李曉丹，李光輝，鄭家楨，周偉康

(燕山大學(xué) 車輛與能源學(xué)院，河北 秦皇島 066004)

目前，中國(guó)70%的油田為儲(chǔ)層滲透率低、豐度低、產(chǎn)能低的低滲透油田。其開(kāi)采難度大、效率低，能否進(jìn)行高效的開(kāi)采，對(duì)中國(guó)石油產(chǎn)量的影響十分重要[1-3]。壓裂技術(shù)通過(guò)在儲(chǔ)層注入壓裂液，在目標(biāo)層段形成高壓而使其產(chǎn)生裂縫，從而改善了儲(chǔ)層的滲透率。因此，壓裂成為提高低滲透油田油氣產(chǎn)量的重要措施之一，而壓裂液的性能是壓裂技術(shù)的關(guān)鍵。

壓裂液主要包括稠化劑、交聯(lián)劑、高溫穩(wěn)定劑、支撐劑、破膠劑等組分。其中，支撐劑進(jìn)入壓裂裂縫、支撐裂縫，保持裂縫穩(wěn)定；破膠劑則使壓裂液破膠降黏，排出地層；因此，壓裂液注入儲(chǔ)層，既改善了儲(chǔ)層的滲透率，又不污染地層、環(huán)境友好。然而，壓裂技術(shù)是否有效，很大程度上取決于壓裂液能否在精準(zhǔn)的時(shí)間內(nèi)破膠。壓裂液提前破膠，則無(wú)法起到造縫作用；滯后破膠或破膠不徹底，則會(huì)導(dǎo)致儲(chǔ)層污染。因此，壓裂液中破膠劑的性能至關(guān)重要。

常用的壓裂液破膠劑(過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀等)，都存在提前破膠或破膠不徹底的問(wèn)題[4-5]，破膠時(shí)間和破膠程度難于控制。因此，微膠囊技術(shù)被引入至壓裂技術(shù)領(lǐng)域。微膠囊破膠劑采用包裹技術(shù)，在普通破膠劑外覆蓋一層高分子聚合物，從而形成微膠囊型破膠劑[6]。早期的微膠囊破膠劑的生產(chǎn)采用機(jī)械包覆法[7]，即采用空氣懸浮法(Wurster流化床法)，在破膠劑顆粒外包覆一層高分子材料，得到一種膜層完整均勻、包覆率較高的微膠囊延遲破膠劑。何顯儒等[8]采用介質(zhì)分散法，利用聚合物液態(tài)分散體系，通過(guò)改變?nèi)軇l件，使聚合物在相分離過(guò)程中逐步包裹于芯材上。陳挺等[9]將聚合物單體與過(guò)硫酸銨制備成水溶液，采用乳液聚合方法制備了不同囊衣的微膠囊破膠劑。

但這些方法制備的微膠囊的粒徑較大(幾百微米至幾毫米)，大于低滲透油田孔喉平均直徑(26～43 μm)，因而容易堵塞孔隙喉道，影響儲(chǔ)層基質(zhì)的滲透率。因此，應(yīng)減小微膠囊破膠劑的粒徑，制備納米級(jí)微膠囊破膠劑。納米級(jí)微膠囊表面張力較低，能有效進(jìn)入壓裂縫中，使壓裂液徹底破膠。Zhou等[10]采用原位界面共聚法在O/W型微乳液中制備了以過(guò)硫酸鉀為核材、聚吡咯為殼材、粒徑為400～750 nm的微膠囊。

然而，原位界面共聚法需要先配置分散相微乳液，再制備微膠囊破膠劑，制備方法復(fù)雜。筆者基于原位聚合法基本原理[11-13]，直接將乳化劑、破膠劑與分散相混合，然后滴加作為殼材吡咯單體，通過(guò)原位聚合，制備得到粒徑在100～300 nm的微膠囊破膠劑，并考察了其粒徑分布、釋放性能和破膠能力等性能。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

過(guò)硫酸銨、蒸餾水、無(wú)水乙醇、甘油、丙烯酰胺、乙酸、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、亞硫酸氫鈉，均為分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品；司盤80、吐溫60、吡咯、正丁醇，均為化學(xué)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品；5號(hào)白油，工業(yè)品，摩潤(rùn)克公司產(chǎn)品；蒸餾水、聚丙烯酰胺，實(shí)驗(yàn)室自制。

