王玉懷，高小艷，屈艷陽

(1.華北科技學院 安全工程學院，北京 東燕郊 065201；2.河北省礦井災(zāi)害防治重點實驗室，北京 東燕郊065201)

0 引言

煤炭開采過程中會引起地面塌陷和生態(tài)環(huán)境破壞，目前我國采煤沉陷區(qū)面積已達20000 km2[1]。煤礦充填開采以充填材料置換煤炭資源，可以有效控制覆巖下沉、減少地表移動，是解決煤礦開采環(huán)境問題、解決“三下”壓煤、提高資源利用率，降低成本的有效途徑[2-4]。充填開采同時可以降低采空區(qū)瓦斯積聚、減少井下采空區(qū)涌水、浮煤自燃等事故發(fā)生可能性，同時能夠?qū)崿F(xiàn)“綠色開采”，提高礦井安全生產(chǎn)水平[5-6]。

煤礦充填開采用粉煤灰作為充填材料的一部分，既減少了環(huán)境污染，實現(xiàn)了廢物利用，又改善了充填材料性能、降低了成本。因此，近年來圍繞利用粉煤灰提高膏體充填材料性能、降低充填成本等方面進行了大量研究。如張欽禮等通過研究濕排粉煤灰物理化學試驗、膏體充填配比試驗及現(xiàn)場工業(yè)試驗，研究了濕排粉煤灰的物理化學特性、膏體充填配比和工業(yè)試驗運行參數(shù)[7]。龐云澤等研制開發(fā)了堿渣—粉煤灰體系注漿材料，通過正交試驗研究了粉煤灰與堿渣質(zhì)量比、液固比與硅酸鈉溶液濃度對漿液主要性能的影響[8]。朱世彬等以風積砂為骨料、水泥和粉煤灰為膠結(jié)材料，對不同膠結(jié)材料配比下高濃度充填漿液流變特性影響規(guī)律進行研究[9]。任昂等研究了在其他用量及膏體濃度不變情況下，粉煤灰摻量64.2%～69.8%時，膏體流變性、泌水率、抗壓強度和干縮率性能變化情況[10]。劉士奇等采取正交試驗方法比較了粉煤灰、普通硅酸鹽水泥與聚羧酸減水劑三者之間不同配比情況下的膠結(jié)性能[11]。何榮軍等分析了粉煤灰膏體充填材料及配比，測定了充填材料的物理化學性質(zhì)，確定了充填材料最優(yōu)配比范圍并分析了影響配比的因素[12]。王健等以粉煤灰和尾砂為主要充填材料，對膠結(jié)充填進行了強度特性和流變特性兩大因素的分析[13]。

粉煤灰膏體充填材料配比直接影響充填材料性能及采空區(qū)充填效果。本文使用正交試驗方法，選用粉煤灰、水泥為主料，同時配備一定比例的細砂和黃土，通過改變粉煤灰摻量、水泥摻量、漿液質(zhì)量濃度等三個因素制作不同配比的粉煤灰膏體充填材料，研究不同配比對粉煤灰膏體充填材料流動度、初凝時間、粘度和抗壓強度等因素的影響，并對影響其性能的因素進行綜合分析，在此基礎(chǔ)上確定粉煤灰膏體充填材料最優(yōu)配比。

1 試驗材料及考察指標

1.1 試驗材料

粉煤灰選用陡河電廠二級粉煤灰細灰，水泥選用42.5號普通硅酸鹽水泥。

1.2 考察指標

衡量膏體充填材料性能的主要影響因素有膏體流動性和充填體強度等[14]。其中流動性通過測試流動度、粘度等參數(shù)來衡量，充填體強度通過測量初凝時間及試模1d、7d、14d、28d的抗壓強度來確定。本試驗考察指標為流動度、初凝時間、粘度、抗壓強度。

2 試驗方案及試驗結(jié)果

2.1 試驗方案

利用正交試驗選出具有代表性、配比效果較好的影響因素，分別改變粉煤灰摻量、水泥摻量、漿液質(zhì)量濃度三個因素制作不同比例的膏體充填材料。通過數(shù)次試驗研究粉煤灰膏體充填材料的流動度、初凝時間、粘度、抗壓強度。根據(jù)前期試驗結(jié)果，設(shè)計試驗取細砂和黃土總基數(shù)1(細砂和黃土各一半)，粉煤灰：總基數(shù)、水泥：總基數(shù)、漿液質(zhì)量濃度三個因素分別用A、B、C來表示，對每個因素設(shè)置了3個水平，建立L9(34)正交試驗表。

