吳李瑞，黃齊華，張令偉，史清平，劉典典，李文兵

（安徽國星生物化學有限公司，安徽省雜環(huán)重點實驗室，安徽馬鞍山243100）

吡啶與3-甲基吡啶具有良好的互溶性，在常壓下，吡啶沸點是115℃，3-甲基吡啶沸點是143℃，兩者沸點相差不大，工業(yè)生產欲分離提純這兩種物質，需進行精餾操作。

1 精餾塔的簡捷設計

首先用Aspen Plus中的DSTWU模塊簡單設計精餾塔[1]。為符合生產條件，設定精餾塔為單股進料1 000 kg/h，進料股中吡啶質量分數為70%，3-甲基吡啶質量分數為30%，現要求塔頂產品吡啶含量不低于95%，塔底3-甲基吡啶含量不低于80%。在進料股溫度120℃，常壓條件下，操作回流比選取為最小回流比的1.2倍。根據物料衡算，我們在Aspen Plus中設置塔頂產品中輕組分吡啶的摩爾回收率為90.5%，重組分3-甲基吡啶的摩爾回收率為88.8%，模擬選用NRTL模型。簡捷法計算結果如表1所示，初步滿足了塔頂塔底各組分組成要求。

表1 DSTWU簡捷計算結果

2 精餾塔的嚴格核算

依據簡捷法計算的結果在RADFRAC模塊中進行精餾塔核算。精餾塔的操作壓力為0.1 MPa，120℃進料，物性方法使用NRTL，全塔板數12塊(包括塔頂冷凝器和塔底再沸器)，進料塔板數為第8塊，回流比為0.958，塔頂餾出液占進料液的分率為0.689，在Aspen Plus中進行模擬，得到相關數據如表2所示。

表2 嚴格核算結果

由表2可知，在上述操作條件下，塔頂餾出液中吡啶含量能夠達到93.9%，塔底餾出液中3-甲基吡啶含量能達到77.3%。若要將塔頂餾出液中吡啶質量分數達到95%，塔底餾出液中3-甲基吡啶質量分數達到80%，需要對精餾塔進行優(yōu)化。

為了提高分離效果，降低能耗，以表1數據為研究基礎，分別以塔底采出3-甲基吡啶和塔頂采出吡啶質量分數、塔頂和塔底熱負荷為目標參數，運用軟件中的Sensitivity模塊分析原料進料位置、回流比以及塔頂采出流量等參數對分離效果和能耗的影響，尋求更優(yōu)的操作條件。

2.1 塔板進料位置的影響

進料塔板數的不同影響塔板的分離效果以及再沸器和冷凝器負荷，因此利用原料進料位置對塔底采出中3-甲基吡啶質量分數和塔頂中吡啶質量分數，冷凝器和再沸器熱負荷做靈敏度分析，其結果如表3和表4所示，找出最佳的進料位置。

表3 進料塔板數與分離效果關系

表4 進料塔板數與塔熱負荷關系

從表3和表4中看出，當進料板位置在6～8塊時，分離效果較好，且冷凝器和再沸器總熱能耗較少。進料位置為第7塊時，塔頂采出吡啶質量分數為94.3%，塔底采出3-甲基吡啶質量分數為77.7%，冷凝器負荷為160.46 kW，再沸器負荷為161.56 kW。因此確定最佳進料位置為第7塊板。

2.2 回流比的影響

在精餾塔操作中，回流比是一個關鍵參數，直接影響到分離效果和熱負荷?；亓鞅葘λ撞沙鲋?-甲基吡啶和塔頂中吡啶質量分數，冷凝器和再沸器熱負荷的影響見表5和表6。

表5 摩爾回流比與分離效果關系

表6 摩爾回流比與熱負荷關系

由表5可知，分離效果隨回流比增大而提高，但當回流比大于1.1時，回流比對分離效果的影響逐漸趨緩。

由表6可知，回流比的增加使冷凝器和再沸器的熱負荷呈線性增加。當回流比為1.1時，塔頂采出吡啶質量分數為95.0%，塔底采出3-甲基吡啶質量分數為80.0%，滿足分離要求。冷凝器負荷為171.96 kW，再沸器負荷為173.11 kW，為滿足要求的最小低能耗。

綜合考慮工藝和經濟要求，回流比設置成1.1較為合適。

2.3 塔板數的影響

精餾塔板數對精餾塔產品有重要意義，塔板數越多，精餾效果越好，但能耗越高，因此選擇正確的塔板數至關重要，塔板數對產品的采出影響和能耗見表7和表8。

表7 塔板數與分離效果關系

表8 塔板數與熱負荷關系

從表7可知，精餾塔塔板數在8～14之間，隨著塔板數的增加，吡啶和3-甲基吡啶的質量分數逐漸增大，精餾塔分離效果明顯；塔板數大于14時，隨著塔板數的增加，精餾塔的分離效果不顯著，吡啶質量分數約在96%，3-甲基吡啶質量分數約在80%。

從表8可知，塔頂冷凝器和塔底再沸器負荷隨著塔板數的增加而逐漸降低，當塔板數在8～15之間，隨著塔板數的增加，冷凝器和塔底再沸器負荷減少幅度較大；塔板數大于15時，隨著塔板數的增加，冷凝器和塔底再沸器負荷減少幅度較慢。

因此綜合產品分離效果和設備能耗，塔板數為14較為合適。

3 結論

通過上述模擬計算可知，原料進料位置、回流比、塔板數均能影響精餾塔的分離效率和能耗，需要選擇合適的操作條件，才能滿足生產和經濟兩方面的要求。根據模擬計算結果，得到的優(yōu)化方案參數如下：理論塔板數為14塊，進料位置為第7塊，摩爾回流比為1.1。在優(yōu)化參數下模擬計算結果見表9。

表9 優(yōu)化后計算結果

比較表9與表2可知，經過參數優(yōu)化后，塔頂吡啶采出量由93.9%提高到95.8%；塔底3-甲基吡啶采出量由77.3%提高到80.6%。塔頂冷凝器的熱負荷增加11.2 kW，塔底再沸器的熱負荷增加11.3 kW；在熱負荷增加約7.0%的條件下，精餾塔能夠滿足產品的分離要求。

本文對吡啶和3-甲基吡啶的精餾塔操作條件進行了靈敏度分析，確定較優(yōu)的操作參數，提高了精餾塔的操作彈性和分離效果。