關(guān)愛(ài)國(guó)
摘 要:卵磷脂(Lecithin)是一種含磷酸的類(lèi)脂化合物,是構(gòu)成細(xì)胞生物膜的基本組成成分,具有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和生理調(diào)節(jié)機(jī)能,并且作為一種天然的表面乳化劑,具有乳化、分散、潤(rùn)濕、速溶、脫膜和分離等作用,主要存在于大豆、菜籽、花生、蛋黃中。本研究以雞蛋蛋黃為原料,通過(guò)有機(jī)溶劑萃取法提取卵磷脂,探索卵磷脂粗提物的最佳提取工藝。有機(jī)溶劑采用乙醚溶液,并通過(guò)單因素及正交實(shí)驗(yàn)對(duì)回流提取過(guò)程進(jìn)行了優(yōu)化。通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析,得出影響卵磷脂提取率的因素依次為乙醚濃度>提取溫度>提取時(shí)間;回流提取最佳工藝條件為:乙醚濃度為90%,溫度為30 ℃,提取時(shí)間為1 h。為卵磷脂生產(chǎn)工藝的市場(chǎng)化提供參考依據(jù)。
關(guān)鍵詞:雞蛋;卵磷脂;粗提物
Study on the Extraction Technology of Lecithin from Eggs
GUAN Aiguo
(Jiangxi University of Science and Technology, Nanchang 330000, China)
Abstract: Lecithin is a lipid compound containing phosphoric acid. It is the basic component of cell biomembrane. It has high nutritional value and physiological regulation function. As a natural surface emulsifier, It has the functions of emulsification, dispersion, wetting, instant dissolution, de-filming and separation. It mainly exists in soybeans, rapeseeds, peanuts, and egg yolks. In this study, egg yolk was used as raw material, and lecithin was extracted by organic solvent extraction method to explore the best extraction process for crude lecithin. The organic solvent adopts ether solution, and the reflux extraction process is optimized through single factor and orthogonal experiment. Through the analysis of experimental data, it is concluded that the factors affecting the extraction rate of lecithin are ether concentration > extraction temperature > extraction time; the optimal process conditions for reflux extraction are: ether concentration of 90%, temperature of 30 ℃, and extraction time of 1 h. Provide reference basis for the marketization of lecithin production process.
Keywords: egg; lecithin; crude extract
1 材料與方法
1.1 材料與試劑
原料:市售新鮮雞蛋。
試劑:乙醚(分析純);丙酮。
1.2 設(shè)備
磁攪拌器(79-1型,江蘇中大儀器廠);離心機(jī)(TDL80-2B型,上海安亭科學(xué)儀器廠);真空干燥器(DZF-6020型,上海-恒科學(xué)儀器有限公司);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(SHZ-Ⅲ型,上海亞榮生化儀器廠)[1]。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1 卵磷脂的提取工藝流程
卵磷脂的提取工藝流程如圖1所示。
1.3.2 操作要點(diǎn)
(1)蛋黃分離[2]。取3 kg左右雞蛋,先用清水沖洗干凈,再將蛋黃與蛋清分離,大約能獲得500 g蛋黃(須將蛋黃和蛋清徹底分離)。稱(chēng)量一定量的雞蛋蛋黃(去蛋清)于潔凈的帶塞三角錐形瓶中備用。
