孫國娟 劉小娟

安徽國家銅鉛鋅及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 安徽銅陵 244000

固體直接進(jìn)樣是近年來原子吸收分析領(lǐng)域里發(fā)展較快的技術(shù)[1]，它取代了冗繁的樣品前處理過程[2]，同時避免了因前處理造成的樣品污染和損失，也保護(hù)了操作人員的健康。本文利用固體直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收光譜儀對水下沉積物中鎘，銅，鉛進(jìn)行了測定，取得了令人滿意的結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與工作條件

ZEEnit700P 原子吸收光譜儀（德國耶拿公司），SSA600 石墨爐固體自動進(jìn)樣器（德國耶拿公司），儀器工作條件如表1 所示

表1 儀器工作條件

1.2 直接進(jìn)樣石墨爐升溫程序（石墨舟銥涂層處理）

Cd 元素石墨爐升溫程序見表2，Cu 元素石墨爐升溫程序見表3，Pb 元素石墨爐升溫程序見表4，Zn 元素石墨爐升溫程序見表5，

表2 Cd 元素石墨爐升溫程序

表3 Cu 元素石墨爐升溫程序

表4 Pb 元素石墨爐升溫程序

1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品

水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（國家地球物理地球化學(xué)勘查研究所提供）：

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

直接固體試樣測定時，可以選擇與樣品基體基本一致的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品來做工作曲線。如果缺乏相應(yīng)系列的標(biāo)準(zhǔn)樣品，也可以選擇某一與樣品基體基本一致的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過改變固體標(biāo)樣的進(jìn)樣量來繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[3]。本文采用水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來繪制曲線。取水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品0.02-0.05g 放入石墨樣品舟中，運(yùn)行操作程序，儀器自動完成樣品測定過程。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制見表5 所示。

表5 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

2.2 持久化學(xué)改進(jìn)劑

常規(guī)化學(xué)改進(jìn)技術(shù)中，每次測定都需要加入化學(xué)改進(jìn)劑，且添加復(fù)雜。本試驗(yàn)中選用了經(jīng)過持久化學(xué)改進(jìn)劑[4-5]銥處理過的石墨樣品舟，不僅有利于提高灰化溫度，且不會生成土壤樣品的燒結(jié)物。

2.3 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行反測，結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)樣品允許誤差范圍內(nèi)，見表6。

2.4 精密度實(shí)驗(yàn)

取一水下沉積物平行測定3 次，測試結(jié)果見表7，RSD 均小于5%，精密度良好。

表6 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

表7 精密度實(shí)驗(yàn)

3 結(jié)語

本實(shí)驗(yàn)采用石墨爐固體直接進(jìn)樣法測試水下沉積物中的Cd，Cu，Pb。采用水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接固體進(jìn)樣法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并且反測了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定值都在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，且沒有前處理——即沒有空白，沒有污染，沒有損失，沒有稀釋，數(shù)據(jù)直接、真實(shí)、快速。樣品重復(fù)檢測3 次，精密度分別為＜5%，結(jié)果理想可靠。