(yīng)的工藝技術(shù)和提高Ti185合金性能具有重要的指導(dǎo)意義。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 Ti185合金的制備

原料：氫化鈦粉(TiH2，西部寶德科技有限公司，純度＞99.5%，氫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))＞3%，粒度＜100 μm)；FeV80合金粉(中冶鑫盾，＜74 μm)；純鐵粉 (長沙天久金屬材料有限公司，＜44 μm)；鋁粉(湖南金馬鋁業(yè)有限責(zé)任公司生產(chǎn)，＜44 μm)。

按照Ti185合金的名義成分86Ti-1Al-8V-5Fe(質(zhì)量分?jǐn)?shù))稱量原料粉末，放入不銹鋼球磨罐中，在QM-3SP4J行星式球磨機(jī)中以100 r/min的轉(zhuǎn)速混合球磨5 h。球料質(zhì)量比為10:1，罐中充滿氬氣以防止球磨過程中粉末被氧化。將球磨后的混合粉末放入內(nèi)徑為20 mm的石墨模具中，為了便于取出樣品，該模具中已預(yù)先內(nèi)襯0.5 mm厚的石墨片。將裝有粉末的模具放在SPS設(shè)備(HP D25，F(xiàn)CT Systeme GmbH，Rauenstein，Germany)中進(jìn)行燒結(jié)，得到厚度約0.7 mm的Ti185合金片。燒結(jié)前粉末被施加16 MPa的軸向預(yù)壓壓力，隨后緩慢增加到30 MPa并保持穩(wěn)定。燒結(jié)過程中真空度為5 Pa，升溫速率為100 ℃/min，燒結(jié)溫度為800~1 200 ℃，保溫10 min，固定壓力30 MPa。燒結(jié)后，加熱爐以約100℃/min的水冷速率冷卻至 室溫。

1.2 性能測試

機(jī)械打磨去除Ti185合金表面的石墨薄膜，然后拋光，采用阿基米德法測定合金的密度。用Kroll試劑(100 mL H2O+5 mL HNO3+3 mL 3%HF)對拋光的合金樣品進(jìn)行15~60 s腐蝕，用金相顯微鏡(MeF3A)觀察腐蝕后的顯微組織。采用Nano Measurer軟件統(tǒng)計(jì)金相照片中的平均晶粒尺寸，至少對200個(gè)晶粒進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。用透射電鏡(TEM、FEI Tecnai F20) 觀察合金的形貌與結(jié)構(gòu)，從合金樣品上切割0.5 mm厚的圓片，通過機(jī)械研磨和拋光減薄至50 nm，然后在溫度為?50 ℃，電壓為20 V的條件下進(jìn)行電解雙噴，以制備用于TEM觀察的Ti185合金樣品。電解液采用硫酸?甲醇混合液，二者的體積比為5:95。

1.3 致密化模型

燒結(jié)樣品高度的變化可通過測定SPS裝置壓頭的位移來獲得。為了修正壓頭的位移，在沒有裝載樣品的情況下進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，測定石墨模具和壓頭的熱膨脹，在SPS燒結(jié)Ti185合金時(shí)，將所測位移減去石墨模具和壓頭的熱膨脹，得到準(zhǔn)確的高度變化。燒結(jié)過程中合金的瞬時(shí)相對密度()用下式計(jì)算：

式中：為燒結(jié)樣品的瞬時(shí)相對密度；f為樣品的最終相對密度；為樣品的瞬時(shí)高度；f為樣品的最終高度。無論有無外加載荷，燒結(jié)過程中的物質(zhì)輸運(yùn)都可認(rèn)為類似于高溫蠕變過程中的物質(zhì)輸運(yùn)[19]。BERNARD-GRANGER和GUIZARD提出的基于穩(wěn)態(tài)蠕變的描述材料蠕變致密的新分析模型，已廣泛應(yīng)用于多種陶瓷和金屬的燒結(jié)[20?23]，以分析SPS或熱壓的致密化機(jī)制。蠕變致密的動(dòng)力學(xué)方程為：

式中：mac為施加在粉末層上的宏觀壓應(yīng)力；0為粉末層燒結(jié)開始時(shí)的起始密度。

熱力學(xué)擴(kuò)散系數(shù)也可以表示為[23]：

式中的d為表現(xiàn)激活能。根據(jù)LAM等[25]報(bào)道，由粉末燒結(jié)制備的不完全致密材料的彈性模量用下式 表達(dá)：

式中：eff為燒結(jié)材料的有效彈性模量；th是理論致密材料的彈性模量；為燒結(jié)材料的孔隙率，=1?；0為燒結(jié)開始時(shí)粉末層的孔隙率，0=1?0。有效剪切模量eff與有效彈性模量eff的關(guān)系式為：

