唐 峰，鄒洪民，郭春雷，袁 彬，程彥翔

(1.深圳供電局有限公司，廣東 深圳 518000; 2. 魏德曼檢測技術(shù)(上海)有限公司，上海 201114)

0 引 言

大型電力變壓器[1]是關(guān)鍵的電力設(shè)備，其正常工作關(guān)乎電網(wǎng)的穩(wěn)定運行。采用氣相色譜儀分析油中溶解氣體來監(jiān)控充油設(shè)備的安全運行在中國已有30多年的使用經(jīng)驗。中國頒布的相關(guān)測試標(biāo)準(zhǔn)有GB/T17623—2017《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》[2]、DL/T703—1999《絕緣油中含氣量氣相色譜測定法》、DL/T423—2009《變壓器油中含氣量真空壓差法》。這些標(biāo)準(zhǔn)中的方法操作流程復(fù)雜，處理時間長，嚴(yán)重制約測試、溶解氣體分析(Dissolved Gas Analysis，DGA)監(jiān)控[3]的頻率[4]，不能及時發(fā)現(xiàn)一些變壓器運行過程中出現(xiàn)的隱患[5]。

將多工位頂空瓶自動進樣器和氣相色譜聯(lián)用，可以實現(xiàn)大批量、無人值守的快速檢測，但樣品在儀器分析[6]之前仍然需要人工進行前期處理。樣品前期處理的時間約占整個分析過程的35%，而且人工操作過程難免會人為地引入一些不確定因素，影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，從而影響對設(shè)備運行的判斷。針對上述問題，研發(fā)基于GB/T17623—2017的DGA全自動樣品預(yù)處理設(shè)備，應(yīng)用于現(xiàn)場[7]批量進行樣品制備。

1 整體管路設(shè)計

1.1 預(yù)處理過程分析

GB/T17623—2017《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》的樣品預(yù)處理過程如下。

頂空瓶準(zhǔn)備：用壓蓋器將頂空瓶用穿孔鋁蓋和密封墊壓緊密封，將2個針頭插入頂空瓶隔墊邊緣的不同位置，1個進氣，1個出氣，進氣針頭靠近瓶底。用流量為2 L/min的氬氣吹掃5 min，快速拔出針頭，得到密封良好、充滿載氣的頂空瓶。

注入標(biāo)油：依據(jù)DL/T1463—2015配制標(biāo)油，將裝有標(biāo)油的針筒連接上針頭，推出部分標(biāo)油，將針頭中的空氣排出。調(diào)節(jié)注射器活塞至大于20 mL的整數(shù)刻度處，在頂空瓶上部插入1個放氣針頭，快速把準(zhǔn)備好的標(biāo)油注射器從頂空瓶隔墊邊緣插入頂空瓶，針頭靠近瓶底部，推動注射器活塞向頂空瓶中準(zhǔn)確注入10.0 mL標(biāo)油。立即拔出注射器和放氣針頭。記錄實驗室環(huán)境溫度為25 ℃，壓力為100.90 kPa。

上述預(yù)處理流程所涉及的動作細(xì)節(jié)有：

1)使2個針頭準(zhǔn)確位于頂空瓶瓶蓋中間密封墊的正上方。

2)針頭扎入密封墊動作。

3)1個針頭向頂空瓶中以一定的流量充入氬氣來置換瓶中的空氣，空氣從另一個針頭中排出，一定時間后停止充氣。此過程涉及氣流的開關(guān)動作。

4)充氣動作完成的同時開始通過1個針頭向瓶中注油。此過程涉及到充氣動作停止與注油動作開始的銜接。注油動作由人工手動完成時，其動作過程包括若干個分解動作。一只手固定住三通的主體，另一只手的手指夾住三通閥的旋轉(zhuǎn)開關(guān)閥，將閥旋轉(zhuǎn)90°，閥從關(guān)閉狀態(tài)變?yōu)殚_啟狀態(tài)。

5)一只手握住針筒筒壁，另一只手握著活塞并向前端施力開始注油。當(dāng)瓶內(nèi)油的液面與瓶壁上10 mL刻度線齊平時停止施力，關(guān)閉三通閥(將閥旋轉(zhuǎn)90°，閥從開啟狀態(tài)變?yōu)殛P(guān)閉狀態(tài)) ，同時拔掉針頭。

