張國(guó)銘，劉 峰，張瑩瑩，李榮華，張 爽

（遼寧石油化工大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，遼寧撫順113001）

GH4169 是鎳基高溫合金，在650℃以上的高溫及一定應(yīng)力作用下長(zhǎng)期工作，并具有較高的高溫強(qiáng)度，良好的抗氧化和抗腐蝕性能，良好的疲勞性能、斷裂韌性等綜合性能[1-2]?；谏鲜鲂阅芴攸c(diǎn)且GH4169 的合金化程度較高，是廣泛應(yīng)用于航空、航天、石油、化工、艦船的一種重要材料[3]。高溫合金在高溫條件下正因?yàn)閾碛辛己玫目谷渥冃阅埽寡趸?、抗腐蝕性能，所以也被用來(lái)制作航天發(fā)動(dòng)機(jī)重要部件的材料。GH4169 主要有基體γ 相，第二相沉淀強(qiáng)化γ′相和γ″相，δ 相以及少量碳化物等[4-6]。其中的γ″相起主要強(qiáng)化作用，γ″相與基體產(chǎn)生共格畸變，由于畸變大于γ′相其強(qiáng)化效果明顯為主要沉淀強(qiáng)化相，γ′相輔助強(qiáng)化[7]。

GH4169 研究者通過(guò)熱連軋，不同的預(yù)形變熱處理手段，來(lái)提高其蠕變壽命[8-11]。同時(shí)也有研究者通過(guò)在不同冷拔形變下來(lái)提高其蠕變性能[12]，但研究還是有些匱乏。合金在660℃、700MPa 實(shí)驗(yàn)條件下具有較好的蠕變抗性[13]，本文通過(guò)固溶處理后，通過(guò)預(yù)形變熱處理研究GH4169 的蠕變性能。

1 試樣制備和試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料采用撫順特鋼有限公司生產(chǎn)的GH4169 棒材。采用真空感應(yīng)和真空自耗冶煉，直徑φ16。試件化學(xué)成分見(jiàn)表1。采用熱處理工藝：T1：960℃固溶處理30min 空冷；冷拔形變14%、20% 后在930 ℃退火10min 水冷；在720℃保溫8h 以50℃/h 爐冷至620℃保溫8h 后在空氣中冷卻至室溫。T2：960℃固溶處理30min 空冷；冷拔形變14%、20%；在720℃保溫8h 以50℃/h 爐冷至620℃保溫8h 后在空氣中冷卻至室溫。形變熱處理后的棒材通過(guò)線(xiàn)切割加工成截面2.5mm×3mm矩形，總長(zhǎng)L=40mm，標(biāo)距L0=28.5mm 的矩形片狀蠕變?cè)嚇尤鐖D1 所示。分別對(duì)試樣進(jìn)行機(jī)械拋光、電解拋光、硫酸銅腐蝕液腐蝕；試樣置入SANS 高溫蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)（圖2 所示），蠕變實(shí)驗(yàn)參數(shù)：實(shí)驗(yàn)溫度（660℃）、實(shí)驗(yàn)應(yīng)力（700MPa），并繪制出蠕變壽命曲線(xiàn)。通過(guò)XJP-6A金相顯微鏡和TESCAN VEGA3 型掃描電子顯微鏡觀察分析蠕變后合金表面微觀組織和斷口形貌。

表1 GH4169 化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)%）Table 1 The content of each element of GH4169 (mass fraction)

圖1 矩形試件示意圖Fig.1 The schematic diagram of rectangular specimen

圖2 SANS 高溫蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)Fig.2 The SANS high temperature creep machine

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 蠕變實(shí)驗(yàn)壽命分析

圖3 為不同冷拔量（冷拔14%、20%）合金與固溶時(shí)效強(qiáng)化后的母材（0%）合金在試驗(yàn)溫度 660℃、試驗(yàn)應(yīng)力700MPa 條件下蠕變曲線(xiàn)。由圖可知，在相同的實(shí)驗(yàn)溫度和應(yīng)力條件下，不同冷拔量下的合金蠕變曲線(xiàn)特征明顯不同。合金母材在試驗(yàn)溫度660℃、試驗(yàn)應(yīng)力700MPa 條件下，蠕變初始形變量為0.26%。蠕變穩(wěn)態(tài)持續(xù)時(shí)間約為60h, 蠕變壽命為148.26h。冷拔量14% 試件蠕變初始形變量為0.25%，穩(wěn)態(tài)蠕變時(shí)間約為80h，蠕變壽命提高到176.62h。冷拔量20% 試件初始形變量為0.22%，穩(wěn)態(tài)持續(xù)時(shí)間約為120h，蠕變壽命高達(dá)253.55h。說(shuō)明合金固溶強(qiáng)化后，對(duì)試件合適的冷拔形變處理，增強(qiáng)合金的蠕變抗性。提高合金在高溫、高應(yīng)力下的使用壽命。

