宮樂磊，程貴健

（中國石油大慶石化公司煉油廠，黑龍江大慶163711）

某石化公司煉油廠加氫二車間制氫裝置設(shè)計(jì)產(chǎn)氫能力為4×104m3/h，操作時間8 000 h/a。制氫裝置是以烴類水蒸汽法制氫，主要原料有大慶油田所產(chǎn)的油田氣、加氫裂化裝置所產(chǎn)的加氫裂化干氣、加氫精制裝置所產(chǎn)的加氫精制干氣及加氫裂化低分氣、加氫精制低分氣與重整氫PSA提濃解吸氣和水蒸汽。經(jīng)原料濕法脫硫部分、精制部分、反應(yīng)部分、PSA提純部分等工藝過程，生產(chǎn)出純度為99.9%的工業(yè)氫氣［1～3］。

1 存在問題

制氫轉(zhuǎn)化爐于2004年8月28日投運(yùn)，截至2018年檢修期已運(yùn)行14 a。2018年8月10日檢修期間，爐管3-28、3-33、3-40下豬尾管與爐管加強(qiáng)頭焊縫位置發(fā)生斷裂，8月13日1-37相同位置發(fā)生斷裂。為查找斷裂原因，對尾管及加強(qiáng)頭表面著色滲透探傷，檢測無問題。8月12日對斷裂位置加強(qiáng)頭及豬尾管做滲碳檢測，其中斷裂尾管3-28滲碳最高值170，3-33滲碳最高值310，3-40滲碳最高值274，1-37滲碳最高值201，在與其它尾管檢測值對比后發(fā)現(xiàn)，斷裂的豬尾管滲碳情況較嚴(yán)重。發(fā)生形變而未斷裂的豬尾管滲碳值均在120以下。

管材出現(xiàn)滲碳后，使?jié)B碳區(qū)域內(nèi)的顯微組織發(fā)生變化，主要表現(xiàn)在碳化物增多且粗大。碳沿爐管內(nèi)表面向基體內(nèi)部擴(kuò)散滲入，形成大量密度較低的碳化物。由于滲碳層與非滲碳層膨脹量不同，將在層間引起很大的內(nèi)應(yīng)力，內(nèi)應(yīng)力的作用及滲碳層晶界強(qiáng)度的相對降低，會導(dǎo)致開裂［4］。滲碳可使尾管材料性能發(fā)生變化，機(jī)械性能降低，蠕變強(qiáng)度和韌性降低，因此會發(fā)生提前失效或破壞。

在對所有豬尾管及加強(qiáng)頭做滲碳檢測后，檢測結(jié)果為滲碳值＞140共73根，滲碳值＞150共55根。下豬尾管備件共有55根，全部更換還存在129根缺口。經(jīng)研究將存在問題的下豬尾管送至中國科學(xué)院重金屬研究所做固溶再生處理，恢復(fù)其機(jī)械性能，其工藝為：通過將尾管加熱到1 150℃，保溫30 min，可以使析出的脆性相重新固溶到母材中去，可使碳化物分解擴(kuò)散，分散滲碳層中的碳原子，降低滲碳層中的碳含量，使不均勻的成分?jǐn)U散達(dá)到均勻，細(xì)化晶粒，提高滲碳層晶界強(qiáng)度，改善焊接性能，提高其機(jī)械性能。使固溶再生處理后的下豬尾管正常使用，確保制氫裝置檢修能夠順利完成，能夠按時開工，為相應(yīng)裝置提供氫氣。

2 固溶再生處理過程

2.1 化學(xué)成分分析

首先需要對固溶前的豬尾管進(jìn)行化學(xué)分析，分析結(jié)果見表1。

表1 固溶前豬尾管的化學(xué)分析結(jié)果

2.2 固溶再生處理

固溶再生處理采用大型真空熱處理爐，對豬尾管進(jìn)行固溶處理，溫度為1 170℃。要求：分段升溫，然后通氬氣快速冷卻。單爐裝80根豬尾管。

熱處理時相關(guān)技術(shù)要求：（1）熱處理前對需要固溶處理的爐管進(jìn)行噴砂處理，清除表面及內(nèi)部油污及酸堿鹽等，并用吸塵器清除表面灰塵；（2）在真空氣氛下加熱，真空度要求0.1 Pa以下；（3）熱處理前準(zhǔn)備好工裝等必要用品，保證工件要平放在支架上，不要有部分懸空，以防在高溫加熱下爐管出現(xiàn)變形；（4）升溫過程中要求分段升溫，速率要求：20～650℃升溫速率小于200℃；在650℃時保溫20 min；650～1 170℃升溫速率小于100℃；在1 170℃保溫30 min；（5）保溫完成后快速冷卻至室溫，通高壓氬氣冷卻。出爐溫度小于50℃。

2.3 金相組織觀察

取固溶處理前后的豬尾管各1段，觀察橫截面的金相組織，重點(diǎn)對比內(nèi)外表面氧化層情況和組織晶粒度的變化及晶界和晶內(nèi)析出的碳化物。通過對比發(fā)現(xiàn)固溶前和固溶后的氧化層厚度無明顯變化，但固溶后晶界上的碳化物明顯減少，晶粒內(nèi)已無明顯碳化物，晶粒度由4.5級變化為4.0級。

2.4 室溫及高溫拉伸和掃描電鏡斷口觀察

取固溶前和固溶后部分尾管管段，加工成全壁厚、寬10 mm原管截面、有效長度60 mm拉伸試樣。在AG-100KNG和AG-X 250KN試驗(yàn)機(jī)上分別做室溫和760℃(保溫10 min)拉伸檢測。拉伸試驗(yàn)結(jié)果均值見表2。

表2 拉伸測試結(jié)果

3 分析和討論

800H合金在高達(dá)500℃的極高溫的水性介質(zhì)中具有很好的抗腐蝕性、抗應(yīng)力腐蝕性、抗敏化性、抗晶間腐蝕性和很好的加工性。但操作溫度、介質(zhì)環(huán)境及質(zhì)量也會導(dǎo)致其蠕變、劣化。

通過固溶再生處理析出的碳化物得以固溶回基體當(dāng)中，恢復(fù)材料的原有的部分特性，但表面無法恢復(fù)到最初的加工狀態(tài)［5］。有效壁厚由原來的3.4 mm減少到3.0 mm（內(nèi)外裂紋層約0.4 mm）。鋼管水壓試驗(yàn)壓力按下式計(jì)算：

式中P—試驗(yàn)壓力，MPa；S—鋼管的壁厚，mm；D—鋼管的外徑，mm；t—鋼管材料屈服強(qiáng)度的60%，MPa。

根據(jù)公式：壁厚S減少0.4 mm，使抗壓的能力與原來相比減小了11.7%。

4 結(jié)束語

Incoloy 800H材質(zhì)的豬尾管的固溶處理再生是可有效恢復(fù)材料的抗高溫氧化性能，對形成深度氧化裂紋的豬尾管需做固溶處理進(jìn)行再生。在使用條件嚴(yán)格的條件（如壓力、腐蝕性介質(zhì)）下，不建議固溶再生處理。