宋晶晶,李寧,佟文杰,趙昊,王偉雄,張海軍,楊華峰,劉秀海,盧丕超,武運(yùn)
(1.新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與藥學(xué)學(xué)院,新疆烏魯木齊 830052)(2.吐魯番樓蘭酒莊股份有限公司,新疆吐魯番838201)(3.新疆鄉(xiāng)都酒業(yè)有限公司,新疆巴音郭勒蒙古自治州 841000)
(4.新疆中信國(guó)安葡萄酒業(yè)有限公司,新疆昌吉 832200)
枸杞(Lycium barbarumL.)又名枸杞子,是一種藥食同源的植物資源,主要分布于我國(guó)寧夏、新疆等地區(qū)[1,2]。枸杞中含有枸杞多糖、多酚、類胡蘿卜素、黃酮、氨基酸、甜菜堿等多種活性成分和微量元素,具有抗疲勞、抗衰老、免疫調(diào)節(jié)、降血糖、降血脂等功效[3-5]。甘草(Glycyrrhizae Radix et Rhizoma)為豆科植物甘草的干燥根和莖[6],甘草包括多糖、黃酮、三萜皂苷、生物堿和香豆素類等主要化學(xué)成分[7],具有抗炎、抗氧化、抗腫瘤、保肝等作用[8],也是一種藥食兩用植物,其提取物在食品行業(yè)和醫(yī)藥、日用化工等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[9]。新疆是中國(guó)最大的葡萄種植產(chǎn)區(qū),葡萄栽培品種多達(dá)600余種,種質(zhì)資源較為豐富,且種植歷史十分悠久[10]。近年來,新疆葡萄酒產(chǎn)業(yè)呈飛速發(fā)展態(tài)勢(shì),也帶動(dòng)了葡萄蒸餾酒品類的繁榮。同時(shí),配制酒是一個(gè)豐富的酒類體系,它的出現(xiàn)晚于單一酒類,但發(fā)展較快,市場(chǎng)前景較為可觀。目前對(duì)配制酒的研究較多,其中大部分以白酒、黃酒與米酒為基酒,鮮有將葡萄蒸餾酒作為配制酒酒基的報(bào)道,缺少對(duì)配制葡萄蒸餾酒感官品質(zhì)及香氣特征的研究.通過對(duì)3種不同工藝制備的藥食同源植物枸杞甘草的研究,以配制葡萄蒸餾酒特征性香氣充分發(fā)揮為重點(diǎn),得到一種適宜制備葡萄蒸餾酒的工藝,增補(bǔ)配制酒市場(chǎng)上枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒的空白。
果酒的香氣成分直接決定著果酒的風(fēng)味特點(diǎn)和典型性[11],不同的香氣物質(zhì)造就了不同葡萄酒香氣的獨(dú)特性[12]。葡萄蒸餾酒是一個(gè)由乙醇、水以及眾多來源于原料和特定加工工藝的極少量揮發(fā)性成分組成的復(fù)雜混合體系[13]。枸杞與甘草兩種藥食同源植物在處理過程中,浸提技術(shù)有利于原料中營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的保存,提高浸提液的可溶性固形物提取率和多種生物活性物質(zhì),從而提高產(chǎn)品中的有效功能成分的含量[14]。枸杞甘草中多糖類、酚類、黃酮類等活性物質(zhì)能改善胃腸功能、提高免疫力、降血脂等作用[15,16]。兩種藥食同源植物具有特殊的香氣化合物,并能有效的與葡萄蒸餾酒相融合,產(chǎn)生獨(dú)特的風(fēng)味和口感[17,18]。
通過模糊數(shù)學(xué)評(píng)價(jià)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)比較3種配制葡萄蒸餾酒及基酒的揮發(fā)性香氣成分的影響,對(duì)比3種不同加工工藝制備的枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒的香氣特點(diǎn),以期探明香氣化合物與枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒的加工工藝的關(guān)系,選出枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒的最佳加工工藝,保留更多枸杞甘草功能性成分,旨在最大化提高枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒的香氣質(zhì)量,提升枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒的品質(zhì),充分利用新疆藥食兩用植物資源,開發(fā)特色葡萄酒類新產(chǎn)品,在帶動(dòng)葡萄酒產(chǎn)業(yè)發(fā)展及新疆中草藥資源方面具有重要意義,并為葡萄蒸餾酒及藥食同源植物的開發(fā)利用提供一定理論依據(jù)。
