陳曼樂 陳秋月 楊麗華 蔣方舟 陳恒輝 龔道新

摘 要：基于液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，建立了聯(lián)苯菊酯和噻蟲胺的定性定量檢測分析方法，以研究1%聯(lián)苯菊酯·噻蟲胺顆粒劑在甘藍中的殘留行為，并根據(jù)殘留檢測結(jié)果，結(jié)合我國農(nóng)藥登記情況和居民的人均膳食結(jié)構(gòu)，評估了聯(lián)苯菊酯和噻蟲胺的膳食攝入風險。結(jié)果表明：研究建立的聯(lián)苯菊酯和噻蟲胺檢測方法，其線性相關(guān)系數(shù)（R2）均不低于0.997，在0.02、0.20、1.00 mg/kg的添加水平下，聯(lián)苯菊酯在甘藍中回收率在70%～110%，相對標準偏差為10%～17%;在0.05、0.50、2.00 mg/kg的添加水平下，噻蟲胺在甘藍中回收率在93%～108%，相對標準偏差為1%～6%;均滿足試驗要求。按照推薦施藥方式藥劑有效成分濃度為600 g/hm2（制劑用量為60 kg/hm2），施藥1次，聯(lián)苯菊酯在收獲期甘藍中的最終殘留量均小于0.02 mg/kg，噻蟲胺在收獲期甘藍中的最終殘留量均小于0.05 mg/kg，未超過我國規(guī)定的MRL值（分別為0.20和0.50 mg/kg）。因此，甘藍中的聯(lián)苯菊酯和噻蟲胺殘留對一般人群健康不會產(chǎn)生不可接受的風險。

關(guān)鍵詞：聯(lián)苯菊酯;噻蟲胺;甘藍;殘留;膳食風險評估

中圖分類號：TS207.7文獻標識碼：A文章編號：1006-060X（2020）10-0092-06

Abstract： In May 2018-January 2019 field experiments of 12 sites， the residual behavior of 1% bifenthrin·clothianidin granules in cabbage was studied based on GC-ECD? and HPLC-MS/MS methods. According to the residue test results， pesticide registration in China and the per capita dietary structure of residents， the long-term dietary intake risks of bifenthrin and clothianidin were evaluated. In this kind of detection method， the linear correlation coefficients （R2） of bifenthrin and clothianidin both were no less than 0.997. At the addition levels of 0.02， 0.20 and 1.00mg/kg， the average recoveries of bifenthrin in cabbage ranged from 70% to 110% with the relative standard deviation of 10-17%. And at the addition levels of 0.05， 0.50 and 2.00 mg/kg， the average recoveries of clothianidin in cabbage ranged from 93%? to 108% with the relative standard deviation of 1% to 6%. When 1% bifenthrin·clothianidin granules were applied once at the recommended dosage of 60 kg/hm2 （effective components： 600 g/hm2），? the final residues of bifenthrin and clothianidin in cabbage were all lower than 0.02 mg/kg and 0.05 mg/kg， respectively， none of them exceeded the MRL （0.20 mg/kg and 0.50 mg/kg， respectively）. Thereforce，?the residual level of bifenthrin and clothianidin in cabbage did not pose unacceptable risks to the health of the general population.

Key words： bifenthrin; clothianidin; cabbage; residue; dietary risk assessment

聯(lián)苯菊酯（Bifenthrin），化學名稱Z-（1S）-反式-（2-甲基[1，1-二苯基]-3-基）甲基-3-（2-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基）-2，2-二甲基環(huán)丙烷甲酸酯，是由美國FMC 公司開發(fā)的一種低毒、廣譜、高效的擬除蟲菊酯類殺蟲劑[1]， 它具有觸殺和胃毒作用，無內(nèi)吸和熏蒸活性，其擊倒作用強、持效期長、殺蟲譜廣、高效快速，主要用于防治棉鈴蟲、棉紅蜘蛛、桃小食心蟲、梨小食心蟲、山楂葉螨等鱗翅目害蟲[2-4]。噻蟲胺（Clothianidin），化學名稱為（E）-1-（2-氯-1，3-噻唑-5-基甲基）-3甲基-2-硝基胍，是1996年日本Takeda武田藥品公司開發(fā)的具有噻唑環(huán)的新煙堿類殺蟲劑，具有內(nèi)吸性、胃毒、觸殺等作用，其主要通過抑制昆蟲體內(nèi)乙酰膽堿酶受體的活性，影響昆蟲正常的神經(jīng)傳導，從而導致昆蟲的麻痹和死亡，主要用于水稻、蔬菜、果樹及其他作物田防治薊馬、蚜蟲、飛虱等半翅目、鞘翅目、雙翅目和一些鱗翅目害蟲[5-9]。

