劉成躍 顏 鑫 王習(xí)文，*

（1.浙江凱恩特種紙業(yè)有限公司，浙江遂昌，323300；2.華南理工大學(xué)輕工科學(xué)與工程學(xué)院，廣東廣州，510640）

隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展，環(huán)境污染日趨嚴(yán)重。工業(yè)活動(dòng)和交通出行會(huì)排放出大量的懸浮顆粒形成氣溶膠，氣溶膠顆粒與空氣中的懸浮微生物相結(jié)合，極大威脅了人們的呼吸道健康[1]。研究表明，空氣污染是呼吸道疾病的重要誘發(fā)因素[2]。因此，口罩成為了人們預(yù)防呼吸道感染的基本防護(hù)用品之一[3]。普通醫(yī)用口罩和N95口罩可有效阻斷病毒的空氣傳播和飛沫傳播，是醫(yī)護(hù)人員和普通人群在流感季節(jié)和流行病爆發(fā)期間的重要防護(hù)物資。

納米微纖化纖維素（Nanofibrillated Cellulose,NFC）是一種具有納米尺寸的天然纖維素纖維[4-5]，具有較大的比表面積，這一特性使得NFC 可以被用于制備空氣過濾材料，賦予過濾材料納米級孔徑，提高過濾性能[6]。馬姍姍[6]在NFC 表面原位沉積金屬有機(jī)框架，使用90% 的叔丁醇作為介質(zhì)，通過冷凍干燥法得到納米纖維素復(fù)合空氣過濾材料，對0.3 μm顆粒的過濾效率達(dá)到99.96% 。任素霞等人[7]通過靜電紡絲法得到聚丙烯腈/纖維素納米晶體的復(fù)合空氣過濾膜，過濾效率達(dá)到99.67% 。范鑫[8]利用酸解法制得細(xì)菌纖維素，與木漿纖維混合并冷凍干燥后得到的空氣過濾材料，對PM0.3 的過濾效率達(dá)到99.37% ，而單位壓力降僅為0.101 kPa/g，表現(xiàn)出良好的過濾性能和透氣性能。

口罩一般由三層組成，上下兩層為紡黏無紡布，中間為過濾層。中間過濾材料不僅對過濾性能有嚴(yán)格的要求，也要求過濾材料制造工藝具有簡便性，以便于口罩的大規(guī)模制備和使用。常用的口罩過濾材料由無紡布工藝制備得到，包括熔噴、靜電紡絲等。濕法造紙工藝一般應(yīng)用于空氣過濾材料的制備[3,6]，具有原料來源廣，生產(chǎn)效率高的特點(diǎn)。楊家喜[9]利用堿預(yù)處理的木棉纖維，通過濕法造紙技術(shù)，制備得到適用于高含油工況的空氣過濾材料。于天[10]通過打漿和篩分獲得原纖化超細(xì)纖維，并利用單層和雙層濕法造紙技術(shù)，進(jìn)一步獲得了單層原纖化超細(xì)纖維過濾材料和復(fù)合雙層原纖化超細(xì)纖維過濾材料，并發(fā)現(xiàn)在相同復(fù)合量下，雙層結(jié)構(gòu)對0.3～0.5 μm顆粒的最高過濾效率為93.2% ，而此時(shí)具有單層結(jié)構(gòu)的過濾材料的過濾效率僅為38% 。

本研究通過濕法造紙技術(shù)，將NFC 與多種纖度的聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）纖維混抄，制備口罩用NFC 過濾材料。研究了原料配方對濾材的過濾效率和過濾阻力的影響，并測試了該材料應(yīng)用于防護(hù)口罩的性能。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)原料

本研究采用的主要原料是NFC 和PET 纖維，原料均為外購，具體原料情況如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)原料的基本情況

