李 想 周笑梅 牛琳琪 黃博濤

〔1 中國石化陜西石油分公司 陜西西安 710000；2 北京朝陽高科應(yīng)用技術(shù)研究所有限公司 北京 100000〕

由于柴油潤(rùn)滑性的檢測(cè)試驗(yàn)受到諸多因素影響，因此對(duì)試驗(yàn)前、試驗(yàn)中以及試驗(yàn)后的影響因素進(jìn)行考察，分析試驗(yàn)結(jié)果得出結(jié)論，并提出解決方案和解決實(shí)際問題，為柴油采購、儲(chǔ)存、銷售過程中對(duì)潤(rùn)滑性檢測(cè)提供風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。

1 試驗(yàn)方法、原理、參數(shù)設(shè)置及試驗(yàn)儀器

1.1 試驗(yàn)方法

依《SH/T 0765—2005 柴油潤(rùn)滑性評(píng)定法(高頻往復(fù)試驗(yàn)機(jī)法)》對(duì)其進(jìn)行試驗(yàn)考察。簡(jiǎn)要試驗(yàn)步驟：嚴(yán)格按照清潔要求和規(guī)定的清洗程序進(jìn)行操作，在拆裝過程中使用干凈的鑷子，以防止清洗過的試驗(yàn)零件(片、球、試驗(yàn)夾具)被污染，并且不要刮傷試驗(yàn)件；用鑷子正確安裝試驗(yàn)球片，安裝熱電偶；在距離下試驗(yàn)件夾具0.1 m-0.5 m范圍內(nèi)，測(cè)量空氣溫度和相對(duì)濕度，如測(cè)量值不符合試驗(yàn)方法要求，采取適當(dāng)措施改變濕度，并記錄空氣溫度和相對(duì)濕度；在下試件夾具中加入2ml試驗(yàn)油樣；放下振動(dòng)臂，并在振動(dòng)臂上懸掛一個(gè)200g的砝碼；把溫度控制旋鈕調(diào)到所需溫度，設(shè)置沖程和頻率，開始試驗(yàn)；試驗(yàn)運(yùn)行75min后結(jié)束，取出帶球夾具，用甲苯和丙酮分別沖洗，而后放入盛有新鮮甲苯的燒杯中，超聲波清洗30s，然后轉(zhuǎn)移到盛有新鮮丙酮的燒杯里，超聲波清洗30s，空氣吹干。把夾具中的試驗(yàn)球放在顯微鏡下測(cè)量磨斑直徑并記錄。

1.2 試驗(yàn)原理

試驗(yàn)樣品放在給定溫度的油槽內(nèi)，固定在垂直夾具中的鋼球?qū)λ桨惭b的鋼片進(jìn)行加載，鋼球以設(shè)定的頻率和沖程往復(fù)運(yùn)動(dòng)，鋼球與鋼片的接觸面完全浸沒在樣品中。鋼球和鋼片的材質(zhì)(由退火的AISI E-52100鋼棒加工成具有維氏硬度“HV30”為190～210，并經(jīng)研磨和拋光到表面粗糙度Ra<0.02μm；試驗(yàn)球直徑6mm，ANSI B3.12(金屬球)28級(jí)，洛氏硬度HRC為58～66，表面粗糙度Ra<0.05μm。)、試驗(yàn)溫度、載荷、頻率和沖程都是確定的。最終觀測(cè)鋼球上磨斑的直徑大小(校準(zhǔn)磨斑直徑)來確定柴油潤(rùn)滑性的優(yōu)劣。

1.3 試驗(yàn)參數(shù)設(shè)置

試驗(yàn)參數(shù)：頻率50±1 Hz；沖程1.0±0.02 mm；載荷200±1 g；樣品溫度60±1 ℃；油樣體積2.0±0.2 ml；試驗(yàn)時(shí)間75±0.1 min。

1.4 試驗(yàn)儀器

試驗(yàn)儀器均使用北京某公司生產(chǎn)的CMS-01型柴油潤(rùn)滑性評(píng)定用高頻往復(fù)試驗(yàn)機(jī)，該試驗(yàn)機(jī)完全符合GB/T 35137—2017《柴油潤(rùn)滑性評(píng)定用高頻往復(fù)試驗(yàn)機(jī)》的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)和要求。

2 樣品來源

2.1 參考油

(1)北京某公司生產(chǎn)的2種參考油，高潤(rùn)滑性參考油430±40μm，低潤(rùn)滑性參考油605±65μm。

(2)PCS公司生產(chǎn)的2種參考油，高潤(rùn)滑性參考油429±46μm、低潤(rùn)滑性參考油602±55μm。試驗(yàn)中因生產(chǎn)批次不同，數(shù)據(jù)略有波動(dòng)。

2.2 柴油樣品

不添加潤(rùn)滑性改進(jìn)劑的空白柴油6種，分別為空白柴油1(0號(hào))、空白柴油2(-10號(hào))、空白柴油3(-10號(hào))、空白柴油4(加氫)、空白柴油5(常二線)、空白柴油6(常三線)；成品柴油5種，分別為成品柴油1(0號(hào))、成品柴油2(0號(hào))、成品柴油3(0號(hào))、成品柴油4(-10號(hào))、成品柴油5(-20號(hào))。