式中：eff為有效泊松比。將式(5)代入式(6)中，則粉末層的有效剪切模量eff可表示為：

將式(4)代入式(2)中，得到以下關(guān)系式：

式中：=A0/(A為常數(shù)；為伯氏矢量0和分別為擴(kuò)散系數(shù)的指前因子和玻耳茲曼常數(shù))，為常數(shù)；d為控制致密化機(jī)理的表觀激活能；為氣體常數(shù)；為絕對溫度；為晶粒尺寸。

2 Bernard-Granger和Guizard模型計(jì)算結(jié)果

用th表示理論全致密Ti185合金的彈性模量。Ti-10V-2Fe-3Al合金的彈性模量th約為120 GPa[26]，Ti-6Al-4V合金的彈性模量th為65~153 GPa，泊松比eff為0.33[27]，由于燒結(jié)過程中材料的主要基體是鈦，合金元素的原子都固溶在鈦晶格點(diǎn)陣中，所以上述2種鈦合金的彈性模量和純鈦(th=115 GPa，eff=0.33)的相差無幾，因此本文選擇純鈦的參數(shù)進(jìn)行計(jì)算。在室溫條件下，當(dāng)外加應(yīng)力為30 MPa時(shí)，由式(1)計(jì)算出保持時(shí)間為5 s時(shí)的相對密度0約為54%。

圖1(a)所示為SPS的升溫過程中相對密度和相對密度對時(shí)間求導(dǎo)得到的致密化速率(d/d)隨溫度的變化。從圖看出，在750 ℃左右致密化速率出現(xiàn)明顯的峰值，在700~900 ℃之間存在短暫的平臺(tái)期，相應(yīng)地，在700~900 ℃范圍內(nèi)合金致密度快速增加。因此本文選擇在800~1 000 ℃溫度范圍對Ti185合金進(jìn)行致密化動(dòng)力學(xué)研究。圖1(b)所示為SPS過程中保溫階段(10 min)Ti185合金的相對密度隨保溫時(shí)間的變化，圖中箭頭表示該溫度下保溫的起始時(shí)間?？梢娫诓煌瑹Y(jié)溫度下，保溫前期合金快速致密，相對密度均迅速增大；然后為相對密度緩慢增大的平穩(wěn)期，合金的相對密度隨燒結(jié)溫度升高而增大，但增幅很小。

圖1 SPS燒結(jié)Ti185合金的致密化曲線

(a) The variation of relative density and densification rate with temperature in the heating stage;(b) The variation of relative density with time in the holding stage

圖2所示為Ti185合金的晶粒尺寸和相對密度隨燒結(jié)溫度的變化。由圖2可見，在較低溫度下(800~1 000 ℃)燒結(jié)時(shí)，隨燒結(jié)溫度升高，合金的相對密度明顯提高，晶粒尺寸無明顯變化；在高于1 000 ℃燒結(jié)時(shí)，隨燒結(jié)溫度升高，相對密度小幅增加，而晶粒尺寸明顯增大。圖3所示為不同燒結(jié)溫度下的Ti185合金金相組織。圖中晶粒清晰可見，隨燒結(jié)溫度升高，孔隙減少，相對密度升高。與傳統(tǒng)的熔鑄法和冷壓+無壓真空燒結(jié)法[7?9]獲得的晶粒尺寸(1 350 ℃下晶粒尺寸＞100 μm)相比，SPS因獨(dú)特的加熱方式，粉末產(chǎn)生的等離子體可限制晶粒長大，所以合金的晶粒明顯減小。

圖2 燒結(jié)溫度對Ti185合金晶粒尺寸和相對密度的影響

3 分析與討論

為了確定SPS燒結(jié)Ti185合金的致密化機(jī)制，研究致密化的參數(shù)(晶粒尺寸指數(shù))和d(表觀激活能)至關(guān)重要。由圖3可知，在800~1 000 ℃燒結(jié)時(shí)，隨燒結(jié)溫度升高，晶粒尺寸基本不變，在此燒結(jié)溫度下，式(8)中的/值為常數(shù)，晶粒尺寸指數(shù)可以忽略。假設(shè)d在恒定溫度下為常數(shù)，則式(8)可轉(zhuǎn)化為：

