付小丹 倪 箐 趙佳胤 魏 峰 陳宇岳

1. 江蘇信息職業(yè)技術(shù)學(xué)院 汽車工程學(xué)院(中國)2. 無錫海關(guān)(中國)3. 蘇州大學(xué) 紡織與服裝工程學(xué)院 (中國)

目前，廢舊紡織品的回收利用已成為全社會關(guān)注的熱點(diǎn)問題之一。大量廢舊紡織品的丟棄、掩埋和焚燒產(chǎn)生了環(huán)境污染和資源浪費(fèi)的問題。隨著用于有效治理PM2.5之一的袋式除塵技術(shù)的廣泛推廣，其核心配件——濾袋在使用過程中受外界因素影響，會出現(xiàn)破損、老化、堵塞和燒毀等現(xiàn)象[1]，因此，更換下來的濾袋廢棄物量不容小覷。這些紡織品濾袋因使用場所不同，其表面和內(nèi)部所吸附的粉塵中包含的重金屬元素種類和含量差別較大。濾袋的濾料大多為難以降解的合成纖維，對廢舊紡織品濾袋進(jìn)行適當(dāng)處置，甚至變廢為寶，且不會對環(huán)境產(chǎn)生二次污染，那么對其含有的重金屬元素進(jìn)行定量檢測至關(guān)重要。因此，建立快速準(zhǔn)確的重金屬元素測試方法對于廢舊濾袋的回收處理具有十分重要的意義。

現(xiàn)階段，對與服裝材料相關(guān)的廢舊紡織品回收利用的研究較多[2-4]，而對產(chǎn)業(yè)用紡織品，尤其是廢舊濾袋的回收利用技術(shù)的研究較少[5-7]，關(guān)于回收過程中考慮重金屬元素檢測方面的研究更少，可參考的標(biāo)準(zhǔn)幾乎沒有。因此，本文以廢舊紡織品粉塵濾袋為研究對象，對試樣所含的Hg、Cd、Cr、Ni、As和Pb這6種對環(huán)境有較大污染的重金屬元素進(jìn)行檢測，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)儀進(jìn)行測試，為紡織品廢舊濾袋回收再利用過程中重金屬元素的快速有效檢測提供一定的參考。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

iCAP型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國賽默飛世爾公司)；Milli-Q型水純化系統(tǒng)(美國Millipore公司)；XS105型電子天平[梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司]；Multiwave PRO型微波消解儀[奧地利安東帕(中國)有限公司]。

濃硝酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%～68%)，優(yōu)級純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供；無機(jī)元素混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(除Pb為100 μg/mL外，其余元素均為50 μg/mL)，16種無機(jī)元素混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)081531，中國計(jì)量科學(xué)研究院提供；汞單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)100 μg/mL，汞元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)080124，中國計(jì)量科學(xué)研究院；廢舊粉塵濾袋試樣由上海博格工業(yè)用布有限公司提供。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 試樣處理

濾袋屬于產(chǎn)業(yè)用紡織品，本試驗(yàn)對試樣采用紡織品中無機(jī)元素測定常用的微波消解法[8]進(jìn)行消解。取一定量試樣并剪成5 mm×5 mm的碎片，每份試樣取0.400 g±0.001 g；將試樣放入裝有聚四氟乙烯(PTFE)的消解罐的內(nèi)膽中，加入7 mL濃硝酸，放入微波消解儀中。消解條件：10 min上升到100 ℃，保持5 min，15 min上升到220 ℃，保溫25 min，再在30 min內(nèi)快速冷卻至室溫，取出試樣后驅(qū)散反應(yīng)氣體產(chǎn)物，將溶液完全轉(zhuǎn)移至50 mL塑料容量瓶中，用超純水沖洗PTFE內(nèi)膽內(nèi)壁3次，并稀釋至刻度定容，搖勻，過濾后移取清液于聚乙烯試管中，同時進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)，用ICP-OES測定溶液中重金屬元素的含量。

1.2.2 儀器工作條件

經(jīng)預(yù)試驗(yàn)，最終選定儀器工作參數(shù)：正向功率為1 150 W，蠕動泵速為45 r/min，輔助氣氬氣的流量為0.5 L/min，提取時間為30 s，掃描次數(shù)為3次。

2 結(jié)果與討論

2.1 譜線的選擇、方法的線性相關(guān)性和檢出限

通過比較譜線靈敏度和干擾情況，綜合考慮確定的ICP-OES分析譜線，如表1所示。配置一系列質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在1.2.2節(jié)所述的儀器分析條件下建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。試驗(yàn)結(jié)果顯示，Hg、Cd、Cr、Ni、As和Pb這6種元素的線性相關(guān)系數(shù)R2≥0.999 2，滿足測定要求。連續(xù)測定空白溶液12次，以測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)的3倍作為檢出限(LOD)。所測元素檢出限均低于0.02 mg/L，表明本文的測試方法具有較高的靈敏度，可基本滿足分析檢測的要求。

表1 ICP-OES譜線分析

2.2 濾袋殘留物的影響

一些復(fù)合濾袋經(jīng)微波消解后其溶液中存在少量未完全消解的濾袋殘?jiān)@些殘?jiān)饕獮闉V袋中的PTFE細(xì)絲基布或復(fù)合在過濾材料表面的PTFE膜。為考察濾袋殘留物中是否含有這6種被測元素，本文將殘留物1.2.1節(jié)所述進(jìn)行了處理和測定。重復(fù)測定次數(shù)(n)為4次，溶液殘?jiān)懈髟睾康臏y試結(jié)果如表2所示。由表2可知，濾袋殘留物中各重金屬元素的測定值極低，可忽略其對測定結(jié)果的影響。

表2 溶液殘?jiān)懈髟睾?(n=4) 單位：mg/L

2.3 回收率和精度

以PTFE芳綸玻纖復(fù)合針刺氈(1#)和同質(zhì)PET針刺氈(2#)為濾袋試樣的代表，向其中分別添加兩種不同水平(0.20 mg/L和0.50 mg/L)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照1.2.1節(jié)試驗(yàn)方法進(jìn)行處理和測定，每個添加濃度重復(fù)測試3次，計(jì)算試樣的加標(biāo)回收率與精密度，結(jié)果如表3所示。

表3 濾袋樣品加標(biāo)回收率 (n=3)

由表3可知，各金屬元素的平均加標(biāo)回收率為86.2%～108.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.04%～8.86%，同一試樣3次測試結(jié)果接近，表明方法的準(zhǔn)確性較為可靠，精密度較高。

3 結(jié)論

本文通過微波消解的方法對廢舊紡織品濾袋進(jìn)行前處理，使用ICP-OES法測定其中的重金屬含量，建立了快速準(zhǔn)確測定廢舊紡織品濾袋中Hg、Cd、Cr、Ni、As和Pb的分析方法。測試結(jié)果表明，未溶解的濾袋殘留物不影響重金屬元素殘留量的測試結(jié)果，實(shí)際試樣中重金屬元素的加標(biāo)回收率為86.2%～108.0%，RSD為1.04%～8.86%，該方法操作快速簡便，可用于廢舊紡織品濾袋中重金屬元素的定量分析檢測。

基金項(xiàng)目：江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局科技計(jì)劃項(xiàng)目(2017KJ56)