1.2實(shí)驗(yàn)步驟

將原料按照配方（見表2）放入疏解機(jī)（奧地利，PTI 95568）中混合疏解20000 轉(zhuǎn)，疏解濃度為0.1% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。疏解后裝入手動(dòng)抄片機(jī)（美國，MESSMER 255）中進(jìn)行濕法抄紙，得到濕紙幅。濕紙幅經(jīng)過壓榨、干燥后得到成形的口罩用NFC 過濾材料（以下簡稱過濾材料）。所得過濾材料經(jīng)過全自動(dòng)平面口罩機(jī)加工得到NFC防護(hù)口罩。為滿足口罩加工過程中對于材料熱閉合性能的要求，所制備的過濾材料均含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)10% 的雙組分PET纖維。

表2 口罩用NFC過濾材料的配方

1.3性能測試

過濾材料的微觀形貌由掃描電子顯微鏡（SEM，蔡司EVO18）進(jìn)行觀察；過濾材料的過濾性能和阻力通過過濾效率測試儀（美國，ATI TDA-100P）進(jìn)行測試；NFC 口罩對PM2.5 的過濾性能和透氣性能根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 32610—2016《日常防護(hù)型口罩技術(shù)規(guī)范》進(jìn)行測試，委托廣東省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院測試。

2 結(jié)果與討論

2.1NFC 含量和過濾材料定量對過濾材料性能的影響

按表2 的實(shí)驗(yàn)配方，本實(shí)驗(yàn)所制備的過濾材料的過濾效率與過濾阻力如表3所示。

表3 過濾材料的過濾效率和過濾阻力

2.1.1過濾效率

圖1 NFC含量和過濾材料定量對過濾效率的影響

過濾材料的過濾效率測試結(jié)果如圖1 所示。由圖1 可知，當(dāng)過濾材料中未添加NFC 時(shí)，過濾材料的過濾性能很低。這是因?yàn)樗玫腜ET 纖維直徑是微米級，僅能形成微米級的孔洞結(jié)構(gòu)，未能有效攔截微納米級的顆粒。隨著NFC 含量的增加，過濾效率逐漸增加，當(dāng)NFC 含量超過13.5 g/m2時(shí)，過濾材料的過濾效率可以達(dá)到95% 以上，實(shí)現(xiàn)了對微納米級顆粒的有效攔截。這說明，NFC是影響過濾性能的主要因素，且實(shí)現(xiàn)了過濾材料過濾性能的提高。這與之前的相關(guān)研究結(jié)果是一致的。藍(lán)海等人[11]使用浸涂的方法將NFC 加入空氣濾紙中，使空氣濾紙的過濾效率提高了約20% 。同時(shí)可以看出，在相同的NFC 含量下，隨著過濾材料定量的增加過濾效率略有降低。這是因?yàn)?，在NFC 含量固定不變的情況下，過濾材料定量的增加意味著作為材料骨架的PET 纖維含量的增加，這增加了過濾材料的蓬松度，降低了其過濾性能。

2.1.2過濾阻力

過濾材料的過濾阻力測試結(jié)果如圖2 所示。由圖2 可知，隨著NFC 含量的增加，過濾材料的過濾阻力也在增加。在相同的NFC 含量下，隨著過濾材料定量的增加，過濾阻力略微降低。這同樣也是因?yàn)樽鳛檫^濾材料骨架的PET纖維的增加，增加了材料的蓬松度，提高了透氣性能。

2.1.3較優(yōu)的NFC含量和過濾材料定量的選擇

綜合考慮口罩成本和過濾性能要求，應(yīng)該盡量考慮過濾效率在95% 以上、NFC 含量較低、透氣性較好的組合。綜上，NFC 含量為13.5 g/m2、定量為45 g/m2時(shí)，過濾材料的綜合性能最好，此時(shí)NFC 在過濾材料中的百分含量為30.00% ，此條件下，過濾材料的過濾效率達(dá)到97.4% ，過濾阻力為150 Pa。