(2)乙醚濃度配制[2]。分別配制體積分?jǐn)?shù)為75%、80%、85%、90%、95%的乙醚各120 mL,以備后用。
(3)攪拌回流提取。將準(zhǔn)備好的蛋黃攪拌均勻,向其中加入一定濃度的乙醚溶液,然后在磁攪拌器上攪拌回流提取一定時(shí)間后,靜置10 min,經(jīng)漏斗過(guò)濾,往殘?jiān)屑尤胪瑵舛鹊囊颐讶芤海賹⑵浞庞诖艛嚢杵魃蠑嚢杌亓魈崛∫欢〞r(shí)間,過(guò)濾,取濾液,與第一次濾液合并,加入一定量丙酮除雜質(zhì),待用[4]。
(4)離心。將粗提物離心分離,離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為4 000 r/min,時(shí)間10 min。
(5)蒸發(fā)回收。將第一次提取液和第二次提取液混合,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中用60 ℃水浴回收乙醚。
(6)過(guò)濾。將磁攪拌器攪拌后的提取液用布氏漏斗在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上真空抽濾,濾餅用一定量丙酮沖洗[5]。
(7)真空干燥。減壓真空干燥約30 min,溫度為60 ℃、真空度為-0.09~-0.1 MPa。
2 結(jié)果與分析
2.1 乙醚濃度對(duì)粗卵磷脂提取率的影響
選取95%乙醚、90%乙醚、85%乙醚、80%乙醚、75%乙醚進(jìn)行水平試驗(yàn)。其他條件:提取時(shí)間40 min;溫度30 ℃。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示,在試驗(yàn)取值范圍內(nèi),乙醚濃度為90%時(shí),卵磷脂得率可達(dá)到最大值。在乙醚濃度大于90%時(shí),由于乙醚容易揮發(fā),使提取率沒(méi)有提高,因此,90%乙醚為提取卵磷脂的最佳濃度。
2.2 提取溫度對(duì)粗卵磷脂提取率的影響
選取溫度為20 ℃、25 ℃、30 ℃、35 ℃、40 ℃進(jìn)行水平實(shí)驗(yàn)。其他條件恒定:95%乙醚;提取時(shí)間30 min。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示,在試驗(yàn)取值范圍內(nèi),提取率隨萃取溫度的增大而逐漸增加,30 ℃時(shí)提取率達(dá)到最大,高于30 ℃反而下降。提取過(guò)程是固-液相之間的擴(kuò)散過(guò)程,溫度較低時(shí)提高提取溫度,可以增加分子的動(dòng)能,從而提高溶質(zhì)擴(kuò)散速率,導(dǎo)致卵磷脂溶解度增大。但是,高于30 ℃后,提取率下降的原因可能是由于卵磷脂溶于乙醚是放熱反應(yīng),溶解度隨溫度的上升而減小,故卵磷脂的提取溫度以30 ℃為宜。
2.3 提取時(shí)間對(duì)卵磷脂提取的影響
選取時(shí)間為20 min、30 min、40 min、60 min、80 min進(jìn)行水平試驗(yàn)。其他條件恒定:95%乙醚;溫度30 ℃。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示,結(jié)果表明,卵磷脂提取率隨萃取時(shí)間的延長(zhǎng)而增加。由于溶質(zhì)分子的溶解擴(kuò)散需要一定時(shí)間,延長(zhǎng)靜置時(shí)間,有利于提高卵磷脂提取率。由圖4可知,提取時(shí)間在1 h后曲線上升比較平緩,從經(jīng)濟(jì)、效率等方面考慮,提取時(shí)間以1 h最為合適。
2.4 提取工藝優(yōu)化
根據(jù)乙醚濃度A、萃取溫度B、萃取時(shí)間C對(duì)卵磷脂提取率的影響,設(shè)計(jì)3水平3因素L9(33)正交實(shí)驗(yàn)(表1),實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,最優(yōu)工藝條件為A3B2C3,即乙醚濃度為90%,溫度為30 ℃,提取時(shí)間為1 h,在該提取條件下,得率為14.50%。對(duì)表2進(jìn)行極差分析可知:對(duì)卵磷脂提取率影響因素依次為乙醚濃度A>提取溫度B>提取時(shí)間C。
3 結(jié)論
本研究以蛋黃為原料,利用乙醚溶液作為提取劑、丙酮除去雜質(zhì)提取蛋黃卵磷脂,研究了提取溫度、提取時(shí)間、溶劑濃度對(duì)提取率的影響。最佳提取條件為:乙醚濃度為90%,溫度為30 ℃,提取時(shí)間為1 h,在該提取條件下,得率為14.50%。剛制備時(shí)產(chǎn)品為白色,放置一段時(shí)間后變?yōu)辄S色,久置變?yōu)樽睾稚赡苁怯捎诜肿又写嬖诓伙柡椭舅?,存放過(guò)程中易受光線、空氣及溫度的影響而變色,因此,產(chǎn)品宜放在低溫、棕色瓶密封儲(chǔ)存。
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