圖3 不同溫度下燒結(jié)的Ti185合金金相組織

(a) 800 ℃; (b) 900 ℃; (c) 1 000 ℃; (d) 1 100 ℃; (e) 1 200 ℃

式中：K1為常數(shù)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，通過式(1)、(3)和(7)計(jì)算出不同溫度的燒結(jié)過程中的D，dD/dt以及σeff和μeff，繪出與的關(guān)系曲線，如圖4所示。從式(9)可知圖中直線的斜率即為n的值，由圖可見不同燒結(jié)溫度下，有效應(yīng)力指數(shù)n明顯不同，表明粉末層受到的有效應(yīng)力不同。燒結(jié)溫度為800~ 1 000 ℃時(shí)，保溫過程可分為2個(gè)階段：n=1左右的保溫前期階段，對應(yīng)低的有效應(yīng)力，此時(shí)合金快速致密；而保溫的后期階段，n接近3，對應(yīng)于更大的有效應(yīng)力。當(dāng)燒結(jié)溫度增加至1 100 ℃和1 200 ℃時(shí)，n分別增加至3.9和4.0。這表明SPS過程中由不同的機(jī)制控制樣品的致密化過程。

將的值代入式(8)，得到下式：

式中：K2為常數(shù)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，繪出不同燒結(jié)溫度的與D的關(guān)系曲線，如圖5所示。根據(jù)圖4中2個(gè)應(yīng)力階段對應(yīng)的不同致密化速率，從圖5中選取對應(yīng)低有效應(yīng)力指數(shù)(取n=1)的致密化速率3×10?3 s?1和高有效壓應(yīng)力狀態(tài)下(取n=3)的致密化速率1×10?3 s?1，并得到對應(yīng)的相對密度D，再通過式(3)和式(7)得到σeff和μeff的值。然后繪出燒結(jié)溫度為800~1 000 ℃時(shí)，n=1和n=3的與1/T的關(guān)系曲線，如圖6所示。從式(10)可知圖6中直線的斜率即為的值，截距為K2。由的值計(jì)算出結(jié)果Ti185合金在不同應(yīng)力狀態(tài)下的表觀激活能Qd：燒結(jié)前期(低應(yīng)力狀態(tài)，n=1)，Qd=52 kJ/mol；燒結(jié)后期(高應(yīng)力狀態(tài)，n=3)，Qd=175.7 kJ/mol。

圖6 低有效應(yīng)力(n=1)和高有效應(yīng)力(n=3)下與1/T的關(guān)系曲線

YANG[28]采用粉末冶金法制備Ti-10V-2Fe-3Al(Ti 1023)合金，研究其固態(tài)燒結(jié)行為，確定其表觀激活能d為163±13 kJ/mol，而PANIGRAHI[29]報(bào)道的Ti 1023合金的燒結(jié)表觀激活能為184 kJ/mol。為了消除應(yīng)力指數(shù)帶來的偏差，ANTOU[30]采用不同壓力來計(jì)算d。據(jù)報(bào)道[31]，在80 MPa壓力下，SPS制備的細(xì)晶Ti的致密激活能為115 kJ/mol。本研究采用30 MPa的固定壓力，計(jì)算出應(yīng)力指數(shù)=1和=3的致密激活能(d分別為52 kJ/mol和175.7 kJ/mol)低于傳統(tǒng)的粉末冶金技術(shù)，這歸因于SPS的特殊加熱方式促進(jìn)了燒結(jié)致密化。

有效應(yīng)力指數(shù)是分析SPS致密化機(jī)理的一個(gè)重要參數(shù)。通常不同的對應(yīng)不同的致密化機(jī)制。SANTANACH等[22]對SPS燒結(jié)氧化鋁的致密化行為研究、BURNARD-GRANGER對SPS燒結(jié)氧化鋯和MgAl2O4的致密化研究[18?19, 21, 23]以及DENG等[32]對SPS制備鎢的致密化行為的研究，都認(rèn)為當(dāng)較低時(shí)，材料致密化以晶界滑動(dòng)為主，晶界滑動(dòng)包含一系列的界面反應(yīng)/晶格擴(kuò)散。因此，可以認(rèn)為本研究采用SPS制備Ti185合金，在較低燒結(jié)溫度下，燒結(jié)前期低應(yīng)力指數(shù)狀態(tài)下的致密化機(jī)制為擴(kuò)散控制的晶界滑動(dòng)。然而，從圖5可知對于800~1 000 ℃保溫后期較高相對密度下的高有效應(yīng)力狀態(tài)，有效應(yīng)力指數(shù)接近3。金屬致密化通常由穩(wěn)態(tài)蠕變模型中的位錯(cuò)攀移理論控制[33]，蠕變速率為：

式中：為位錯(cuò)攀移過程中所包含的刃位錯(cuò)的伯氏矢量；為相鄰2個(gè)位錯(cuò)的發(fā)散平面間的距離；為位錯(cuò)源密度；m為所涉及位錯(cuò)的攀移速率。