目前，聯(lián)苯菊酯的檢測分析方法報道主要有氣相色譜法（GC-ECD）[10-11]、高效液相色譜法等。噻蟲胺主要采用液相色譜法[12]、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS）[13]和氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（GC-MS）[14]等。國內(nèi)外關(guān)于聯(lián)苯菊酯和噻蟲胺在農(nóng)作物中的殘留行為已有不少報道，聯(lián)苯菊酯的殘留研究主要涉及茶葉、棉花、荔枝等農(nóng)作物[15-17]。噻蟲胺的殘留研究主要涉及番茄、水稻、甘蔗等農(nóng)作物[18-20]，但有關(guān)聯(lián)苯菊酯·噻蟲胺混劑在甘藍上的殘留研究還尚未見報道。筆者擬通過對湖南長沙、廣西南寧、云南昆明、浙江杭州等12地試驗田中1%聯(lián)苯菊酯·噻蟲胺顆粒劑的最終殘留情況進行研究，并對可能攝入的聯(lián)苯菊酯和噻蟲胺殘留量進行風險評估，以期為聯(lián)苯菊酯和噻蟲胺復(fù)合劑在甘藍中的合理使用、科學監(jiān)測提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑

Agilent Technologies 6890N氣相色譜儀（美國安捷倫公司）;2HWY-2102型恒溫振蕩器（上海智城分析儀器制造有限公司）;RE-2000B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（鞏義市予華儀器有限責任公司）;CCA-20低溫冷卻水循環(huán)泵（鞏義市予華儀器有限責任公司）;TP-220A電子天平（湘儀天平儀器設(shè)備有限公司）;FA2004N萬分之一電子天平（上海民橋精密科學儀器有限公司）;1290超高效液相串聯(lián)質(zhì)譜儀（美國安捷倫公司）;G6470質(zhì)譜檢測儀（美國安捷倫公司）;SPH-21026震蕩儀（昆山市超聲儀器有限公司）;TD-5A高速離心機（長沙英泰儀器有限責任公司）;電熱恒溫水浴箱HHS21-N（上海喆鈦機械制造有限公司）;XH-C漩渦混合器（金壇市白塔新寶儀器廠）。

石油醚、乙腈均為分析純試劑，甲醇為色譜純試劑（均購于天津博迪化工股份有限公司）;丙酮、無水硫酸鈉（分析純，均購于天津市恒興化學試劑制造有限公司）;25%氨水（分析純，購于湖南匯虹試劑有限公司）;硅鎂吸附劑、中性氧化鋁（國藥集團化學試劑有限公司）;NaCl（分析純，購于天津市風船化學試劑科技有限公司）。聯(lián)苯菊酯標準品（純度為97.0%）和噻蟲胺標準品（純度為97.0%）均由江蘇豐山集團股份有限公司提供。

供試藥劑為 1%聯(lián)苯菊酯·噻蟲胺顆粒劑，由江蘇豐山集團股份有限公司提供。

1.2 試驗方法

田間試驗按照 NY/T 788—2018（農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留試驗準則）于2018年5月至2019年1月在湖南長沙、廣西南寧、云南昆明、浙江杭州、廣東廣州、內(nèi)蒙古烏蘭察布、河北石家莊、陜西西安、山西運城、山東青島、河南三門峽、貴州貴陽12地進行（最終殘留試驗）。每個試驗點設(shè)置1個處理小區(qū)（小區(qū)1）和1個對照小區(qū)（小區(qū)2），面積均為50 m2，不同處理之間設(shè)保護行。

在甘藍移栽前采用穴施，以1%聯(lián)苯菊酯·噻蟲胺顆粒劑（其中聯(lián)苯菊酯占0.5%、噻蟲胺占0.5%）均勻撒施在甘藍壟溝內(nèi)，保證均勻施藥，施藥濃度有效成分為600 g/hm2 （制劑用量為60 kg/ hm2），施藥1次，在收獲期采集甘藍全株樣品。