表1 正交試驗方案

2.2 試驗過程及試驗結(jié)果

流動性試驗主要測試漿液流動度，流動度通過NLD-3型水泥砂漿流動度測定儀測定。初凝時間使用凈漿標準稠度及凝結(jié)時間測定儀測定，粘度用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計測定，抗壓強度采用RMT-301巖石與混凝土力學試驗系統(tǒng)進行測定。各方案配比的粉煤灰膏體充填材料具體試驗結(jié)果見表2。

表2 正交試驗結(jié)果

3 試驗結(jié)果分析

分別將粉煤灰膏體充填材料的流動性、初凝時間、粘度、抗壓強度作為研究對象, ki表示對應(yīng)指標總和除以對應(yīng)指標重復(fù)次數(shù)，i取值為 1、2、3。R 表示某列 k1、k2、k3中最大值與最小值的差值，即極差。各指標試驗結(jié)果分析見表3和表4。

表3 流動性、初凝時間、粘度指標試驗結(jié)果分析

3.1 膏體充填材料流動度試驗結(jié)果分析

由表3中極差R值可知，不同因素對膏體充填材料流動度的影響表現(xiàn)為C>B>A，因素C對流動度的影響最大，其對流動度呈負相關(guān)，因素A對流動度的影響最小。其原因是隨著質(zhì)量濃度增加，自由水越少，導致流動度較??；而隨著質(zhì)量濃度降低，流動度將會增大。

基于正交試驗結(jié)果，繪制A、B和C三個影響因素對流動度影響的性能曲線如圖1所示。由圖1可知，隨著粉煤灰、水泥摻量的增加，膏體充填材料流動度先增后減，表明增加適量的粉煤灰、水泥可以增加膏體充填材料的流動度，當粉煤灰和水泥摻量超過一定比例，流動度將下降。而隨著質(zhì)量濃度的增加，膏體充填材料流動度減小。由于膏體充填材料采用泵送的方式輸送，膏體充填材料應(yīng)具有適當?shù)牧鲃有?，膏體坍落度(流動度)一般在180～220 mm之間[15]。

圖1 流動度隨影響因素變化趨勢

3.2 膏體充填材料粘度試驗結(jié)果分析

從表3中的R值可知，因素C對膏體充填材料粘度的影響最大，其對粘度呈正相關(guān)，因素B對粘度呈負相關(guān)，不同影響因素對膏體充填材料粘度的影響表現(xiàn)為C>A>B，因素B略小于因素C對粘度的影響。其原因是由于質(zhì)量濃度越大，自由水越少，充填材料粘度變大。

基于正交試驗結(jié)果，繪制出A、B、C三個因素對粘度影響的性能曲線如圖2所示。由圖2可知，隨著水泥摻量的增加，充填材料粘度先減后增，證明適量水泥摻量可以調(diào)節(jié)膏體充填材料的粘度。膏體充填材料粘度隨著粉煤灰摻量、質(zhì)量濃度的增大而變大。膏體充填材料粘度越小，其流動度越大、流動性越好，但不利于充填效果。而粘度過大會影響流動度，因此膏體充填材料應(yīng)具有適當?shù)恼扯取?/p>

圖2 粘度隨影響因素變化趨勢

3.3 膏體充填材料初凝時間試驗結(jié)果分析

由表3中R值可知，因素A對膏體充填材料初凝時間的影響最大，其對初凝時間呈正相關(guān)，而因素C對初凝時間呈負相關(guān)，不同影響因素對膏體充填材料初凝時間的影響表現(xiàn)為A>C>B，因素B略小于因素C對初凝時間的影響。由此可知增加水泥摻量可以縮短膏體充填材料的初凝時間，而增加粉煤灰摻量使得膏體充填材料的初凝時間延長，其原因是由于水泥早期發(fā)生水化或水解反應(yīng)，而粉煤灰早期活性低，其活化性在后期開始發(fā)揮作用。