圖3 不同冷拔量合金在660℃、700MPa 條件下蠕變曲線(xiàn)Fig.3 Creep curves of alloys with different cold drawing amounts at 660℃ and 700MPa

由圖4 可知，冷拔形變14% 后對(duì)合金在930℃退火10min 處理的試件蠕變起始形變量為0.24%，穩(wěn)態(tài)蠕變時(shí)間約為100h，蠕變壽命為211.9h。冷拔形變20% 后930℃退火10min 的蠕變起始形變量為0.24%，穩(wěn)態(tài)蠕變時(shí)間約為160h，蠕變壽命為283.72h。相對(duì)于母材，蠕變初始形變量更小，穩(wěn)態(tài)蠕變時(shí)間更長(zhǎng)，蠕變壽命大幅延長(zhǎng)，合金蠕變抗性更強(qiáng)。

圖4 不同冷拔量930℃退火10min 后的合金在 660℃、700MPa 條件下蠕變曲線(xiàn)Fig.4 Creep curves of alloys annealed at different temperatures for 930℃ for 10 minutes after annealing at 660 ℃ and 700MPa

由圖5 可知，相同的蠕變參數(shù)條件下（660℃/700MPa），冷拔量為20%，冷拔后930℃退火10min 的合金比冷拔后直接時(shí)效處理的合金蠕變壽命更長(zhǎng)且都高于母材蠕變壽命。930℃退火10min 的試件初始形變量低于冷拔后直接時(shí)效處理的試件初始形變量，前者的穩(wěn)態(tài)蠕變時(shí)間高于后者，在穩(wěn)態(tài)蠕變階段具有更低的蠕變速率，蠕變壽命也最長(zhǎng)。冷拔形變量為14%的試件在上述條件下也存在同種現(xiàn)象。由圖3～圖5 綜合分析可知，固溶和時(shí)效強(qiáng)化后的合金，在不同冷拔形變量下，冷拔量20%的試件比冷拔量14%試件蠕變壽命更長(zhǎng)，且二者都比原始母材蠕變抗性更強(qiáng)。冷拔后在930℃退火10min 的試件具有最低的蠕變初始形變量，最長(zhǎng)的穩(wěn)態(tài)蠕變時(shí)間，最低的穩(wěn)態(tài)速率，最長(zhǎng)的蠕變壽命。合金固溶強(qiáng)化后，合金對(duì)冷拔形變和冷拔后930℃退火10min 具有極強(qiáng)的敏感性。

圖5 母材(1); 冷拔量20%后930℃退火10min(2);冷拔量20%(3) 合金在660℃、700MPa 條件下蠕變曲線(xiàn)Fig.5 Base material (1); cold drawing 20% and annealing at 930 ℃ for 10min (2); cold drawing 20% (3) alloy creep curve at 660℃ and 700MPa

2.2 冷拔形變后試件表面微觀組織觀察

對(duì)GH4169 固溶強(qiáng)化后形變后進(jìn)行冷拔處理，基體內(nèi)部晶粒會(huì)不同程度的被拉伸延長(zhǎng)，乃至破碎成細(xì)小均勻的晶粒。將冷拔后的試件和原始母材在硫酸銅腐蝕液（20g 硫酸銅+5mL 硫酸+100mL 鹽酸+80mL 水）中浸泡腐蝕40s，表面變色較明顯，顯微成像清晰明顯，呈現(xiàn)出乳白色，便于金相顯微觀察。圖6（b）、（c）為冷拔量14%、20% 試件經(jīng)硫酸銅腐蝕液腐蝕后的表面金相圖片。由圖可看出冷拔形變后的合金表面單位面積內(nèi)的晶粒數(shù)量更多，晶粒密度更大。由于冷拔形變過(guò)程中，合金基體被拉拔延伸晶粒發(fā)生破裂，不斷分裂成更多的細(xì)小均勻的晶粒，使晶粒的數(shù)目增加。

圖6 硫酸銅腐蝕液浸泡腐蝕金相200 倍:(a)0%;(b)14%;(c)20%Fig.6 Copper sulfate corrosion solution immersion corrosion metallography 200 times: (a) 0%; (b) ;14% (c); 20%