將最終殘留試驗小區(qū)采集的甘藍全株（不少于12株）樣品按不同小區(qū)和不同處理分別去除腐敗萎蔫部分，每小區(qū)采集2份樣品，每份樣品切碎并四分法縮分，分別留取2份（A、B樣）250 g左右裝入封口樣品容器中，貼好標簽后立即貯存于-20℃冰柜中待測。

1.3 分析方法

1.3.1 標準曲線繪制 （1）聯(lián)苯菊酯。準確稱取聯(lián)苯菊酯標準品（純度為97.0%）0.103 1 g（精確至0.000 1?g），轉(zhuǎn)入100 mL的棕色容量瓶中，用石油醚溶解并配制成聯(lián)苯菊酯質(zhì)量濃度為1 000 mg/L的標準母液;然后采用梯度稀釋法用石油醚溶液配制成質(zhì)量濃度為0.01、0.05、0.10、0.50、1.00 mg/L的標準工作溶液，并在選定的GC-ECD檢測條件下進行測定。以聯(lián)苯菊酯的質(zhì)量濃度（x，mg/L）為橫坐標、相應(yīng)的峰面積（y）為縱坐標繪制聯(lián)苯菊酯的標準曲線。（2）準確稱取噻蟲胺標準品（純度為97.0%）0.051 5 g（精確至0.000 1 g），轉(zhuǎn)入100 mL的棕色容量瓶中，用色譜甲醇溶解并配制成噻蟲胺質(zhì)量濃度為500 mg/L的標準母液。然后采用梯度稀釋法用色譜甲醇溶液配制成噻蟲胺的標準工作溶液，使噻蟲胺的質(zhì)量濃度均為0.01、0.05、0.10、0.50、1.00 mg/L，并在選定的HPLC-MS/MS檢測條件下進行測定。以噻蟲胺的質(zhì)量濃度（x，mg/L）為橫坐標、相應(yīng)的色譜峰面積（y）為縱坐標繪制噻蟲胺的標準曲線。

1.3.2 樣品的提取與凈化 （1）聯(lián)苯菊酯。準確稱取甘藍樣品10.0 g，置于250 mL具塞三角瓶中，加入50 mL乙腈，在30℃下振蕩提取30 min，之后經(jīng)布氏漏斗減壓抽濾，濾液收集到裝有5 g氯化鈉的具塞量筒中，蓋上塞子，劇烈振蕩1 min，在室溫下靜置30 min，使乙腈相和水相分層。從具塞量筒中吸取乙腈相5 mL轉(zhuǎn)入100 mL燒杯中，將燒杯放在60℃水浴鍋上濃縮至1～2 mL，待硅鎂吸附劑層析柱凈化。在層析柱中依次裝入2 cm的無水硫酸鈉、5.0 g硅鎂吸附劑、2 cm無水硫酸鈉，先用10 mL分析甲醇溶液預(yù)淋洗層析柱，然后加入上述待凈化的樣品提取液，用40 mL石油醚和丙酮混合（V∶V=1∶1）溶液分4次淋洗（每次10 mL），收集全部淋洗液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（40℃，轉(zhuǎn)速130 r/min）上濃縮至近干，用石油醚定容至5.0 mL，在渦旋混合器上混勻，過0.22 μm有機濾膜，待GC-ECD檢測。（2）噻蟲胺。準確稱取甘藍樣品10.0 g，置入250 mL具塞三角瓶中，依次加入pH值為8.5的0.1%氨水乙腈混合溶液80 mL，在25℃下振蕩提取30 min，然后加入5 g氯化鈉，繼續(xù)振蕩提取30 min（200 r/min，25℃）后，將上清液轉(zhuǎn)入100 mL離心管（離心管內(nèi)裝有5 g無水硫酸鈉），渦旋1 min，離心5 min（轉(zhuǎn)速4 000 r/min），取20 mL上清液（相當于2.5 g樣品量），進行水浴蒸發(fā)（溫度為60℃）至近干，用5 mL色譜甲醇溶液定容，然后轉(zhuǎn)移至5.0 mL離心管中，再依次加入0.2 g無水硫酸鈉和0.3 g中性氧化鋁，在渦旋混合儀上渦旋1 min，離心5 min，過0.22 μm有機濾膜，待HPLC-MS/MS檢測。