德國(guó)蔡司公司SUPER 55場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡；德國(guó)布魯克公司EQUINOX-55傅里葉紅外光譜分析儀；湖南湘儀集團(tuán)臺(tái)式高速離心機(jī)H1850；上海雷磁有限公司DDS-307A電導(dǎo)率儀；美國(guó)博勒飛Brookfield DV-II旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)；英國(guó)Renishawn公司inVia Reflex顯微共聚焦拉曼光譜儀；英國(guó)馬爾文公司Nano-ZS90激光粒度儀。

1.2 微膠囊破膠劑及聚丙烯酰胺的制備

微膠囊破膠劑的制備：25 ℃下，將溶劑(40 mL 5號(hào)白油、0.24 g乙醇、0.16 g正丁醇)、乳化分散劑(2 g司盤80)混合均勻，攪拌條件下緩慢加入芯材4.0 g過(guò)硫酸銨。將上述混合物在300 r/min的條件下攪拌1 h后，加入乙酸，調(diào)節(jié)體系的pH值為4～5，滴加作為膠囊殼的材料(1.6 g吡咯)和潤(rùn)濕劑(1 mL的1%甘油水溶液)的混合物，反應(yīng)4 h。反應(yīng)結(jié)束后，靜置沉淀，去除上層溶劑，得到黑色固體，用蒸餾水和無(wú)水乙醇清洗，真空50 ℃下干燥12 h，得到黑色固體即為含有甘油的過(guò)硫酸銨微膠囊，保存?zhèn)溆谩?/p>

重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，改變潤(rùn)濕劑甘油水溶液添加量，分別添加0、2、3 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的甘油水溶液，制備不同甘油含量的過(guò)硫酸銨微膠囊。

聚丙烯酰胺的制備：將48 g白油、12 g司盤80、4 g吐溫60混合均勻加到三口燒瓶中，通入氮?dú)?，加?.5 g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的過(guò)硫酸銨、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、24 g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的丙烯酰胺水溶液，攪拌10 min后，加入0.5 g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的亞硫酸氫鈉引發(fā)劑，30 ℃水浴下反應(yīng)1 h，得到半透明乳液。將乳液用乙醇沉淀并清洗數(shù)次后，在50 ℃真空干燥箱中烘干，得到白色粉末即為聚丙烯酰胺。配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的聚丙烯酰胺水溶液備用。

1.3 過(guò)硫酸銨微膠囊的表征

使用德國(guó)蔡司SUPER 55場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)微膠囊進(jìn)行表面形貌分析；使用傅里葉紅外光譜分析儀與激光顯微拉曼光譜儀對(duì)微膠囊進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。其中，拉曼光譜儀測(cè)試參數(shù)為：激光波長(zhǎng)為532 nm，激光輸出功率為500 mW，波數(shù)范圍 100～3200 cm-1。

稱取0.01 g微膠囊樣品，離心10 min，干燥24 h后稱重，干重與膠囊樣品的比值即為微膠囊破膠劑的包裹率[13]。

在模擬地層溫度(80 ℃)下，將不同甘油添加量的0.01 g微膠囊加入100 mL水中，使用電導(dǎo)率儀測(cè)定不同甘油含量的微膠囊樣品在水中的電導(dǎo)率。

1.4 壓裂液樣品的性能評(píng)價(jià)

分別配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為0.1%的微膠囊聚丙烯酰胺水溶液和過(guò)硫酸銨聚丙烯酰胺水溶液。以聚丙烯酰胺水溶液作為空白對(duì)比樣品，室溫下觀察微膠囊在壓裂液中的分布情況；通過(guò)激光粒度儀測(cè)量微膠囊破膠劑的粒徑，觀察其粒徑分布。

取3組溶液樣品，用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)分別測(cè)量其在80 ℃下降解0、1、4、8 h時(shí)的黏度，繪制曲線并對(duì)比。并計(jì)算黏度保留率A[14]：

(1)