釀酒葡萄,新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院園藝所葡萄種植基地;干枸杞,烏魯木齊北園春干果市場(chǎng);甘草,烏魯木齊百草堂連鎖藥店;安琪葡萄酒果酒專用酵母,安琪酵母股份有限公司;偏重亞硫酸鉀,北京奧博星生物技術(shù)有限責(zé)任公司;葡萄糖、無水乙醇(分析純),天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司;果膠酶(酶活力8600 PGNU/g),法國(guó)拉氟德公司;D-異抗壞血酸鈉,浙江新銀象生物工程有限公司;氯化鈉(分析純),天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司。
SB6 L三步精餾器,煙臺(tái)市吉訊釀酒設(shè)備加工廠;SXKW數(shù)顯控溫電熱套,北京市永光明醫(yī)療儀器廠;HH-S1恒溫升降數(shù)顯水浴鍋,上海精科儀器公司;FA2004N型分析天平,上海舜宇恒平實(shí)驗(yàn)室設(shè)備有限公司;SB-25-12DT型超聲清洗儀,寧波新生物科技股份有限公司;50/30 μm DVB/CAR/PDMS型固相微萃取頭,美國(guó)Supelco公司;SHIMADZU SH-Rxi-5Sil MS色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),美國(guó)Agilent公司。
1.3.1 枸杞甘草葡萄蒸餾酒工藝流程
1.3.2 操作要點(diǎn):
1.3.2.1 葡萄蒸餾酒的制備
(1)葡萄的發(fā)酵工藝
釀酒葡萄分選后,進(jìn)行清洗、除梗、壓榨取汁,分別添加0.02 g/L果膠酶,0.05 g/L的偏重亞硫酸鉀,澄清后,加0.2 g/L釀酒專用酵母,在18~20 ℃進(jìn)行發(fā)酵,發(fā)酵結(jié)束后低溫保存。
(2)葡萄蒸餾酒的蒸餾工藝
發(fā)酵結(jié)束后的葡萄酒采用夏朗德壺式蒸餾法進(jìn)行蒸餾。蒸餾時(shí)采用二次蒸餾工藝,第一次蒸餾收集所有的餾出液,將收集后的蒸餾酒進(jìn)行二次蒸餾,在二次蒸餾時(shí)采用掐頭去尾的方式,截取頭餾酒為總體積的1%~2%,蒸餾后期酒精低于55% vol的酒尾單獨(dú)接出,只選取中間部分為葡萄蒸餾酒[19]。
1.3.2.2 枸杞甘草原料的制備
(1)浸泡工藝
枸杞、甘草經(jīng)分選,清洗后瀝干稱重。枸杞:甘草為4:1,1:12的料液比,置于葡萄蒸餾酒基酒中,常溫避光浸泡14 d,過濾澄清,備用。
(2)果汁制作工藝
枸杞、甘草經(jīng)分選,清洗后瀝干稱重,將兩者置于4~8倍水中復(fù)水4 h,連同浸泡水一起倒入打漿機(jī)中做打漿處理,后倒入滅菌后的容器中,同時(shí)加入等體積0.40% D-異抗壞血酸鈉和30 mg/L果膠酶,攪拌均勻后放置于超凈工作臺(tái)內(nèi),靜置2 h,澄清過濾,備用。
(3)浸提工藝
枸杞、甘草經(jīng)分選,清洗后瀝干稱重,將真空冷凍干燥后的枸杞甘草粉碎,盛于容器中并加4~8倍水,同時(shí)加入等體積0.40% D-異抗壞血酸鈉和30 mg/L果膠酶,靜置2 h護(hù)色、酶解;放入60 ℃恒溫水浴鍋中浸提2 h后,置于超聲器中浸提30 min;過濾后濾液備用;將殘?jiān)?~6倍水進(jìn)行二次浸提,重復(fù)上述浸提步驟,將兩次合并浸提液濃縮為原浸提液體積的1/2倍。過濾澄清,備用。
1.3.2.3 枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒的調(diào)配
為突出中草藥葡萄蒸餾酒的風(fēng)格與作用,3種加工工藝制備的葡萄蒸餾酒經(jīng)調(diào)配,得到28% vol枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒。
1.3.2.4 直接浸泡枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒(樣品G1)的制備
枸杞甘草預(yù)處理→浸泡(基酒)→過濾→與蒸餾水多次調(diào)配→樣品G1。
1.3.2.5 枸杞甘草汁配制葡萄蒸餾酒(樣品G3)的制備
枸杞甘草預(yù)處理→復(fù)水→打漿→過濾→果汁→與葡萄蒸餾酒調(diào)配→樣品G2。
1.3.2.6 枸杞甘草浸提液配制葡萄蒸餾酒(樣品G2)的制備
枸杞甘草預(yù)處理→浸提→濃縮→過濾→浸提液→與葡萄蒸餾酒調(diào)配→樣品G3。