1.3.3 儀器檢測條件 （1）聯(lián)苯菊酯。色譜柱：HP-5（5%苯基甲基聚硅氧烷）毛細色譜管柱（0.32 mm×30 mm×0.25 μm，美國安捷倫科技有限公司）;色譜柱溫度：起始溫度250℃，保持9.5 min，然后以30℃/min升溫至280℃，保持4 min，進樣口溫度260℃，檢測器溫度280℃，載氣：高純（99.99%）氮氣，1.0 mL/min，尾吹氣為高純氮氣（恒定尾吹流量流速為30 mL/min），進樣量1 μL，不分流。（2）噻蟲胺。色譜柱：Eclipse Plus C18超高效色譜柱（3.0 mm×50 mm，1.8 μm）;柱溫35℃;進樣量5 μL;流速0.5 mL/min;流動相：A（純凈水）和B（乙腈）的梯度洗脫條件見表1。離子源：AJS ESI，檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM），干燥氣溫度250℃，干燥氣流量13 L/min，霧化氣壓力30 Pa，鞘氣溫度350℃，鞘氣流量12 L/min，毛細管電壓4 000 V，噴嘴電壓 500 V，碰撞氣為氬氣，F(xiàn)ragmentor電壓（碰撞電壓）為95 eV，噻蟲胺母離子（m/z 250），子離子（m/z 169 和 m/z 132）。

1.3.4 添加回收試驗 （1）聯(lián)苯菊酯。向甘藍的空白對照樣品中添加聯(lián)苯菊酯的標準溶液，使聯(lián)苯菊酯的濃度分別為0.02、0.20、1.00 mg/kg，每個濃度重復(fù)5次，用上述選定的分析與檢測方法測定，并計算其平均回收率和相對標準偏差（RSD）。（2）噻蟲胺。向甘藍的空白對照樣品中添加噻蟲胺的標準溶液，使噻蟲胺的濃度分別為0.05、0.50、2.00 mg/kg，每個濃度重復(fù)5次，用上述選定的分析與檢測方法測定， 并計算其平均回收率和RSD。

1.4 膳食攝入風險評估

依據(jù)衛(wèi)生部2002年發(fā)布的《中國不同人群消費膳食分組食譜》和權(quán)威參考資料中的膳食結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，結(jié)合殘留化學評估推薦的規(guī)范殘留試驗中值和已制定的最大殘留限量（MRL），長期膳食暴露風險按公式（1）和（2）計算。

式（1）中 NEDI （national estimated daily intake）為國家估計每日攝入量，μg/（kg bw d）;STMRi （supervised?trials median residue）指第i級農(nóng)產(chǎn)品的規(guī)范試驗殘留中值（mg/kg），F(xiàn)i （food intake）為不同人群對第i級農(nóng)產(chǎn)品的膳食消費量。bw為體重（kg），我國人均體重—般按63 kg 計算。

式（2）中RQ （risk quotient）為風險商，ADI（acceptable daily intake）為每千克體重的農(nóng)藥日允許攝入量，mg/kg bw，聯(lián)苯菊酯的ADI為0.01mg/kg bw（GB 2763—2019），噻蟲胺的ADI為0.1 mg/kg bw（GB 2763—2019）。當RQ<100%時，表示因膳食攝入所產(chǎn)生的農(nóng)藥對人群健康的影響處于可接受水平，反之，當RQ>100%時，表示有不可接受的慢性風險。

2 結(jié)果與分析

2.1 方法線性范圍、回收率和定量限

以標準溶液峰面積與標準溶液濃度做線性回歸，測得聯(lián)苯菊酯標準曲線方程為y=8 233.3x+24.421（相關(guān)系數(shù)R2=0.998 1），測得噻蟲胺標準曲線方程y =237 270x+?8 500.6（相關(guān)系數(shù)R2 = 0.997 9）。線性相關(guān)性較好。

添加回收試驗結(jié)果（表2）顯示：此方法聯(lián)苯菊酯在甘藍中回收率在70%～110%，相對標準偏差為10%～17%;噻蟲胺在甘藍中回收率在93%～108%，相對標準偏差為1%～6%。在上述選定的GC-ECD色譜檢測條件下，聯(lián)苯菊酯在甘藍中的定量限為0.02 mg/kg;在上述選定的HPLC-MS/MS檢測條件下，噻蟲胺在甘藍中的定量限為0.05 mg/kg，說明該方法的準確度和精密度均符合農(nóng)藥殘留分析的要求。聯(lián)苯菊酯和噻蟲胺的保留時間分別為9.19 min和1.147 min;聯(lián)苯菊酯和噻蟲胺在甘藍中的添加回收樣品典型色譜圖見圖1。