式中，μ1為溶液降解后黏度，mPa·s；μ0為溶液降解前黏度，mPa·s。

2 結(jié)果與討論

2.1 過(guò)硫酸銨微膠囊結(jié)構(gòu)性能分析

2.1.1 SEM分析

圖1為微膠囊破膠劑樣品的SEM圖。由圖1可觀察到，微膠囊破膠劑呈球體，大小均勻，粒徑在200 nm左右，微膠囊通過(guò)聚吡咯外殼彼此黏接。

2.1.2 紅外與拉曼光譜分析

圖2為微膠囊經(jīng)過(guò)純化處理后的紅外光譜與拉曼光譜。由圖2(a)可知：在1041 cm-1、615 cm-1處的峰對(duì)應(yīng)過(guò)硫酸銨中的S=O和S-O鍵的特征吸收峰[10]；1653 cm-1是聚吡咯中C=C鍵的振動(dòng)吸收峰；1522 cm-1處的吸收峰為聚吡咯環(huán)中N-H的變形振動(dòng)吸收峰；1457 cm-1處的峰為吡咯環(huán)中 C-N 的伸縮振動(dòng)吸收峰[11]；3200～3400 cm-1處的吸收峰為甘油中-OH伸縮振動(dòng)吸收峰。由圖2(b)可知：在1562 cm-1處為聚吡咯的C=C骨架特征吸收峰；1401 cm-1處的吸收峰為聚吡咯中C-N伸縮振動(dòng)吸收峰[15]；925 cm-1處為吡咯環(huán)中雙極化子的變形振動(dòng)吸收峰[16]；810 cm-1為過(guò)硫酸銨中過(guò)氧鍵O-O鍵的特征吸收峰[17]。結(jié)合紅外光譜與拉曼光譜分析結(jié)果，說(shuō)明聚吡咯成功包覆了過(guò)硫酸銨。

圖2 過(guò)硫酸銨微膠囊紅外光譜與拉曼光譜

2.1.3 不同甘油量的微膠囊包裹率

包裹率是評(píng)價(jià)原位聚合法能否經(jīng)濟(jì)高效制備過(guò)硫酸銨微膠囊的一個(gè)重要指標(biāo)，直接反映聚吡咯是否成功包裹了過(guò)硫酸銨。微膠囊包裹率測(cè)定結(jié)果表明，分別添加0、1、2、3 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的甘油水溶液制備微膠囊對(duì)應(yīng)的包裹率分別為96%、93%、93%、88%。這說(shuō)明，隨著甘油水溶液添加量的增加，微膠囊的包裹率逐漸降低，原因在于微膠囊形成的過(guò)程中甘油參與了微膠囊殼的形成。在微膠囊形成過(guò)程中，聚吡咯在固體過(guò)硫酸銨顆粒表面形成聚合物膜；該膜有很多微孔隙，具有一定的孔隙度和滲透率；吡咯聚合形成膠囊殼過(guò)程中，作為潤(rùn)濕吸水劑的甘油吸附在聚吡咯膜的孔隙中，使得其部分孔隙親水。當(dāng)微膠囊溶于水中時(shí)，在毛管力作用下，膠囊殼孔隙中的甘油吸水溶解，過(guò)硫酸銨更易從孔隙釋放，而沒(méi)有甘油吸附的微孔隙，水較難進(jìn)入，微膠囊釋放慢。因此，甘油加量多時(shí)，膠囊殼上親水孔隙多、吸水快，過(guò)硫酸銨釋放也快，因此造成微膠囊的包裹率降低。

文獻(xiàn)[5]以氯仿為溶劑、以十二烷基硫酸鈉/聚乙二醇6000為乳化劑，制備的過(guò)硫酸銨微膠囊最高包裹率為91.80%。與之相比，以5號(hào)白油為溶劑，司盤80為乳化分散劑原位聚合微膠囊制備方法得到的微膠囊包裹率較高，說(shuō)明筆者制備微膠囊的方法是可行的。