1.3.3 枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒及基酒品質(zhì)評(píng)價(jià)
參照國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒及基酒中的理化指標(biāo)及生物活性物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)分析。
1.3.4 模糊數(shù)學(xué)模型的建立
1.3.4.1 感官評(píng)定
由15名完成《葡萄酒品嘗學(xué)》課程的葡萄酒專業(yè)人員經(jīng)培訓(xùn)組成感官評(píng)定小組,分別對(duì)3組不同加工工藝制備的枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒的外觀、色澤、香氣、滋味4個(gè)指標(biāo)進(jìn)行感官評(píng)價(jià),外觀指標(biāo)中包括澄清度、均一度和沉淀情況,色澤指標(biāo)中包括光澤度和顏色,香味指標(biāo)中包括葡萄蒸餾酒的果香、枸杞與甘草的特征香味、草藥味和酒香味,滋味指標(biāo)中包括醇厚度、和諧度和柔和感,所有指標(biāo)分為優(yōu)、良、中、差4個(gè)等級(jí)。要求身體健康且對(duì)酒精無過敏性癥狀人員作為感官評(píng)定組成員,樣品評(píng)鑒完成后用清水漱口,3 min后評(píng)鑒下一個(gè)樣品[20]。請(qǐng)15名葡萄酒感官評(píng)定小組的專業(yè)人員對(duì)枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒的感官品質(zhì)進(jìn)行評(píng)定,具體評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表1。
表1 枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒感官評(píng)價(jià)指標(biāo)Table 1 Sensory evaluation index of Lycium barbarum and Glycyrrhiza grape distilled wine
表2 枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒及基酒理化指標(biāo)、活性物質(zhì)的分析Table 2 Analysis of physical, chemical indicators and active substances of Lycium barbarum-Glycyrrhiza grape distilled wine and base liquor
1.3.4.2 因素集確立
根據(jù)表1,對(duì)3種不同原料加工方式制備的枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒的感官指標(biāo)進(jìn)行模糊數(shù)學(xué)綜合評(píng)價(jià),并建立評(píng)價(jià)集。評(píng)價(jià)對(duì)象集U,代表進(jìn)行感官評(píng)價(jià)的3種枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒樣品集合,U={樣品G1,樣品G2,樣品G3},uj代表3種枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒的綜合評(píng)價(jià),其中:j=1,2,3。評(píng)價(jià)因素集R={v1,v2,v3,v4},其中,v1~v4分別代表評(píng)價(jià)枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒的4個(gè)評(píng)價(jià)指標(biāo)。即R={外觀,色澤,香氣,滋味}。
1.3.4.3 權(quán)重的確立
評(píng)價(jià)得分集B={b1,b2,b3,b4},其中,b1~b4分別代表優(yōu)、良、中和差4個(gè)評(píng)價(jià)等級(jí),相對(duì)應(yīng)的分值為90,80,70和60。權(quán)重集X={x1,x2,x3,x4},相對(duì)應(yīng)的權(quán)重為0.20,0.20,0.30,0.30。
1.3.4.4 建立綜合模糊評(píng)定矩陣