2.2 聯(lián)苯菊酯在甘藍中的最終殘留

2018年湖南長沙、廣西南寧、云南昆明、浙江杭州、廣東廣州等12地的最終殘留試驗結(jié)果顯示，收獲期采集甘藍樣品檢測，甘藍中聯(lián)苯菊酯的殘留量均小于0.02 mg/kg，均未超過我國規(guī)定的MRL值（0.20 mg/kg）。

2.3 噻蟲胺在甘藍中的最終殘留

2018年湖南長沙、廣西南寧、云南昆明、浙江杭州、廣東廣州等12地的最終殘留試驗結(jié)果表明，收獲期采集甘藍樣品檢測，甘藍中噻蟲胺的殘留量均小于0.05 mg/kg，均未超過我國規(guī)定的MRL值（0.50 mg/kg）。

2.4 膳食風險評估

目前，聯(lián)苯菊酯在我國有425條登記信息（含原藥），登記使用作物主要有甘藍、茄子、甘蔗、茶樹等。噻蟲胺在我國有61個產(chǎn)品獲得登記（含原藥），登記使用作物主要有水稻、小麥、甜玉米、馬鈴薯等。最終殘留試驗結(jié)果得出甘藍中聯(lián)苯菊酯和噻蟲胺的最終殘留量分別小于0.02 mg/kg和0.05 mg/kg，均未超過我國規(guī)定的MRL值?；谖覈r(nóng)藥登記情況和我國居民的人均膳食結(jié)構(gòu)，結(jié)合甘藍中聯(lián)苯菊酯和噻蟲胺的規(guī)范殘留試驗中值和已制定的最大殘留限量，根據(jù)公式（1）和（2）計算國家估計每日攝入量（NEDI）和風險商值（RQ），其中中國成年人的平均體重為63 kg，風險評估結(jié)果如表3和表4所示。普通人群聯(lián)苯菊酯的國家估算每日攝入量是0.600 61 mg/kg bw，占日允許攝入量的95.33%;普通人群噻蟲胺的國家估算每日攝入量是0.319 81 mg/kg bw，占日允許攝入量的5.08%。RQ均小于100%。這表明按照推薦劑量、使用次數(shù)和安全間隔期在甘藍上使用1%聯(lián)苯菊酯·噻蟲胺顆粒劑，其殘留水平不會對人類健康造成不可接受的慢性中毒風險。

3 結(jié) 論

（1）建立了高效、靈敏度較高的GC-ECD和HPLC-MS/MS檢測方法，分別對聯(lián)苯菊酯和噻蟲胺在甘藍中的殘留行為進行檢測分析。聯(lián)苯菊酯和噻蟲胺的線性相關(guān)系數(shù)（R2）均不低于0.997，在GC-ECD色譜檢測條件下，聯(lián)苯菊酯在甘藍中的定量限為0.02 mg/kg;在HPLC-MS/MS檢測條件下，噻蟲胺在甘藍中的定量限為0.05 mg/kg。添加回收試驗結(jié)果表明，聯(lián)苯菊酯在甘藍中回收率在70%～110%，相對標準偏差為10%～17%;噻蟲胺在甘藍中回收率在93%～108%，相對標準偏差為1%～6%。該方法的靈敏度、精密度和準確度均符合農(nóng)藥殘留分析的要求。

（2）最終殘留結(jié)果表明，在最高推薦制劑用藥量為60 kg/hm2（有效成分600 g/hm2）下，甘藍中聯(lián)苯菊酯的殘留量均小于0.02 mg/kg，低于我國規(guī)定的MRL值（0.20 mg/kg）;噻蟲胺的殘留量均小于0.05 mg/kg，低于我國規(guī)定的MRL值（0.50 mg/kg）。

（3）基于我國農(nóng)藥登記情況和我國居民的人均膳食結(jié)構(gòu)，進而對來源于初級農(nóng)產(chǎn)品上登記使用的聯(lián)苯菊酯·噻蟲胺進行長期膳食攝入和風險評估，普通人群聯(lián)苯菊酯和噻蟲胺的國家估算每日攝入量分別是0.600 61 mg和0.319 81 mg，分別占日允許攝入量的95.33%和5.08%，RQ均小于100%，表明該復(fù)配劑對一般人群健康不會產(chǎn)生不可接受的風險。

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（責任編輯：張煥裕）