郭小燕

摘 要： 本文介紹了一種利用熱灼減率分析儀測定氧化鋁燒失量的方法。該方法操作簡單，只需人工在常溫下進(jìn)行分析前的一次稱量，無需過程記錄、環(huán)節(jié)操作和計(jì)算。儀器快速、準(zhǔn)確地測定氧化鋁燒失量，目前我公司已采用熱灼減率分析儀用于氧化鋁燒失量的分析，效果較好。

關(guān)鍵詞： 氧化鋁燒失量;熱灼減率分析儀;稱量

【中圖分類號(hào)】X701.2 ? ? 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A ? ? 【DOI】10.12215/j.issn.1674-3733.2020.29.163

前言：氧化鋁燒失量的來源：AH中含有大量水分、碳酸鹽、硫酸鹽及有機(jī)物，經(jīng)過焙燒爐高溫焙燒時(shí)，其中的CO2、SO3、有機(jī)物及絕大部分的水分均已揮發(fā)，但因焙燒溫度與焙燒時(shí)間等因素的影響，氧化鋁中的結(jié)晶水并不能全部消除，從而造成氧化鋁灼減。由于氧化鋁是多相混合物，大多數(shù)具有活性，易從大氣中迅速吸收水氣，因此快速準(zhǔn)確地分析氧化鋁、盡量減少暴露在實(shí)驗(yàn)室空氣中非常重要。由于人工分析環(huán)節(jié)操作復(fù)雜，整個(gè)過程耗時(shí)長，且樣品在轉(zhuǎn)移環(huán)節(jié)和冷卻的過程中容易吸潮，影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性。

本文利用熱灼減率分析儀的適用范圍用于氧化鋁、氟化鋁、冰晶石等物質(zhì)灼燒失量分析，符合標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6609.2-2009《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法 第2部分 300℃和1000℃質(zhì)量損失的測定》。儀器只需人工在室溫稱量一次樣品于瓷坩堝中，儀器自動(dòng)升溫300℃干燥計(jì)算出水分，繼續(xù)升溫至1000℃進(jìn)行灼燒，自動(dòng)計(jì)算樣品中的燒失量。支持國家標(biāo)準(zhǔn)測試方法，也支持自定義測試，支持智能化熱重分析判斷，可通過測試過程中樣品重量變化，智能完成樣品的分析，縮短分析時(shí)間，提升工作效率。該分析方法操作簡單、快速，準(zhǔn)確度高。

1 試驗(yàn)部分

1.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備

將氧化鋁樣品置于密封干燥的樣品瓶中，備用。

1.2 樣品分析

開啟分析軟件，進(jìn)入系統(tǒng)測控環(huán)境，預(yù)熱30min以上。將灼燒至恒重的坩堝放在稱量盤上，儀器自動(dòng)稱取坩堝的質(zhì)量，精確至0.0001g。稱取試樣4.5-5.5g試樣置于坩堝內(nèi)，并攤平均勻，儀器自動(dòng)稱取盛樣坩堝的總質(zhì)量。按照儀器說明書要求留出一個(gè)空坩堝進(jìn)行空白試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)按照儀器設(shè)定的升溫時(shí)間和溫度[標(biāo)準(zhǔn)法：階段恒溫溫度300℃，階段恒溫時(shí)間120分，升溫時(shí)間15分;階段恒溫溫度1000℃，階段恒溫時(shí)間120分，升溫時(shí)間20分?？焖俜ǎ弘A段恒溫溫度300℃，階段恒溫時(shí)間30分，升溫時(shí)間15分;階段恒溫溫度1000℃，階段恒溫時(shí)間40分，升溫時(shí)間20分，熱灼減率恒重20分]，儀器自動(dòng)升溫加熱，待整個(gè)分析程序結(jié)束，系統(tǒng)自動(dòng)冷卻并稱量計(jì)算，測定結(jié)束。

1.3 計(jì)算

根據(jù)稱量一定重量樣品，在一定溫度下進(jìn)行灼燒，灼燒前與灼燒后所減少的質(zhì)量百分比。計(jì)算機(jī)通過分析軟件將自動(dòng)計(jì)算結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

2.1 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

使用3個(gè)氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器快速法試驗(yàn)，以檢查儀器快速法分析的準(zhǔn)確度。統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表1。

從表1可見，使用3種氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展儀器快速法試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值誤差均在允許誤差范圍內(nèi)，儀器分析重復(fù)性均≤0.03，較人工分析精密度高。

2.2 不同分析方法結(jié)果比對(duì)試驗(yàn)

同一實(shí)驗(yàn)室，同一天采用人工分析方法和儀器快速分析方法對(duì)10個(gè)氧化鋁樣品進(jìn)行測定，對(duì)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，以檢查不同的分析方法對(duì)測定結(jié)果的影響。統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表2。

從表2可見，采用不同的分析方法進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，測定結(jié)果誤差≤0.06，符合標(biāo)準(zhǔn)誤差要求。

3 結(jié)論

（1）通過采用氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展儀器快速法測試試驗(yàn)，儀器分析精密度高，測試結(jié)果準(zhǔn)確，采用人工分析和儀器分析不同的測試方法開展試驗(yàn)，分析結(jié)果誤差完全能達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法允許差的要求，分析數(shù)據(jù)可靠。

（2）儀器分析方法在分析速度方面，遠(yuǎn)優(yōu)于人工分析法，儀器快速分析法2小時(shí)自動(dòng)完成實(shí)驗(yàn)，較人工分析提前4個(gè)小時(shí)，降低人員勞動(dòng)強(qiáng)度，大大提高了工作效率。

（3）儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果，節(jié)省了人工記錄數(shù)據(jù)和計(jì)算時(shí)間30分鐘。

（4）儀器分析方法避免了人員在馬弗爐1000℃的高溫工作條件下拿取鉑金坩堝可能造成的高溫燙傷的安全風(fēng)險(xiǎn)。

（5）瓷坩堝替代鉑金坩堝，降低了鉑金坩堝維修費(fèi)用。

目前我公司已采用該方法用于氧化鋁燒失量的分析，效果較好。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 6009.2-2009《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法 第2部分 300℃和1000℃質(zhì)量損失的測定》.