李林璘 張雅南 楊思佳

(吉林省計(jì)量科學(xué)研究院 吉林省計(jì)量測試儀器與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長春 130103)

傅立葉變換紅外光譜儀是利用干涉儀干涉調(diào)頻的工作原理，把激光發(fā)出的光經(jīng)邁克爾遜干涉儀變成干涉光，再讓干涉光照射樣品，由計(jì)算機(jī)系統(tǒng)經(jīng)傅立葉變換獲得光譜圖。傅立葉變換紅外光譜儀主要用于固液氣三態(tài)物質(zhì)的分子光譜分析，被廣泛應(yīng)用于制藥，醫(yī)學(xué)，化工，食品和環(huán)保等方面。

在傅立葉變換紅外光譜儀波數(shù)示值誤差測量過程中，本文分析了其不確定來源并進(jìn)行了評定。

1 測量依據(jù)

JJF1319-2011《傅立葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》。

2 環(huán)境條件

溫度(20±5)℃，相對濕度<85%。

3 測量標(biāo)準(zhǔn)

聚苯乙烯紅外波長標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4 被測對象

傅立葉變換紅外光譜儀。

5 測量過程

選擇1臺(tái)型號為 Series Nicolet iS10傅立葉變換紅外光譜儀，掃描聚苯乙烯紅外波長標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，選取一個(gè)測量點(diǎn)為例，測量1609.21 cm-1的主要吸收峰的波數(shù)示值，連續(xù)測量10次，測量平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差為該點(diǎn)的示值誤差。

6 測量模型

(1)

式中:Δv——波數(shù)示值誤差，cm-1;

v——第j峰值波數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值，cm-1。

7 不確定度傳播率及靈敏系數(shù)

(2)

8 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的來源及評定

8.1 由聚苯乙烯紅外波長標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度分量u1

由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書可知，其不確定度為0.54cm-1，包含因子k=2，則由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度分量u1為：

(3)

8.2 傅立葉變換紅外光譜儀波數(shù)測量的不確定度

8.2.1由測量重復(fù)性引入的不確定度分量u2

在測量過程中，由于環(huán)境、人員以及儀器等多方面因素影響，測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u2，根據(jù)JJF1319-2011《傅立葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》的要求在1000 cm-1附近的波數(shù)重復(fù)性一般不大于0.5 cm-1。用傅立葉變換紅外光譜儀掃描聚苯乙烯紅外波長標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測量1609.21 cm-1主要吸收峰的波數(shù)示值，連續(xù)測量10次，其數(shù)據(jù)為1609.19 cm-1、1609.19 cm-1、1609.19 cm-1、1609.19 cm-1、1609.18 cm-1、1609.18 cm-1、1609.18 cm-1、1609.18 cm-1、1609.07 cm-1、1609.07 cm-1由公式(4)(5)計(jì)算u2。

(4)

(5)

8.2.2儀器分辨力引入的不確定度分量u3

選擇的此臺(tái)儀器的波數(shù)分辨力為0.01cm-1，按均勻分布，則：

(6)

因?yàn)閡3的值小于u2的值，可忽略不計(jì)。

9 傅立葉變換紅外光譜儀波數(shù)示值誤差測量的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc

10 傅立葉變換紅外光譜儀波數(shù)示值誤差測量的擴(kuò)展不確定度U

在測量點(diǎn)1609.21 cm-1處,取k=2,U=kuc=2×0.28=0.56cm-1。