式中：V為空位的擴(kuò)散系數(shù)；為施加的應(yīng)力；為溫度。

當(dāng)位錯(cuò)源的密度與有效應(yīng)力相關(guān)時(shí)，與的關(guān)系式為：

結(jié)合上述公式，位錯(cuò)攀移控制的蠕變速率的最終表達(dá)式為：

式中：3為常數(shù)；為剪切模量。在SPS實(shí)驗(yàn)中，擴(kuò)散系數(shù)V可表示為

式中：4為常數(shù)；V為表觀激活能。在本研究中，在800~1 000 ℃燒結(jié)的保溫后期，有效應(yīng)力指數(shù)接近3(見圖5)，這與WEERTMAN[33?34]研究得出的式(15)類似。因此，可以確定在接近3的高有效應(yīng)力階段控制材料致密化的機(jī)理為位錯(cuò)攀移。圖7所示為800 ℃和1 000 ℃下燒結(jié)10 min所得Ti185合金沿[001]β帶軸的透射電鏡照片，從圖中清楚地看出位錯(cuò)的存在，并存在部分位錯(cuò)纏結(jié)，如圖中白色箭頭所指的位置。這證實(shí)了有效應(yīng)力指數(shù)=3的致密化后期為由位錯(cuò)攀移機(jī)制控制材料的致密化過程。然而，隨燒結(jié)溫度升高至1 100 ℃和1 200 ℃時(shí)，有效應(yīng)力指數(shù)分別為3.9和4.6，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于3，而且已知高溫下燒結(jié)的材料致密度較高且發(fā)生晶粒長大，可以推測出此溫度下燒結(jié)的致密機(jī)制很可能已轉(zhuǎn)變?yōu)榕c晶粒生長有關(guān)的某種機(jī)制。

圖7 800 ℃和1 000 ℃燒結(jié)的Ti185合金沿[001]β帶軸的透射電鏡照片

(a) and 1 000 ℃ (b) along the [001]βaxis

4 結(jié)論

1) 以TiH2粉、FeV80合金粉Al粉和 Fe粉為原料，采用放電等離子燒結(jié)(SPS)技術(shù)，在800~1 200 ℃保溫10 min，制備Ti-1Al-8V-5Fe(Ti185)合金。在較低溫度下(800~1 000 ℃)燒結(jié)時(shí)，隨燒結(jié)溫度升高，合金的致密度增大，未出現(xiàn)晶粒長大；在1 100 ℃和1 200 ℃高溫下燒結(jié)時(shí)晶粒明顯長大。

2) 在800~1 000 ℃燒結(jié)時(shí)，燒結(jié)前期，有效應(yīng)力程度較低，有效應(yīng)力指數(shù)較小，約為1，致密激活能d為52 kJ/mol，材料的致密機(jī)制為擴(kuò)散控制的晶界滑動(dòng)機(jī)制；燒結(jié)后期，具有較高的有效應(yīng)力，有效應(yīng)力指數(shù)約為3，致密激活能d=175.7 kJ/mol，材料的致密化主要受位錯(cuò)攀移控制。

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Densification mechanism of Ti-1Al-8V-5Fe alloy by spark plasma sintering

LI Wenjie, ZENG Fanhao, LI Lei, WANG Ziwei, LIU Honghao, PENG Yirui, GU Yi

(National Key Laboratory of Science and Technology for National Defence on High-Strength Structural Materials, Central South University, Changsha 410083, China)

TiH2, FeV80, Al and Fe powders were used as raw materials, and the spark plasma sintering was used to prepare Ti-1Al-8V-5Fe (Ti185) alloys at 800?1 200 ℃ for 10min. The effective stress exponent () and the densification activation energy (d) were evaluated by the sintering densification curve and mature creep model, which were used to study the densification kinetics of Ti185 alloys. The results showed that the alloys were rapidly densified without obvious grain growth at low temperature (800?1 000 ℃). When sintering temperature reached 1 100 ℃, the alloys were slowly densified with obvious grain growth. During sintering at 800?1 000 ℃, the densification stage in the early stage of dwelling had low effective stress exponentand apparent activation energyd(=1,d=52 kJ/mol), which was the stage of low effective stress, and grain boundary diffusion controlled the densification process of alloys. However, the later stage of dwelling corresponded to a higher effective stress stage, with=3 andd=175.7 kJ/mol. The densification mechanism of the alloys was controlled by dislocation climbing.

spark plasma sintering; Ti-1Al-8V-5Fe; densification mechanism; effective stress exponent activation energy

TF121

A

1673-0224(2020)04-344-08

國防科技高強(qiáng)結(jié)構(gòu)材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室資助項(xiàng)目(6142912180203，142912180201)

2020?05?24；

2020?06?06

曾凡浩，副教授，博士。電話：0731-88876359；E-mail: zengfanhao@csu.edu.cn

(編輯 湯金芝)