2.1.4 過(guò)硫酸銨微膠囊水分散液的電導(dǎo)率

過(guò)硫酸銨微膠囊水分散液的電導(dǎo)率表征微膠囊的釋放情況。由于殼材聚吡咯的親水性差，甘油親水性好，所以在聚吡咯中摻雜甘油水溶液來(lái)控制過(guò)硫酸銨的釋放速率[10]。圖3為不同甘油水溶液添加量的微膠囊水分散液在80 ℃時(shí)的電導(dǎo)率隨時(shí)間變化曲線。其中，曲線(1)是過(guò)硫酸銨在水中的釋放曲線；(2)、(3)、(4)、(5)分別對(duì)應(yīng)添加3、2、1 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的甘油及無(wú)甘油添加的微膠囊在水中釋放的電導(dǎo)率曲線。由圖3中曲線(1)可知，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，過(guò)硫酸銨在水中的電導(dǎo)率不斷增加，其中，在0～3 h內(nèi)過(guò)硫酸銨水溶液的電導(dǎo)率增加較快，原因在于過(guò)硫酸銨在80 ℃水中分解的半衰期為2.1 h[18]，其受熱分解產(chǎn)生2個(gè)自由基和1個(gè)不反應(yīng)的硫酸根離子[19]，使其電導(dǎo)率在0～3 h迅速增加。在3～8 h內(nèi)過(guò)硫酸銨分解減緩，導(dǎo)致電導(dǎo)率增加緩慢。

由圖3中曲線(2)～(5)可知，在80 ℃水中，隨著釋放時(shí)間的增加，微膠囊的電導(dǎo)率逐漸提高，表明微膠囊能緩慢釋放過(guò)硫酸銨，且微膠囊的電導(dǎo)率隨著甘油添加量的增加而增大。對(duì)比曲線(2)、(5)，未添加甘油時(shí)(曲線(5))，微膠囊溶液電導(dǎo)率在 0～8 h 內(nèi)增長(zhǎng)緩慢，說(shuō)明微膠囊釋放緩慢；添加甘油后在0～1 h內(nèi)，膠囊溶液的電導(dǎo)率明顯增大，說(shuō)明甘油的添加明顯加快了微膠囊的釋放。但對(duì)比過(guò)硫酸銨在水中釋放的電導(dǎo)率(曲線(1))，微膠囊釋放過(guò)硫酸銨是一個(gè)緩慢過(guò)程，微膠囊制備成功。比較曲線(2)、(3)、(4)可知，隨著添加甘油的量增加，電導(dǎo)率升高加快，說(shuō)明微膠囊的吸水速率提高，釋放過(guò)硫酸銨的速率也越快。

圖3 80 ℃時(shí)不同甘油添加量的微膠囊水分散液的電導(dǎo)率隨時(shí)間變化曲線

2.2 過(guò)硫酸銨微膠囊的形成過(guò)程及在水中的釋放過(guò)程

過(guò)硫酸銨微膠囊的形成與乳化劑種類有關(guān)，司盤80是一種適宜的乳化分散劑。其溶于白油溶劑中，親水基團(tuán)作用于過(guò)硫酸銨[10]，疏水基團(tuán)作用于吡咯單體，使吡咯單體在過(guò)硫酸銨表面積聚。吡咯單體的氧化電勢(shì)較低，過(guò)硫酸銨迅速引發(fā)吡咯單體發(fā)生聚合反應(yīng)生成聚吡咯為殼、過(guò)硫酸銨為芯的過(guò)硫酸銨微膠囊。

根據(jù)微膠囊殼材滲透性的不同，過(guò)硫酸銨微膠囊的釋放方式主要有2種：應(yīng)力擠壓破碎釋放和滲透釋放。當(dāng)微膠囊采用防水、防滲的惰性材料為殼時(shí)，水分無(wú)法進(jìn)入；在壓裂操作后，壓裂縫閉合產(chǎn)生閉合應(yīng)力，膠囊殼在應(yīng)力擠壓作用下發(fā)生形變破裂而釋放內(nèi)部破膠劑，因此其釋放為應(yīng)力擠壓釋放。當(dāng)破膠劑外殼為可滲透性材質(zhì)時(shí)，水通過(guò)微膠囊上的孔隙緩慢進(jìn)入微膠囊，破膠劑溶解形成水溶液，通過(guò)擴(kuò)散緩慢滲透到壓裂液中進(jìn)行破膠[20]。由于筆者制備的微膠囊殼中含有的甘油具有吸水性，使微膠囊殼具有可滲透性，因此其釋放過(guò)程為滲透釋放。