3 保存時(shí)間對(duì)于潤(rùn)滑性檢測(cè)數(shù)據(jù)的影響分析

將兩種不含有潤(rùn)滑性改進(jìn)劑的空白柴油及5種成品車用柴油分別分裝在50ml試驗(yàn)樣品瓶中，并用封口膜密封，每種樣品各5份。分別保留時(shí)間為0 d、10 d、20 d、30 d及90 d進(jìn)行潤(rùn)滑性檢測(cè)，每天記錄保存環(huán)境的溫濕度，測(cè)試數(shù)據(jù)如表1和圖1。

表1 保存時(shí)間對(duì)潤(rùn)滑性檢測(cè)影響的試驗(yàn)數(shù)據(jù)

圖1 保存時(shí)間對(duì)潤(rùn)滑性檢測(cè)影響的試驗(yàn)數(shù)據(jù)折線圖

試驗(yàn)結(jié)果:

由表1和圖1可知，不加任何潤(rùn)滑性改劑進(jìn)的空白柴油，以保存90 d的穩(wěn)定性較好，而成品柴油的潤(rùn)滑性指標(biāo)隨著保存時(shí)間的增加而變化，且變化趨勢(shì)不盡相同，這些現(xiàn)象的出現(xiàn)可能是由于柴油本身的組分不同或者是添加了不同類型的潤(rùn)滑性改進(jìn)劑而產(chǎn)生的。因此，在長(zhǎng)時(shí)間保存柴油后應(yīng)在出庫前再次進(jìn)行潤(rùn)滑性指標(biāo)的評(píng)定，保證潤(rùn)滑性項(xiàng)目的合格。

4 樣品溫度對(duì)潤(rùn)滑性數(shù)據(jù)的影響分析

將參考油、空白柴油及成品柴油各2種分裝成各3份，試驗(yàn)前從保存在-5℃的冰箱中、避光的常溫室內(nèi)及試驗(yàn)前使用20℃的恒溫水浴取出適當(dāng)量樣品進(jìn)行試驗(yàn)評(píng)定，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。

表2 樣品溫度對(duì)潤(rùn)滑性影響的試驗(yàn)數(shù)據(jù)

圖2 樣品溫度對(duì)潤(rùn)滑性影響的試驗(yàn)數(shù)據(jù)柱狀圖

試驗(yàn)結(jié)果：

從表2數(shù)據(jù)及圖2柱狀圖來看，在-5℃冰箱內(nèi)保存的柴油樣品，不經(jīng)過任何處理即進(jìn)行試驗(yàn)評(píng)定，其潤(rùn)滑性數(shù)據(jù)絕大部分要比其他兩種保存溫度的樣品數(shù)據(jù)大。當(dāng)保存溫度較低時(shí)取樣評(píng)定，其柴油中的重組分隨著溫度的降低而凝結(jié)、沉淀，漂浮在上層的輕組分較多。因此建議在各地環(huán)境溫度差異較大的情況下，為規(guī)范試驗(yàn)影響因素，獲得可比數(shù)據(jù)指標(biāo)，進(jìn)行潤(rùn)滑性的分析時(shí)應(yīng)科學(xué)制備分析樣品，并恒溫至20℃或某一規(guī)定溫度，然后充分混勻后靜止10 min取中層樣品進(jìn)行分析，保證樣品的均勻性和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

5 樣品添加方式對(duì)于潤(rùn)滑性數(shù)據(jù)的影響分析

對(duì)柴油樣品的添加方式各個(gè)實(shí)驗(yàn)室操作習(xí)慣各不相同，有的實(shí)驗(yàn)室使用玻璃移液管，有的使用一次性2mL塑料滴管或移液器。由于各種移液設(shè)備的制造工藝不同，因此在使用全新的移液設(shè)備的情況下，不經(jīng)過處理直接進(jìn)行樣品的添加，會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。本節(jié)采用不同的添加方式(分體式一次性移液器(用石油醚和異辛烷清洗前和清洗后)、直接倒入、一次性2mL塑料滴管(用石油醚和異辛烷清洗前和清洗后))進(jìn)行柴油樣品的添加，考察了不同方式添加樣品對(duì)潤(rùn)滑性評(píng)定數(shù)據(jù)的影響情況?？疾鞌?shù)據(jù)見表3，表4。

表3 不同方式添加樣品后試驗(yàn)數(shù)據(jù)

試驗(yàn)結(jié)果：

由表3可知，選用添加樣品的不同方式，會(huì)對(duì)柴油潤(rùn)滑性的檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響，特別是組分較輕的柴油。由于柴油潤(rùn)滑性評(píng)定時(shí)需要的樣品量不大(2mL)，因此極容易受到外界因素的影響，如檢測(cè)前沒有搖勻、不同的試驗(yàn)耗材(如一次性塑料滴管)等，都會(huì)引起潤(rùn)滑性數(shù)據(jù)重復(fù)性差和檢測(cè)不準(zhǔn)確的問題。