請(qǐng)15位感官評(píng)定人員根據(jù)表1對(duì)3個(gè)樣品進(jìn)行評(píng)判,經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析可得,3個(gè)樣品質(zhì)量的模糊評(píng)定矩陣Rj,得到樣品的綜合評(píng)分結(jié)果。
1.3.5 枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒中揮發(fā)性香氣成分分析
GC條件:進(jìn)樣口溫度250 ℃,初始溫度為35 ℃保持5 min,以3 ℃/min升至100 ℃,再以4 ℃/min升至240 ℃,保持4 min;色譜柱流速:1 mL/min[21]。MS條件:電離方式EI;載氣為He;離子源溫度230 ℃;數(shù)據(jù)采集方式Q3 Scan;掃描范圍45~500m/z[22]。
采用NIST MS Search 2.0標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)相匹配檢索定性,確定化合物的類型,通過峰面積歸一化法計(jì)算各化合物的相對(duì)含量。
1.3.6 數(shù)據(jù)整理
所有樣品均進(jìn)行3組平行試驗(yàn),分別采用IBM SPSS Statistics 23軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)、主成分分析。
對(duì)枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒及基酒理化指標(biāo)和生物活性成分進(jìn)行檢測(cè),其檢測(cè)結(jié)果如表2所示。
由15位感官評(píng)定組成員,根據(jù)表1對(duì)3種配制葡萄蒸餾酒進(jìn)行感官評(píng)價(jià),評(píng)價(jià)結(jié)果見表3。
表3 枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒感官評(píng)價(jià)得分表Table 3 Sensory evaluation score table of Lycium barbarum and Glycyrrhiza grape distilled wine
根據(jù)3種不同工藝制備的枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒得出模糊評(píng)定矩陣R1、R2、R3,得到如下數(shù)據(jù):
得到模糊關(guān)系矩陣,經(jīng)模糊線性變換得到評(píng)判結(jié)果,歸一化得:
綜合得分:將評(píng)價(jià)結(jié)果乘以其對(duì)應(yīng)值,通過加和求得模糊數(shù)學(xué)評(píng)價(jià)分?jǐn)?shù):
結(jié)果表明,3組樣品的模糊評(píng)價(jià)結(jié)果有明顯差異,表明枸杞甘草的加工工藝對(duì)枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒的感官品質(zhì)影響顯著。其中,綜合得分最高的為樣品G3,綜合得分最低的為樣品G1[23],原因可能是:浸提過程中產(chǎn)生大量的揮發(fā)性物質(zhì);而原料直接浸泡于葡萄蒸餾酒組,樣品經(jīng)浸泡部分風(fēng)味物質(zhì)不能充分進(jìn)入酒中,故揮發(fā)性香氣成分以葡萄蒸餾酒香氣為主,枸杞甘草典型的特征香氣成分含量較低,其中酯醇類化合物含量較高,萜烴類化合物未檢出;枸杞甘草汁組中,枸杞和甘草經(jīng)復(fù)水后混合打漿,醛類化合物含量增加,考慮有微生物污染現(xiàn)象,同時(shí)樣品色澤相對(duì)較深,影響外觀和色澤。依據(jù)綜合評(píng)分結(jié)果,初步判定枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒香氣成分較為豐富的是浸提法。
圖1 3種枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒及基酒揮發(fā)性成分總離子圖Fig.1 Total ion diagram of volatile components of 3 Lycium barbarum and Glycyrrhiza grape distilled wine and base liquor