1.2 設(shè)備設(shè)計需求

該設(shè)備能夠全自動完成除樣品(針筒)安裝和加蓋后頂空瓶安放之外的所有變壓器油油中溶解氣體預(yù)處理操作，DGA全自動預(yù)處理設(shè)備效果圖見圖1。

設(shè)備預(yù)處理設(shè)計和優(yōu)勢如下。

管路清洗：從注射器到頂空樣品瓶之間的所有管路的清洗。

頂空瓶吹掃：用惰性氣體對頂空瓶進行吹掃以達(dá)到將瓶內(nèi)空氣排凈的目的。向已經(jīng)排凈空氣且充滿惰性氣體的頂空瓶中準(zhǔn)確注入10 mL油樣。

多工位：可以進行批量處理，每批4個樣品針筒，將其分別分裝到設(shè)定個數(shù)對應(yīng)的頂空瓶中，即4個針筒中的油分裝到8個頂空瓶中。適用于電力行業(yè)變壓器絕緣油的取樣檢測分裝，具有自動1對2分裝、分裝容積可人工設(shè)定的特點。

圖1 DGA全自動預(yù)處理設(shè)備效果圖

連續(xù)操作：一個樣品完成充氣、注油后緊接著進行下一個樣品的操作，直至一批樣品全部處理完畢。樣品針筒的安裝簡單易行，且能夠準(zhǔn)確地識別是否安裝到位，能夠保證后續(xù)的注油動作的順利進行，且不發(fā)生泄漏。

適應(yīng)性：能夠適應(yīng)50 mL和100 mL標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格的取油針筒、20 mL標(biāo)準(zhǔn)頂空瓶、實驗室的氣體管路連接。適應(yīng)220 V ±10%，50 Hz ±1 Hz電源。設(shè)備運行過程中最大噪聲不超過60 dB。具備漏電保護裝置。

設(shè)備自檢功能報錯：能夠進行針筒安裝位置和程序設(shè)置的位置是否一致自檢、泄漏自檢、缺位自檢、傳動自檢、氣源自檢，并報告提升各自檢項目的檢測結(jié)果。

程序設(shè)置功能：實際樣品數(shù)量(針筒)氣體吹掃時間、流量、管路清洗次數(shù)、平行樣個數(shù)，即1個針筒對應(yīng)的頂空瓶數(shù)量。設(shè)備管路材料需為惰性材料以避免材料老化和溶解于油對油樣造成污染。

1.3 設(shè)備整體管路

根據(jù)DGA預(yù)處理各環(huán)節(jié)的動作解析和實現(xiàn)自動化目標(biāo)等需求，設(shè)計的原理示意圖見圖2。

設(shè)備預(yù)處理原理要點如下：

1)將需要分裝的50 mL注射器連同端口的2位3通閥一起放置(此時旋轉(zhuǎn)閥指向注射器，閥處于關(guān)閉狀態(tài)無法注油)在定位座上。

2)定位座內(nèi)的驅(qū)動組件在程序控制下對接好2位3通閥的2個接口，其中之一接入惰性氣體減壓閥提供惰性氣，另一端通過6位切換閥連通FMI柱塞泵到20 mL取樣瓶的上端組件刺針。

3)20 mL取樣瓶在程序控制下旋轉(zhuǎn)到分裝位，2根刺針刺入取樣空瓶，其中一根連接4位切換閥過來的待注入的惰性氣體或分裝油，另一端連通大氣。

4)開始封裝，惰性氣體通過K5注入取樣空瓶，空瓶內(nèi)的空氣通過K6排出。

5)排空氣體到設(shè)定時間后，關(guān)閉K5、K6 ，打開K2， FMI柱塞泵抽取定量油液到取樣瓶內(nèi)。

6)封裝完成，管路中的殘留油樣通過惰性氣體及FMI泵吹掃至廢液桶內(nèi)。

7)使用壓縮空氣驅(qū)動各動作氣缸，可以用惰性氣源代替壓縮空氣驅(qū)動。

8)設(shè)備供電220 V/50 Hz ，總功率200 W。

圖2 DGA全自動預(yù)處理設(shè)備整體原理示意圖

2 自動注入裝置

如圖3所示，為了實現(xiàn)整個預(yù)處理過程的自動化和多工位的功能，設(shè)計了自動注入模塊，其主要功能：1)實現(xiàn)注射針刺破采樣瓶的自動進行；2)一個批次可以一次自動完成8個頂空瓶的刺破注入；3)注射針的刺入深度一致、刺入位置一致，從而避免因扎入的深度、位置不一致對空氣置換而產(chǎn)生的不利影響。