2.2PET纖維纖度對過濾材料性能的影響

上述實(shí)驗(yàn)雖然得到了具有較優(yōu)過濾效率的過濾材料，但是其過濾阻力依舊很大，因此有必要對過濾材料做進(jìn)一步優(yōu)化。考慮到降低NFC含量會(huì)使過濾效率降低到95% 以下，將NFC 百分含量固定在30.00% ，過濾材料定量固定在45 g/m2，雙組分PET 纖維含量固定在10% 后，進(jìn)一步探究了PET 纖維的纖度對過濾材料的過濾性能和過濾阻力的影響。PET纖度對過濾材料過濾性能的影響結(jié)果如表4所示。

圖2 NFC含量和過濾材料定量對過濾阻力的影響

表4 PET纖維纖度及用量對過濾性能的影響

由表4 可知，隨著PET 纖維纖度的增加，過濾效率逐步降低，過濾阻力逐漸降低。因?yàn)槔w度較大的PET纖維具有較粗的直徑，使得過濾阻力降低。值得注意的是，當(dāng)0.1 dtex的PET纖維全部替換為0.2 dtex及以上纖度的PET 纖維時(shí)，過濾效率降低至85% 以下。而具有5% 的0.7 dtex的PET纖維、5% 的1.5 dtex的PET 纖維和50% 的0.1 dtex 的PET 纖維的過濾材料，其過濾阻力降低至78 Pa 的同時(shí)，依舊保持了96.9% 的過濾效率，是較優(yōu)的選擇。

2.3SEM觀察

對第29 組實(shí)驗(yàn)得到的過濾材料的微觀形貌進(jìn)行SEM觀察，結(jié)果如圖3所示。由圖3可以看到，NFC分散良好，與PET纖維混合均勻；不同纖度（粗細(xì)）PET纖維的搭配，形成的口罩用NFC過濾材料具納米級的孔洞結(jié)構(gòu)。

2.4NFC防護(hù)口罩的性能

圖3 過濾材料的微觀形貌

將第29 組實(shí)驗(yàn)制備得到的過濾材料，應(yīng)用于防護(hù)口罩的制造中，得到NFC 防護(hù)口罩，最終產(chǎn)品如圖4 所示。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 32610—2016《日常防護(hù)型口罩技術(shù)規(guī)范》測得口罩的性能如表5所示。由表5可知，制備得到的NFC 防護(hù)口罩的性能達(dá)到了國家標(biāo)準(zhǔn)中I 級的過濾效率的要求，對應(yīng)的防護(hù)效果等級為A級。

圖4 NFC防護(hù)口罩

表5 NFC防護(hù)口罩性能測試結(jié)果

3 結(jié) 論

本研究采用濕法造紙技術(shù)，利用納米微纖化纖維素（NFC）和不同纖度的聚對苯甲酸乙二醇酯（PET）纖維制備了口罩用NFC 過濾材料，探究了NFC 含量、過濾材料定量和PET纖維纖度對過濾材料的過濾效率和過濾阻力的影響，并最終制備出透氣性能合格、過濾性能達(dá)到I級的NFC防護(hù)口罩。

3.1NFC 含量是影響過濾材料的過濾性能的主要因素，NFC含量越高，過濾材料的過濾性能越好，過濾阻力越大。若使過濾材料的過濾效率達(dá)到95% 以上，則NFC含量要達(dá)到13.5 g/m2以上。

3.2制備過濾材料的最優(yōu)配方為：NFC 含量30% ，0.1 dtex PET 纖維含量50% ，0.7 dtex PET 纖維含量5% ，1.5 dtex PET纖維含量5% ，雙組分PET纖維含量10% ，此時(shí)，過濾材料的定量為45 g/m2，過濾材料對PM2.5的過濾效率達(dá)到96.9% ，過濾阻力為78 Pa；由此制備得到的NFC 防護(hù)口罩，透氣性能合格，過濾性能達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 32610—2016《日常防護(hù)型口罩技術(shù)規(guī)范》中過濾效率I級（＞99% ）的要求。