圖2 3種枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒樣及基酒中揮發(fā)性風(fēng)味的維恩圖Fig.2 Venn diagram of volatile flavor of 3 Lycium barbarum and Glycyrrhiza grape distilled wine and base liquor
2.3.1 3種枸杞甘草葡萄蒸餾酒及基酒香氣成分分析
3種葡萄蒸餾酒及基酒揮發(fā)性成分總離子流圖及香氣成分檢測(cè)結(jié)果見圖1、表4。
由圖1及表4可知,從3種不同工藝制備的枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒中共有72種揮發(fā)性成分,樣品G1中共有28種香氣成分;樣品G2中共有38種香氣成分;樣品G3中共有49種香氣成分,基酒中共有34種香氣成分。雖然4種蒸餾酒的香氣化合物組分差異較大,但仍有的10種組分相同,如己酸乙酯、異戊醇以及辛酸等。
采用維恩圖對(duì)表4的揮發(fā)性化合物進(jìn)行可視化分析[24](圖2),3組枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒及基酒共有的10種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中酯類化合物5種,醇類化合物2種,醛類化合物2種,酸類化合物1種,共有化合物數(shù)量占總風(fēng)味化合物(72種)的15.63%。對(duì)不同處理組的結(jié)果分組比較,兩組共有物質(zhì)最少(19種),推測(cè)這兩組樣品揮發(fā)性成分有差異;組間共有物質(zhì)分別為19種、30種,推測(cè)這三種不同工藝處理的枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒的香氣相似度較高[25-27],與基酒組相比樣品G2、G3組香氣化合物數(shù)量增加。
表4 3種枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒樣及基酒中揮發(fā)性成分檢測(cè)結(jié)果Table 4 Detection results of components of 3 Lycium barbarum and Glycyrrhiza grape distilled wine and base liquor samples
?
注:表中去除乙醇和硅烷類雜質(zhì);“--”表示未檢出。
圖3 3種枸杞甘草葡萄蒸餾酒及基酒揮發(fā)性物質(zhì)相對(duì)含量比較Fig.3 Comparison of relative contents of volatile compounds of 3 Lycium barbarum and Glycyrrhiza grape distilled wine and base liquor
結(jié)合表4和圖3分析可知:直接浸泡原料組相比于基酒組各類化合物數(shù)量均少,其中酯類化合物含量相對(duì)較高,表明該工藝制備的枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒的揮發(fā)性風(fēng)味較單薄,但仍以呈葡萄酒香、水果香味的酯類[28,29]為主;枸杞甘草汁組中化合物數(shù)量較基酒組有所增加,烴類物質(zhì)的含量與其相比略有增加,表明果汁組香氣成分保留較多,枸杞特征性香氣有所表現(xiàn);浸提液組與基酒組中香氣化合物相比增加較多,其中帶有刺激性氣味的醛類物質(zhì)含量降低,醇類、烴類等呈特征性芳香化合物[30]含量增加,說明浸提液組中的香氣成分相對(duì)復(fù)雜,適宜的加工工藝對(duì)香氣成分產(chǎn)生促進(jìn)作用,有利于提高酒體整體風(fēng)味評(píng)價(jià)。分析可得,浸提液組經(jīng)浸提保留了部分香氣成分,能與葡萄蒸餾酒酒香較好的融合[31],初步得出結(jié)果與綜合模糊評(píng)判結(jié)果一致。
2.3.2 3種枸杞甘草葡萄蒸餾酒共有香氣成分主成分分析
按保留時(shí)間對(duì)3種樣品揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行編號(hào)(1-64),并進(jìn)行主成分分析。將3個(gè)樣品中的17種香氣化合物轉(zhuǎn)化成2個(gè)獨(dú)立的主成分,根據(jù)表5方差貢獻(xiàn)率和累計(jì)貢獻(xiàn)率可知,這兩個(gè)主成分包含了枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒香氣的大部分信息,需對(duì)其進(jìn)一步分析[31]。