自動注入動作分解如下。

動作過程A：頂空瓶瓶在轉(zhuǎn)盤的帶動下精確定位到刺入針下方；執(zhí)行機構(gòu)下拉壓板在導(dǎo)柱的引導(dǎo)下刺入針插入頂空瓶內(nèi)；完成刺入動作。

動作過程B：執(zhí)行機構(gòu)上抬壓板,在導(dǎo)柱引導(dǎo)下刺入針拔出；此時導(dǎo)向板防止采樣瓶向上運動：完成拔出動作。

動作過程C：轉(zhuǎn)盤帶動下一個采樣瓶定位到刺入針下方完成下一次刺入注射。

1- 采樣瓶旋轉(zhuǎn)托盤；2- 頂空瓶；3- 導(dǎo)向板；4- 刺入注射針；5-刺入導(dǎo)柱；6- 刺入動作執(zhí)行機構(gòu)；7- 刺入壓板。

3 旋塞閥自動開關(guān)模塊

目前實驗室取樣針筒前端都會配有旋塞三通閥。此閥門通過手動旋轉(zhuǎn)可以滿足取樣抽取中及取樣移送到實驗室針筒內(nèi)取樣液的密封及排出。DGA預(yù)處理過程中，這個旋塞閥通常都是手動旋轉(zhuǎn)。為了實現(xiàn)自動化，必須設(shè)計一種旋塞閥自動開啟關(guān)閉裝置。其作用有：實現(xiàn)取樣針筒的自動固定；可以使用標(biāo)準(zhǔn)旋塞三通閥格魯接頭的各種容積取樣針筒；可以實現(xiàn)自動控制旋塞閥的開啟及關(guān)閉。旋塞閥自動開關(guān)裝置見圖4。A狀態(tài)時：針筒旋塞閥插入密封座；旋塞閥出口通過密封座連通，密封座上有輸出管路接口以便針筒內(nèi)樣液的吸入或排出。B狀態(tài)時：針筒固定爪在驅(qū)動系統(tǒng)驅(qū)動下固定取樣針筒及針筒旋塞閥；推進裝置驅(qū)動旋轉(zhuǎn)驅(qū)動把旋塞閥爪推進到針筒旋塞閥。此時旋轉(zhuǎn)驅(qū)動可以通過外部控制信號驅(qū)動針筒旋塞閥開啟或者關(guān)閉。在B狀態(tài)時裝置可以穩(wěn)妥固定取樣針筒在基座上。在A狀態(tài)時取樣針筒可以自由安裝或卸載。無論在哪種情況下旋塞閥始終通過格魯接頭固定在取樣針筒上。通過推進裝置推進旋塞閥爪在旋轉(zhuǎn)裝置的驅(qū)動下，可通過外部電信號自動控制旋塞閥的開啟或關(guān)閉。

1- 取樣針筒；2- 針筒旋塞閥；3- 針筒固定爪；4- 旋轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置；5-基座；6- 旋塞閥接頭密封座；7- 推進裝置；8- 旋塞閥爪；9-針筒固定爪驅(qū)動系統(tǒng)。

4 功能驗證

為驗證自動預(yù)處理設(shè)備的性能，分別對其進行驗證和對比。

4.1 注油量準(zhǔn)確性驗證

GB/T17623—2017要求準(zhǔn)確注入10.0 mL油樣，為驗證指標(biāo)，采取方法：

1) 4個相同規(guī)格(50 mL)針筒，相同的油樣，觀察8個頂空瓶中注入的油樣液面高度是否一致；

2) 4個相同規(guī)格(100 mL)針筒，相同的油樣，觀察8個頂空瓶中注入的油樣液面高度是否一致；

3) 4個不同規(guī)格針筒(2個50 mL、2個100 mL針筒)，不同的油樣，觀察8個頂空瓶中注入的油樣液面高度是否一致。

評估注油量是否受到取樣容器大小和注射器中樣品種類的影響。

通過觀察圖5、圖6、圖7可以看出，盛裝油樣的針筒規(guī)格、油品的類型對該自動預(yù)處理設(shè)備的注射量的準(zhǔn)確性沒有影響。

圖5 4支用50 mL針筒裝油的注油體積

圖6 4支用100 mL針筒裝油的注油體積

圖7 不同油樣的注油體積

4.2 頂空瓶中空氣是否被完全置換的驗證

通過程序設(shè)置，只用惰性氣體(氬氣)按時間梯度對頂空瓶進行內(nèi)部空氣的置換。不進行注油操作，然后將完成置換的頂空瓶放入氣相色譜上進行分析，檢測瓶中空氣組分的含量。分析數(shù)據(jù)見表1，N.D表示“未檢出”。經(jīng)驗證，充氣時間達(dá)到360 s時，頂空瓶內(nèi)的空氣組分含氣量低于儀器的檢出限，完全可以滿足實驗的要求。因此，設(shè)定360 s為系統(tǒng)推薦充氣時間。

