王春佳

摘要：根據(jù)期間核查的程序，本實驗室依據(jù)JJG694-2009《原子吸收分光光度計》的要求，以火焰原子吸收分光光度計為實例，選用銅標準溶液作為標準物質(zhì)，從外觀、檢出限、重復(fù)性、線性誤差和準確度等方面對火焰原子吸收分光光度計進行了核查，結(jié)果表明儀器全部指標合格，穩(wěn)定可用。

關(guān)鍵詞：火焰原子吸收;期間核查 ;實例分析

1? 引言

原子吸收的工作原理是利用空心陰極燈源發(fā)出被測元素的特征輻射光，待測元素通過原子化后對特征輻射光產(chǎn)生吸收。通過測定此吸收的大小，來計算出待測元素的含量【1】。原子吸收分光光度計主要用于分析微量到痕量級的無機元素，可以完成定性和定量分析，因其具有靈敏度高、精密度好、準確性高、檢出限低、干擾小、分析速度快和易操作等優(yōu)點，而被廣泛應(yīng)用于環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、食品、石油化工和工農(nóng)業(yè)等行業(yè)。

在日常使用中，實驗室需要按照計劃對儀器進行期間核查，尤其是對原子吸收這種大型監(jiān)測儀器，更加需要期間核查程序。當儀器處在兩次檢定或校準期間，或者在儀器出現(xiàn)故障想要重新啟用時，均要經(jīng)過期間核查，以驗證儀器的狀態(tài)是否穩(wěn)定，從而保證和提高數(shù)據(jù)的準確性，為領(lǐng)導(dǎo)的科學(xué)決策提供重要的依據(jù)。

本實驗室根據(jù)檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定能力評價，檢驗檢測機構(gòu)通用要求【2】4.4.3“當需要利用期間核查以保持設(shè)備的可信度時，應(yīng)建立和保持相關(guān)的程序”的要求，建立儀器設(shè)備的期間核查程序，并依據(jù)JJG694-2009《原子吸收分光光度計》【3】的要求，確定期間核查指標。

本文以本實驗室火焰原子吸收為實例，使用火焰原子化器，選擇外觀、檢出限、測量重復(fù)性、線性誤差和準確度5個指標對期間核查結(jié)果進行驗證。

2? 儀器和試劑

2.1儀器

本實驗室所用TAS-990 Super型火焰原子吸收分光光度計，是北京普析通用公司自行研制生產(chǎn)的全自動智能化的儀器，實驗用的元素燈為銅空心陰極燈。

2.2試劑

標準物質(zhì)，名稱為水中銅標準溶液，批號為100611，濃度為500mg/L，生產(chǎn)廠家為環(huán)保部標準樣品研究所。實驗用水均為新制備的純水，硝酸為符合國家標準的優(yōu)級純試劑。

3? 檢測項目與方法

3.1外觀

（1）儀器有下列標識：儀器名稱、型號、出廠編號、制造廠名、制造日期、額定工作電源電壓及頻率;（2）所有緊固件均安裝牢固，連接件連接良好，各按鍵和開關(guān)均能正常工作，無松動現(xiàn)象，電纜線的接插件接觸良好;（3）氣路連接正確，沒有漏氣現(xiàn)象;（4）外觀無任何損傷，儀表刻線清晰、粗細均勻。

3.2檢出限

試驗方法：首先，將儀器各參數(shù)調(diào)至正常狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列為0.0，0.5，1.0，3.0的銅標準溶液，對每一濃度點分別進行3次吸光度重復(fù)測定，取三次測定的平均值后，按線性回歸法求出工作曲線的斜率（b）。

其次，在上面的工作條件下，對空白溶液進行11次吸光度測量，并按下列公式計算出檢出限CL：

（1）

式中：——單次測量值;

——測量平均值;

——測量次數(shù)。

（2）

根據(jù)測量結(jié)果，分別為0.001，0.001，0.000，0.001，0.001，0.001，0.001，0.001，0.002，0.002，0.002，得出=0.001，另外=11，那么根據(jù)公式計算得出=0.0006，再根據(jù)公式進而得出=0.016。JJG694-2009《原子吸收分光光度計》中要求檢出限值應(yīng)≦0.02，因此符合要求。

3.3重復(fù)性

試驗方法：在進行上面測定的同時，選擇3.0標液，進行7次測定，根據(jù)公式? ? ，

式中：——相對標準偏差，%;

——單次測量值;

——測量平均值;

——測量次數(shù)。

根據(jù)測量結(jié)果，分別為0.334，0.337，0.334，0.334，0.334，0.335，0.338，得出=0.335，另外=7，根據(jù)公式計算得出=0.5%。JJG694-2009《原子吸收分光光度計》中要求測量重復(fù)性應(yīng)≦1.5%，因此符合要求。

3.4線性誤差

按照下列公式計算標準曲線中間點1.0的線性誤差：

線性方程：

（3）

（4）

線性誤差：

（5）

式中：——三次吸光度測量值的平均值;

——第點按照線性方程計算出的測得濃度值，;

——第點標準溶液的標準濃度，;

——工作曲線的截距;

——工作曲線的斜率，。

根據(jù)測量結(jié)果，為0.125，根據(jù)工作曲線，=0.0071，=0.1106，根據(jù)公式計算得出=1.066，而=1.0，那么根據(jù)公式計算得出=6.6%。JJG694-2009《原子吸收分光光度計》中要求線性誤差應(yīng)≦10%，因此符合要求。

3.5準確度

試驗方法：選用兩種濃度的有證銅標樣作為被測對象，批號分別為201133，實測值為1.098和1.090，平均值為1.09，落在了標樣允許的不確定度1.090.05范圍內(nèi)，表明符合要求。

4、結(jié)論

以上核查均依據(jù)JJG694-2009《原子吸收分光光度計》的要求，并遵照本實驗室的期間核查計劃和作業(yè)指導(dǎo)書，對火焰原子吸收分光光度計進行了期間核查。期間核查后，通過對數(shù)據(jù)進行分析，及時編寫了期間核查報告，詳細數(shù)據(jù)見表1。

綜上所述，核查的全部指標均合格，表明儀器穩(wěn)定可信，能夠保證本實驗室出具的檢測數(shù)據(jù)真實提高了監(jiān)測工作的質(zhì)量。

參考文獻

[1]北京普析通用儀器有限責任公司.TAS-990 Super原子吸收分光光度計.2006

[2]中國國家認證認可監(jiān)督管理委員會.檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定能力評價.檢驗檢測機構(gòu)通用要求：RB/T214-2014【S】.北京：中國標準出版社，2018

[3]國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.原子吸收分光光度計 （JJG 694-2009）.北京.2010