表5 基于3種枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒樣中共有的17種香氣成分主成分的方差貢獻(xiàn)率Table 5 Variance contribution rate of principal component based on common 17 aroma components in 3 Lycium barbarum and Glycyrrhiza grape distilled wine samples
由表6可知,3種枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒樣中共有的17種揮發(fā)性成分經(jīng)旋轉(zhuǎn)后得到因子負(fù)荷矩陣,第一個(gè)主成分與乙酸己酯、己酸異戊酯、苯乙醇等12種香氣化合物呈極大的正相關(guān),因此第一個(gè)因子主要解釋這12個(gè)變量;第二個(gè)主成分與癸酸乙酯、辛酸乙酯、苯甲醛等11種香氣化合物呈極大的正相關(guān),因此第二個(gè)因子主要解釋這11個(gè)變量。
表6 3種枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒共有17種揮發(fā)性物質(zhì)旋轉(zhuǎn)后因子負(fù)荷矩陣Table 6 Rotated factor load matrix of common 17 components in the 3 Lycium barbarum and Glycyrrhiza grape distilled wine samples
圖4 3種枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒樣中共有17種香氣成分的載荷圖Fig.4 Loading diagram of 3 Lycium barbarum and Glycyrrhiza grape distilled wine samples
以PC1為橫坐標(biāo),PC2為縱坐標(biāo)繪制載荷圖(圖4),由圖4可知,3種不同工藝制備的葡萄蒸餾酒樣品中的17種共有香氣化合物在PC1正半軸與負(fù)半軸均有聚集分布,兩處聚集大致分布在PC2兩側(cè)。癸酸乙酯、水楊酸甲酯、苯乙醇等9種香氣化合物分布較為集中,主要代表浸提液配制葡萄蒸餾酒的香氣。苯甲醛、辛酸乙酯、丁酸乙酯等4種香氣化合物分布較為集中,主要代表枸杞甘草汁配制蒸餾酒的香氣。不同樣品葡萄蒸餾酒中揮發(fā)性物質(zhì)的含量和組成差異較大,其中樣品G3中檢測(cè)出更多的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),說明浸提液法制備的葡萄蒸餾酒風(fēng)味更豐富。
2.3.3 3種枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒中5類揮發(fā)性香氣成分主成分析
表7 3種枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒樣中5類揮發(fā)性香氣成分主成分的方差貢獻(xiàn)率Table 7 Variance contribution rate of principal component based on 5 volatile aroma components in 3 Lycium barbarum and Glycyrrhiza grape distilled wine samples
表8 3種枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒樣中5類揮發(fā)性香氣成分旋轉(zhuǎn)后的因子負(fù)荷矩陣Table 8 Rotated factor load matrix of 5 volatile aroma components in 3 Lycium barbarum and Glycyrrhiza grape distilled wine samples
表9 3種枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒樣中5 類揮發(fā)性香氣成分的成分得分系數(shù)矩陣Table 9 Component score coefficient matrix of 5 volatile aroma components in 3 Lycium barbarum and Glycyrrhiza grape distilled wine samples