基于正交試驗結(jié)果，繪制出A、B、C三個因素對初凝時間影響的性能曲線如圖3。由圖3可知，隨著粉煤灰摻量的增加，初凝時間逐漸增大。而隨著水泥摻量的增加，初凝時間先減后增。測試結(jié)果表明：適量增加水泥摻量可以降低膠結(jié)膏體充填的初凝時間，同時膏體充填材料初凝時間隨著質(zhì)量濃度增加而縮短。為便于長距離運輸，膏體充填材料的初凝時間一般5～6h以上[16]。

圖3 初凝時間隨影響因素變化趨勢

3.4 膏體充填材料抗壓強度試驗結(jié)果分析

試驗結(jié)果表明，膏體充填材料的抗壓強度變化差別較大。從表4中的R值可知，因素B對膏體充填材料早期抗壓強度的影響最大，其對早期抗壓強度呈正相關(guān)，A對后期抗壓強度的影響最大，其對后期抗壓強度呈負相關(guān)，C對抗壓強度的影響最小。A對抗壓強度呈負相關(guān)，B、C對抗壓強度呈正相關(guān)。不同因素影響,膏體充填材料早期抗壓強度的順序為B>A>C,后期抗壓強度的順序為A>B>C。

基于正交試驗結(jié)果，繪制出A、B、C三個因素對抗壓強度影響的性能曲線如圖4所示。由圖4可知，隨著粉煤灰摻量的增加，抗壓強度逐漸減少；隨著質(zhì)量濃度、水泥摻量的增加，抗壓強度逐漸增大。

圖4 抗壓強度隨影響因素變化趨勢

主要原因是充填體早期強度主要是以水泥水解反應(yīng)和水化反應(yīng)為基礎(chǔ)，自由水變成了結(jié)合水，水泥經(jīng)過一系列化學反應(yīng)形成膠凝材料，膠凝材料形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)增加強度。粉煤灰活性組分的化學反應(yīng)遲緩，早期形成的水化產(chǎn)物較少，強度較低。后期抗壓強度的增長主要由粉煤灰活性激發(fā)材料的情況決定，隨著粉煤灰不斷增加，不參與水解與水化反應(yīng)的粉煤灰不能提供有效的強度，因此抗壓強度逐漸降低。

正交試驗分析結(jié)果表明，評價影響指標不同，相應(yīng)的最優(yōu)配比組合不同，因此需要進行多方面的分析。對于流動度、初凝時間、粘度、抗壓強度(1d、7d、14d、28d)，選擇分別A2B2C1、A1B2C3、A1B2C2、A1B3C3、A1B3C3、A1B3C3、A1B3C3為相應(yīng)的最佳配比。結(jié)合考慮各指標對膏體充填材料性能的影響，本試驗條件下膏體充填材料最優(yōu)配比為：“m粉煤灰：m水泥：m細砂：m黃土=4：6：1：1”，質(zhì)量濃度為68%。在本組配比條件下，粉煤灰膏體充填材料的流動度為210.4 mm，初凝時間為6.2h，粘度為886 mPa·s，1d、7d、14d、28 d抗壓強度為0.956 MPa、8.942 MPa、12.586 MPa、15.685 MPa，各項指標符合煤礦充填開采要求[17]。

4 結(jié)論

(1) 質(zhì)量濃度是影響粉煤灰膏體充填材料流動度、粘度的主要影響因素。隨漿液質(zhì)量濃度增加，流動度變小，粘度增大；隨粉煤灰摻量增加，流動度先增后減，粘度逐漸增大；隨水泥摻量的增加，流動度先增后減，粘度先減后增。

(2) 粉煤灰摻量是影響粉煤灰膏體充填材料初凝時間的主要影響因素。粉煤灰摻量增加其初凝時間延長，縮短其初凝時間可以通過增加適當水泥含量來實現(xiàn)；隨漿液質(zhì)量濃度增加，材料初凝時間縮短。

(3) 水泥摻量是影響粉煤灰膏體充填材料早期抗壓強度的主要因素。水泥摻量增加，其早期抗壓強度增大。粉煤灰摻量是影響其后期抗壓強度的主要影響因素，隨著粉煤灰摻量的增加，其后期抗壓強度逐漸減小。隨漿液質(zhì)量濃度增加，其抗壓強度增大。

(4) 本試驗條件下粉煤灰膏體充填材料最優(yōu)配比為：“m粉煤灰：m水泥：m細砂：m黃土=4∶6∶1∶1”，膏體濃度為68%。在此配比條件下，膏體充填材料具有很好的流動性和抗壓強度。