圖4為過(guò)硫酸銨微膠囊在水中的釋放過(guò)程示意圖。由圖4可知：圖4(a)為微膠囊的初始狀態(tài)，膠囊殼中存在微孔隙，在干燥情況下，微膠囊是穩(wěn)定的，不會(huì)釋放；當(dāng)微膠囊處于水環(huán)境中，水通過(guò)聚吡咯外殼中摻雜的甘油進(jìn)入微膠囊，導(dǎo)致微膠囊吸水膨脹，固體過(guò)硫酸銨遇水溶解(圖4(b))；溶解后的過(guò)硫酸銨通過(guò)濃差擴(kuò)散從微孔隙釋放，進(jìn)入溶液本體，見(jiàn)圖4(c)。結(jié)合2.1.3節(jié)微膠囊包裹率和2.1.4節(jié)微膠囊溶液電導(dǎo)率分析可知，甘油水溶液添加量過(guò)多，包覆效果不好，包裹率較低；甘油水溶液添加量過(guò)少，微膠囊釋放速率低。因此，添加2 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的甘油水溶液制得的微膠囊具有較高的包裹率和較好的釋放效果。

圖4 微膠囊在水中釋放過(guò)程示意圖

2.3 微膠囊破膠劑的應(yīng)用性能

2.3.1 微膠囊在壓裂液中的分散性能

壓裂液由微膠囊和聚合物水溶液組成。實(shí)驗(yàn)以添加2 mL甘油水溶液制得的微膠囊為對(duì)象考察微膠囊在壓裂液中的分散性能，圖5為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%微膠囊懸浮分散在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%聚丙烯酰胺水溶液中微膠囊的分散情況及其粒徑分布。由圖5(a)可知，微膠囊懸浮液分散均勻，在室溫下放置 7 d 不分層。由圖5(b)可知，微膠囊粒徑集中分布在100～300 nm，主要在200 nm左右，與圖1結(jié)果一致，說(shuō)明微膠囊在壓裂液中的分散性能良好；但仍有少量微膠囊的粒徑在400 nm左右。這是因?yàn)樵谖⒛z囊制備過(guò)程中過(guò)硫酸銨顆粒出現(xiàn)聚集和沉降[21]，聚集的過(guò)硫酸銨粉末粒度較大，則制備的微膠囊粒徑也較大；同時(shí)，在過(guò)硫酸銨引發(fā)吡咯聚合反應(yīng)過(guò)程中，會(huì)出現(xiàn)少量多核微膠囊，其粒徑也相對(duì)較大。

圖5 微膠囊在聚合物中的懸浮分散圖及其在水中的粒徑分布

2.3.2 壓裂液的延遲破膠性能

聚丙烯酰胺是一種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)微凝膠。壓裂液破膠，即破壞其網(wǎng)狀凝膠結(jié)構(gòu)，降低黏度利于返排。壓裂液是否破膠，一般依據(jù)其黏度變化來(lái)判斷[22]。圖6為添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%的微膠囊聚合物溶液、過(guò)硫酸銨聚合物溶液和空白聚合物溶液在模擬地層溫度(80 ℃)、不同時(shí)間下，黏度隨剪切率的變化曲線。由圖6(a)可知：微膠囊聚合物溶液、空白聚合物溶液的黏度較高，但隨著剪切率的增加而逐漸降低；而過(guò)硫酸銨聚合物溶液的黏度較低，但隨剪切率的變化降低緩慢。原因在于隨剪切率增加，微膠囊的聚合物溶液和空白聚合物溶液中聚合物的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)被破壞，黏度降低；過(guò)硫酸銨的聚丙烯酰胺黏度較低，是因?yàn)檫^(guò)硫酸銨分解成了高反應(yīng)活性的硫酸根離子，引起自由基氧化斷鏈反應(yīng)，使大分子聚丙烯酰胺降解為小分子鏈，而剪切作用對(duì)小分子鏈的影響較小。微膠囊的聚合物溶液黏度較空白聚合物溶液低，說(shuō)明微膠囊在聚丙烯酰胺溶液中存在緩慢釋放過(guò)程。