由于得到的3種蒸餾酒的共有香氣成分的結(jié)果代表性不足,繼而對(duì)3種葡萄蒸餾酒的5類香氣化合物進(jìn)行進(jìn)一步分析[23],得到表7、表8。將3個(gè)樣品中的5類揮發(fā)性香氣成分轉(zhuǎn)化成2個(gè)獨(dú)立的主成分,根據(jù)表7方差貢獻(xiàn)率和累計(jì)貢獻(xiàn)率可知,這兩個(gè)主成分代表了原香氣化合物的部分信息[32]。由表8可知,經(jīng)旋轉(zhuǎn)后得到因子主成分與酯類、酸類香氣化合物呈極大的正相關(guān),與醇類、烴類香氣化合物呈極大的負(fù)相關(guān);第二個(gè)主成分與醛類香氣化合物類呈很大的正相關(guān),與酸類呈很大的負(fù)相關(guān)。
根據(jù)表9,用Y1、Y2這2個(gè)綜合指標(biāo)計(jì)算香氣化合物的綜合得分,得到葡萄蒸餾酒香氣化合物的線性關(guān)系式:
式中:Y1和Y2分別代表2個(gè)主成分的得分值。
Y1和Y2的得分可以從不同種類香氣化合物的角度反映3種葡萄蒸餾酒的香氣品質(zhì)。根據(jù)這2個(gè)主成分的得分函數(shù)和方差貢獻(xiàn)率可以得出3種葡萄蒸餾酒香氣的綜合評(píng)價(jià)函數(shù)Y,表達(dá)式為:
在3種葡萄蒸餾酒中,第1主成分得分最高的是樣品G3;第2主成分得分最高的樣品G2。根據(jù)揮發(fā)性香氣綜合評(píng)價(jià),樣品G3>樣品G2>樣品G1,有關(guān)揮發(fā)性香氣成分方面,樣品G3(枸杞甘草浸提液配制葡萄蒸餾酒)的香氣品質(zhì)更突出,與模糊數(shù)學(xué)評(píng)定結(jié)果一致。
3.1 本試驗(yàn)通過對(duì)樣品的外觀、色澤、香氣、滋味4個(gè)因素為評(píng)價(jià)指標(biāo),基于模糊數(shù)學(xué)評(píng)價(jià)法對(duì)3組不同加工工藝制備的枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒進(jìn)行評(píng)價(jià),發(fā)現(xiàn)不同加工工藝對(duì)枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒的感官品質(zhì)影響顯著,其中浸提液組樣品綜合評(píng)分最高,經(jīng)理化指標(biāo)及活性物質(zhì)的檢測(cè)可知,3組樣品理化指標(biāo)均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),且樣品G3相比于樣品G1、G2活性物質(zhì)含量相對(duì)較高,3種葡萄蒸餾酒經(jīng)感官評(píng)定初步判定和活性物質(zhì)含量對(duì)比,浸提法為枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒的最佳加工工藝。
3.2 采用HS-SPME-GC-MS技術(shù)對(duì)3種不同工藝制備的枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒樣品及基酒進(jìn)行揮發(fā)性風(fēng)味成分分析,共檢測(cè)出72種香氣化合物,其中樣品G1有28種、樣品G2有38種、樣品G3有49種及基酒32種。采用主成分分析分別對(duì)3種枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒共有的17種香氣成分和5類香氣化合物進(jìn)行分析,并建立基于主成分分析的枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒品質(zhì)評(píng)價(jià)模型,經(jīng)評(píng)價(jià)可得:樣品G3>樣品G2>樣品G1,與模糊數(shù)學(xué)評(píng)價(jià)結(jié)果一致。
3.3 通過對(duì)3組不同工藝制備的枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒樣品進(jìn)行模糊數(shù)學(xué)評(píng)價(jià)及香氣成分分析,綜合結(jié)果顯示:枸杞甘草浸提液配制葡萄蒸餾酒(樣品G3)的模糊數(shù)學(xué)評(píng)分最高,香氣化合物的種類最豐富,綜合評(píng)價(jià)結(jié)果最優(yōu),從而確定枸杞甘草配制葡萄蒸餾酒的最佳加工工藝為枸杞甘草浸提法。