表1 經(jīng)置換后頂空瓶內(nèi)空氣組分含量

4.3 注油過程中是否會引入空氣的驗證

自動預(yù)處理設(shè)備在注油環(huán)節(jié)涉及到諸多閥切換、管路的銜接、泵的雙向轉(zhuǎn)動等，這些環(huán)節(jié)都有可能造成空氣的引入。為了排除這方面的顧慮，特意用空白油對其進行驗證，并與手動操作進行對比?？瞻子褪且允袌鲑徺I的新疆克拉瑪依25號變壓器油為基礎(chǔ)油，向其中通入氬氣進行充分的置換得到。通過氣相色譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)自動預(yù)處理后的二氧化碳、氧氣、氮氣(3種空氣中含有的氣體組分)含量。

如圖8所示，用置換好的空白油，通過手動操作和自動預(yù)處理設(shè)備各做4個樣品。從表2數(shù)據(jù)可以看出，自動處理的樣品與手動處理的樣品相比，空氣組分的含量基本一致； 自動處理的樣品空氣組分含量稍好，從而驗證自動預(yù)處理設(shè)備在注油環(huán)節(jié)沒有引入空氣。經(jīng)分析，手動操作過程中，進氣和排氣針頭插入的深度不一致，出入的位置也不相同，從而造成頂空瓶中的空氣置換效果沒有自動處理設(shè)備好。

圖8 空白油處理(左)和手動進樣(右)

表2 空白油驗證

4.4 前后樣品間是否存在污染的驗證

此預(yù)處理設(shè)備在多批樣品處理的過程中會出現(xiàn)管路的重復(fù)使用情況，所以處理每個樣品時，都設(shè)置了管路清洗程序。為了驗證管路清洗是否徹底、是否存在樣品交叉污染，設(shè)計的驗證方式：在一個處理單元處理高濃度標(biāo)油樣品，接著處理一個空白油樣，然后進行色譜分析，觀察空白樣品是否受到污染。交叉污染驗證結(jié)果如表3所示，由表3可知該預(yù)處理設(shè)備前后樣品間并未存在污染的現(xiàn)象。

4.5 自動預(yù)處理與手動操作的比較

為了驗證自動預(yù)處理設(shè)備的優(yōu)越性，從穩(wěn)定性、平行性和回收率三個方面進行對比實驗。手動和自動分別處理4組樣品(即8個頂空瓶)，然后進行色譜分析，數(shù)據(jù)見表4～7。SD為標(biāo)準(zhǔn)偏差值，RSD為相對標(biāo)準(zhǔn)偏差值。從表4和表5得到的SD和RSD數(shù)據(jù)可以看出，自動預(yù)處理的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.35%～0.98%，手動的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.35%～1.34%。 自動預(yù)處理設(shè)備處理的樣品數(shù)據(jù)的精確度更高。手動處理的回收率為96.0%～100.0%，自動預(yù)處理設(shè)備處理的標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率為98.0%～100.0%，回收率與手動操作基本處于相同的水平。

表3 交叉污染驗證

表4 自動處理標(biāo)油的精確度

表5 手動處理標(biāo)油的精確度

表6 自動處理標(biāo)油的回收率

表7 手動處理標(biāo)油的回收率

5 結(jié) 語

以GB/T17623—2017《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》中頂空取氣法為基礎(chǔ)，研發(fā)了DGA全自動預(yù)處理設(shè)備。從原理、注射模塊、旋塞閥自動開關(guān)模塊等方面進行分析。該設(shè)備符合GB/T17623—2017，能夠滿足要求，實現(xiàn)了預(yù)處理過程的完全自動化操作。通過對比驗證可知，該設(shè)備處理的樣品在精確度上要優(yōu)于手動操作處理的樣品，回收率與手動操作基本處于相同水平。