何麗媛 倪樹標 劉科勇 劉日威 盧雅琳

摘 要：對傳統(tǒng)農(nóng)殘速測卡法進行改良，針對蔬菜中的有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留研制一種新型農(nóng)藥殘留檢測層析卡，其檢出限達到快速檢測規(guī)范KJ 201710的要求，RSD≤7.7%，重現(xiàn)性好，樣品檢測結(jié)果與酶抑制率法（分光光度法）有良好的一致性，結(jié)果準確可靠。該方法操作簡便，檢測結(jié)果以抑制率顯示，數(shù)據(jù)清晰可自動保存，在農(nóng)藥殘留快速檢測工作中有良好的應用前景。

關鍵詞：農(nóng)藥殘留;層析卡;有機磷和氨基甲酸酯類;快速檢測;蔬菜

Abstract：By improving the traditional pesticide residue rapid detection card method， a new pesticide residue detection chromatography card was developed for detecting organophosphorus and carbamate pesticide residues in vegetables. The detection limit of this method met the requirements of rapid detection specification kJ 201710， RSD ≤ 7.7%. The detection results of the samples were consistent with the enzyme inhibition rate method （spectrophotometry method）， which means the results were accurate and reliable. Besides， they were several advantages could be seen in this method， for example， the method could be operated easily， the detection results were displayed by inhibition rate as well， and the data were clear and it could be saved automatically. It has a good application prospect in the rapid detection of pesticide residues.

Key words：Pesticide residue; Chromatographic card; Organophosphorus and carbamates; Rapid detection; Vegetables

中圖分類號：S481.8

隨著生活水平的不斷提高，餐桌上的安全日益受到人們的關注。蔬菜是人們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢缮俚氖称?，但其質(zhì)量安全問題卻頻頻發(fā)生，其中最嚴重的是農(nóng)藥殘留問題。據(jù)報道，2018年廣東省農(nóng)貿(mào)市場蔬菜總體合格率為91.1%，其中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥污染較為嚴重[1]。目前，有機磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥仍然是我國使用量最大的農(nóng)藥品種，氧化樂果、毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷和克百威等高毒禁用農(nóng)藥檢出率非常高[2]，嚴重危害人民的健康安全。

高效氣相色譜法、高效液相色譜法等實驗室檢測方法能準確檢測蔬菜中的有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留，但操作繁瑣、檢測周期長、成本高、抽檢范圍小且批次量少，難以滿足大范圍日常及時監(jiān)管的要求。蔬菜的保鮮時間短，因此需建立快速、操作簡便、準確可靠的快速檢測方法。我國頒布了《蔬菜上有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘毒快速檢測方法》（NY/T 448-2001）[3]、《蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測》（GB/T 5009.199-2003）[4]和《蔬菜中敵百蟲、丙溴磷、滅多威、克百威、敵敵畏殘留的快速檢測》（KJ 201710）[5]等快速檢測方法規(guī)范，其中包括了速測卡法（紙片法）和酶抑制率法（分光光度法）。速測卡法以顏色變化來判定蔬菜中是否有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥超標，而酶抑制率法以具體的抑制率數(shù)據(jù)來判定陰陽性，結(jié)果更準確可靠，但酶抑制率法操作比速測卡法復雜，需要添加4種檢測試劑進行檢測，容易造成試劑污染或試劑漏加等操作失誤。本文研制的新型農(nóng)藥殘留檢測層析卡對傳統(tǒng)速測卡法進行了改良，能快速檢測蔬菜中的有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留，檢測結(jié)果以抑制率報出，無需添加檢測試劑，操作簡單，不受基質(zhì)干擾，結(jié)果準確可靠。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

農(nóng)殘殘留檢測層析卡（以下簡稱層析卡）、農(nóng)藥殘毒速測試劑：中國廣州分析測試中心;敵敵畏標準樣品、滅多威標準溶液、敵百蟲標準溶液、丙溴磷標準溶液、克百威標準溶液：均為1 000 μg·mL-1，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所;丙酮（分析純）：廣州化學試劑廠。

1.2 儀器與設備

NC-6200農(nóng)藥殘留層析快速檢測儀、NC-820農(nóng)藥殘留測定儀：中國廣州分析測試中心;XW-80A漩渦混勻器：上海琪特分析儀器有限公司;DNP-9052-1A型電熱恒溫培養(yǎng)箱：常州普天儀器制造有限公司。

1.3 標準溶液配制

（1）克百威、敵百蟲、敵敵畏、滅多威和丙溴磷標準儲備液（1 000 μg·mL-1）：此溶液密封后避光-20 ℃下保存。

（2）克百威、敵百蟲、敵敵畏、滅多威、丙溴磷標準中間液（100 μg·mL-1）：精確移取1 000 μg·mL-1標準儲備液各1 mL至10 mL容量瓶中，用丙酮稀釋至刻線，搖勻，得濃度為100 μg·mL-1的標準液A。此溶液密封后避光-20 ℃下保存。

（3）克百威、滅多威、敵敵畏、敵百蟲、丙溴磷標準中間液B（10 μg·mL-1）：精密移取標準中間液A各1 mL，分別置于10 mL容量瓶中，用緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻，得濃度為10 μg·mL-1的標準中間液B。