由于本次試驗(yàn)考察中發(fā)現(xiàn)進(jìn)口低潤(rùn)滑參考油對(duì)意外因素過于敏感，因此增加試驗(yàn)考察，使用不同的添加樣品柴油的方式進(jìn)行同一批次的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)口低潤(rùn)滑參考油的測(cè)試，試驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總?cè)绫?。

表4 不同添加方式進(jìn)行樣品的添加試驗(yàn)考察數(shù)據(jù)

試驗(yàn)結(jié)果:

由表4可知，利用三種不同的方式進(jìn)行樣品加注，由于要考察這三種不同加注方式對(duì)數(shù)據(jù)的影響，因此試驗(yàn)只選擇了一種油(進(jìn)口低潤(rùn)滑性參考油597±49μm)，選擇這種油的原因是通過之前的試驗(yàn)已知這種油對(duì)于不同添加方式具有較為敏感的作用，因此為了進(jìn)一步證實(shí)這一問題，而單獨(dú)進(jìn)行了此項(xiàng)試驗(yàn)考察工作。

在表4中使用的三種添加方式依次為，手工傾倒、未清洗一次性2mL塑料滴管添加和未清洗的移液器添加。從數(shù)據(jù)上來看，手工傾倒的數(shù)據(jù)較大，使用市售2mL一次性滴管加注的樣品數(shù)據(jù)最小，數(shù)據(jù)的重復(fù)性不好；使用未清洗的移液器也出現(xiàn)了試驗(yàn)重復(fù)性較差的情況。綜上，這三種方式都會(huì)對(duì)柴油的潤(rùn)滑性評(píng)定產(chǎn)生影響，所以這三種方式均不可取。

為了解決這一問題，選擇使用石油醚和異辛烷清洗過的移液器和2mL玻璃移液管進(jìn)行樣品油的加注，其測(cè)試結(jié)果重復(fù)性較好，無大幅度變化。因此，在進(jìn)行柴油潤(rùn)滑性檢測(cè)時(shí)，建議先進(jìn)行樣品的搖勻，靜止10min后用清洗后的移液器或清洗過的玻璃移液管進(jìn)行樣品油的加注，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果不會(huì)受到影響。

6 海拔高度對(duì)潤(rùn)滑性檢測(cè)數(shù)據(jù)的影響

在高海拔地區(qū)與低海拔地區(qū)進(jìn)行柴油潤(rùn)滑性檢測(cè)的數(shù)據(jù)有無差異，無現(xiàn)行相關(guān)資料可以借鑒參考，因此選擇在北京、西安、榆林、西寧、格爾木和拉薩這幾個(gè)海拔高度明顯不同的地區(qū)進(jìn)行試驗(yàn)分析，考察海拔高度對(duì)潤(rùn)滑性有無影響。不同油品在各海拔不同的城市測(cè)試結(jié)果如表5所示。

表5 不同海拔高度對(duì)潤(rùn)滑性影響的試驗(yàn)結(jié)果

續(xù)表5

圖3 不同海拔高度對(duì)潤(rùn)滑性影響的試驗(yàn)結(jié)果分析折線圖

試驗(yàn)結(jié)果：

從以上數(shù)據(jù)表5和圖3可以看出，柴油潤(rùn)滑性的評(píng)定會(huì)受海拔高度的影響，從試驗(yàn)數(shù)據(jù)的趨勢(shì)看，隨著海拔高度的上升有減小的趨勢(shì)。因此，在檢測(cè)柴油潤(rùn)滑性時(shí)應(yīng)考慮海拔高度對(duì)于試驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響。

基于這種趨勢(shì)，建議編制一個(gè)修正公式進(jìn)行此問題的補(bǔ)償，以便對(duì)同一油品做出科學(xué)的潤(rùn)滑性評(píng)價(jià)；根據(jù)以上數(shù)據(jù)(可擴(kuò)大數(shù)據(jù)研究范圍)進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)后編輯公式，而后組織大量柴油進(jìn)行公式的驗(yàn)證工作。

7 結(jié)語

綜合3、4、5、6部分的論述，保存時(shí)間、樣品溫度、樣品添加方式、試驗(yàn)地點(diǎn)海拔高度等因素的變化，都會(huì)造成潤(rùn)滑性測(cè)定結(jié)果的不同。因此建議日常工作中注意保存時(shí)間對(duì)潤(rùn)滑性測(cè)定的影響，在試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)試驗(yàn)前樣品溫度、試驗(yàn)時(shí)樣品添加方式進(jìn)行統(tǒng)一，因海拔對(duì)樣品的潤(rùn)滑性影響做修正補(bǔ)償，做到所有實(shí)驗(yàn)室按照統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)操作，盡可能地實(shí)現(xiàn)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和質(zhì)檢管理部門對(duì)于該指標(biāo)的風(fēng)險(xiǎn)把控。