陳金水,劉海術(shù)

(福建省福州環(huán)境監(jiān)測中心站, 福建 福州 350011)

1 引言

隨著我國經(jīng)濟的發(fā)展和人們生活水平的提高，環(huán)境污染問題也逐漸顯現(xiàn)出來，其中比較典型的揮發(fā)性有機化合物(VOCs)導(dǎo)致的環(huán)境問題已經(jīng)嚴重影響著人類社會的發(fā)展。對于環(huán)境問題方面，特別是在突發(fā)應(yīng)急事件，要求快速準(zhǔn)確測定污染物的種類和濃度，由于便攜式 GC-MS具有體積小，操作簡單，便于現(xiàn)場快速測定而在突發(fā)應(yīng)急事件中廣泛應(yīng)用[1～6]。但是在標(biāo)準(zhǔn)曲線測定時，蘇馬罐與便攜GC-MS直接相連進行分析，會導(dǎo)致分析結(jié)果準(zhǔn)確度低且平行性差，因此本文設(shè)計了一個三通閥，進行氣體的采集分析，同時考察了便攜式GC-MS分析揮發(fā)性有機化合物的方法準(zhǔn)確度及平行性問題。

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

美國INFlCON公司HAPSlTE ER型便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀，ENTECH 3100A清洗儀，ENTECH 4600動態(tài)稀釋儀，6 L蘇馬罐，高純氮氣，TO15標(biāo)氣，內(nèi)標(biāo)氣。

2.2 實驗條件

色譜柱溫度60.0 ℃，GC管線溫度70.0 ℃，NEG泵400.0 ℃，濃縮管彎管70.0 ℃，隔膜溫度80.0 ℃，閥門烤箱溫度70.0 ℃，探頭溫度40.0 ℃。

3 結(jié)果與討論

3.1 工作曲線測定

先用ENTECH 3100A清洗儀清洗蘇馬罐，然后用ENTECH 4600動態(tài)稀釋儀配置5，10，20，40，60，80 ppb TO15標(biāo)氣，配置結(jié)束后，蘇馬罐的內(nèi)部壓力為30 psi。

當(dāng)蘇馬罐的內(nèi)部壓力為一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時，采樣探頭不易抽取標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品，且分析結(jié)果平行性差，同時蘇馬罐的內(nèi)部壓力大于一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時，會影響便攜式 GC-MS內(nèi)部泵的壽命，且分析結(jié)果平行性差，因此本文設(shè)計了一個三通閥，一端接蘇瑪罐，一端接采樣氣袋，一端接采樣探頭，調(diào)節(jié)蘇瑪罐閥門，使標(biāo)準(zhǔn)氣體慢慢流出，采樣氣袋能夠觀察有氣體鼓起來，然后運行GC-MS，氣體進樣量為100 mL，線性擬合結(jié)果如表1所示，使用便攜GC-MS對TO15標(biāo)氣進行樣品分析，能夠分離50種物質(zhì)，且線性相關(guān)系數(shù)在0.980～1.000，分離效果好且線性好。

2.2 準(zhǔn)確度及平行性考察

用便攜GC-MS對標(biāo)準(zhǔn)氣體進行連續(xù)測定兩次，其結(jié)果如表2所示，相對誤差的絕對值不超過19.5%，連續(xù)測定兩次的相對偏差不超過3.2%，結(jié)果表明使用三通閥進行氣體的采集分析，準(zhǔn)確度高且平行性好。

表1 50種物質(zhì)VOCs測定相關(guān)系數(shù)

續(xù)表1

表2 標(biāo)準(zhǔn)氣體測定結(jié)果

4 結(jié)論

由于蘇馬罐與便攜GC-MS直接相連進行分析，其分析結(jié)果準(zhǔn)確度低且平行性差，因此本文設(shè)計了一個三通閥，一端接蘇瑪罐，一端接采樣氣袋，一端接采樣探頭，調(diào)節(jié)蘇瑪罐閥門，使標(biāo)準(zhǔn)氣體慢慢流出，采樣氣袋能夠觀察有氣體鼓起來，然后運行GC-MS進行采樣分析，其準(zhǔn)確度高且平行性好。