對(duì)比圖6(a)、(d)中空白聚合物的黏度可知，聚合物在模擬地層溫度下會(huì)自發(fā)降黏。這是由于聚合物溶液中存在少量溶解氧，聚合物發(fā)生熱解氧化反應(yīng)鏈斷裂，黏度降低[23]。但是黏度降低速率慢，降解8 h后黏度只能達(dá)到20～30 mPa·s，達(dá)不到《壓裂液通用技術(shù)條件》(SY 6376—2008)中規(guī)定的返排標(biāo)準(zhǔn)(5 mPa·s以下)。在聚合物中加入過(guò)硫酸銨，聚合物黏度降低過(guò)快，1 h后破膠液就達(dá)到返排標(biāo)準(zhǔn)。

在聚合物溶液中加入等量微膠囊，在0、1、4、8 h時(shí)黏度分別如圖6(a)～(d)所示：前期(0、1 h)與空白聚合物溶液相差較?。恢衅?4 h)與聚合物黏度相近(200 mPa·s)，滿足現(xiàn)場(chǎng)壓裂施工的要求[9]；在8 h時(shí)黏度降到5 mPa·s以下，滿足返排標(biāo)準(zhǔn)。空白聚合物壓裂液前期降解速率較快，后期降解較慢，黏度降至5 mPa·s以下需要24 h[24]，超過(guò)《壓裂液通用技術(shù)條件》(SY 6376—2008)中壓裂液最長(zhǎng)破膠時(shí)間12 h。壓裂過(guò)程中時(shí)間越長(zhǎng)，壓裂液侵入地層越多越深，對(duì)地層傷害越大，因此控制壓裂作業(yè)的時(shí)間對(duì)成功壓裂具有重要意義。加入微膠囊的意義在于能夠根據(jù)壓裂施工設(shè)計(jì)時(shí)間的變化，加入不同釋放速率的微膠囊以調(diào)節(jié)壓裂液的破膠時(shí)間。由以上結(jié)果可以看出，制備的過(guò)硫酸銨微膠囊具有延遲降黏能力，能使壓裂液延緩破膠7 h以上。

圖6 不同時(shí)間3種樣品黏度隨剪切率的變化

圖7為3種樣品黏度保留率和時(shí)間的關(guān)系。由圖7可知：空白聚合物在80 ℃下有較好的黏度穩(wěn)定性，降解1 h黏度保留率大于90%。加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%過(guò)硫酸銨后，樣品破膠很快，黏度保留率僅為13.2%，1 h后保留率降至2%。加入等量微膠囊后，樣品黏度初期保留率較高；降解4 h后保留率達(dá)49.4%，與聚合物降解的黏度保留率相近；降解8 h后黏度保留率降至2.6%，壓裂液完成破膠。這說(shuō)明用過(guò)硫酸銨微膠囊作為破膠劑能使壓裂液在施工過(guò)程中保持較高的黏度，有利于前期壓裂，又能在壓裂施工結(jié)束后使壓裂液快速破膠返排。

圖7 3種樣品在不同降解時(shí)間黏度保留率曲線對(duì)比

3 結(jié) 論

(1)以5號(hào)白油為分散介質(zhì)，司盤80為乳化劑，以過(guò)硫酸銨為芯材、聚吡咯為殼材，通過(guò)原位聚合法成功制備了平均包裹率為92.5%的微膠囊。

(2)電導(dǎo)率實(shí)驗(yàn)表明，微膠囊的釋放過(guò)程為滲透釋放，且隨著甘油量的增多，聚吡咯外殼中的微孔隙中甘油增多，形成親水孔隙越多，吸水速率越大，固體過(guò)硫酸銨溶解越快，釋放速率越大。

(3)通過(guò)高溫降解對(duì)照實(shí)驗(yàn)表明，微膠囊可以使聚合物溶液在降解4 h內(nèi)保持較高的黏度，且降解 8 h 后黏度達(dá)到返排標(biāo)準(zhǔn)。該過(guò)硫酸銨微膠囊可以使壓裂液延緩破膠7 h以上。