2.3 蠕變后表面與斷口形貌分析

由圖7（a）看出，合金表面出現(xiàn)不同程度的滑移跡線(xiàn)，同時(shí)也存在形變孿晶。圖7(b)、(c) 所示，蠕變后的合金表面出現(xiàn)明顯的滑移跡線(xiàn)，滑移跡線(xiàn)比較多。圖7(c) 合金表面的滑移跡線(xiàn)被蠕變加速階段形成的宏觀裂紋所割裂開(kāi)。由圖8（a）、圖9（a）可看出，蠕變斷裂后原始組織斷口出現(xiàn)少量韌窩，表面較為平坦光滑，典型的韌窩沿晶斷口。圖8（a）母材蠕變斷口呈現(xiàn)出形變孿晶和大量取向不同的滑移跡線(xiàn)，蠕變斷口無(wú)大量韌窩。由圖8(b)、(c) 圖可見(jiàn)，觀察蠕變斷裂后在SEM 下的裂紋擴(kuò)展區(qū)，冷拔形變20% 的斷口表面出現(xiàn)大量韌窩。表面不光滑，韌窩占據(jù)比例最大。圖9(b) 裂紋周?chē)Я１砻嫔铣霈F(xiàn)明顯韌窩。圖9(c) 斷口裂紋出現(xiàn)數(shù)量更多，排列更加密集得韌窩。對(duì)比圖8(b)、(c)和圖9(b)、(c)，在相同實(shí)驗(yàn)條件和冷拔量下，930℃退火10min 斷口韌窩數(shù)目更多，排列更加緊密。

圖7 (a)0%；(b)14%；(c)20%試樣蠕變表面Fig.7 (a) 0%; (b) 14%; (c) 20% specimen creep surface

圖8 (a) 0%；(b)14%；(c)20% 930℃退火10min 蠕變斷口形貌Fig.8 (a) 0%; (b) 14%; (c) 20% 930℃ annealed for 10 min fracture morphology

圖9 (a) 0%; (b)14%; (c)20%無(wú)退火蠕變斷口形貌Fig.9 (a) 0%; (b) 14%; (c) 20% non-annealed creep fracture morphology

合金在660℃/700MPa 試驗(yàn)條件長(zhǎng)期作用下，母材蠕變過(guò)程中產(chǎn)生形變孿晶和不同取向的形變位錯(cuò)。在蠕變過(guò)程中，形變位錯(cuò)不斷地堆積在晶界處，發(fā)生位錯(cuò)積塞，當(dāng)晶界聚集的能量大于晶界所能承受的臨界值，晶界處萌生裂紋，裂紋在晶界薄弱的處發(fā)生擴(kuò)展，形成沿晶斷裂，呈現(xiàn)出宏觀裂紋。在冷拔的過(guò)程中合金基體產(chǎn)生不同取向的形變孿晶可協(xié)調(diào)晶粒變形，起到一定形變強(qiáng)化作用[14]。晶界內(nèi)聚集時(shí)效過(guò)程中析出起主要強(qiáng)化作用的γ″相和輔助強(qiáng)化作用的γ′相，二者在γ 基體中彌散分布[15]。析出相γ′、γ″粒子越多，合金的蠕變抗性越強(qiáng)。當(dāng)蠕變進(jìn)入加速階段，內(nèi)部γ″相大量積聚堆積，導(dǎo)致晶內(nèi)強(qiáng)度大于晶界處，滑移更容易發(fā)生在晶界處，而由于晶界析出少量的δ 相不足以阻礙晶界處發(fā)生的滑移，在有δ 相析出的晶界處先出現(xiàn)裂紋，不斷地?cái)U(kuò)展，最終形成沿晶斷裂。蠕變斷口無(wú)大量韌窩，斷口晶粒光滑平坦。母材所產(chǎn)生的沿晶斷裂主要機(jī)制是孿晶和位錯(cuò)滑移。

根據(jù)文獻(xiàn)[16]，合金由于過(guò)熱，在應(yīng)力長(zhǎng)期作用下組織內(nèi)部由于蠕變過(guò)程中位錯(cuò)的交互作用，產(chǎn)生大量空穴，又因?yàn)槿渥冊(cè)囼?yàn)過(guò)程中一直施加恒定應(yīng)力，應(yīng)力在晶界處集中，大量的空穴在晶界薄弱處生成，晶界處的空穴數(shù)超過(guò)所能承受的臨界值時(shí)，晶界上析出的第二相粒子和固溶原子阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，晶界吸收空穴能力受損，促使空穴在晶界以空洞形式析出。在高溫和恒定應(yīng)力的長(zhǎng)期作用下，空位從晶內(nèi)向或沿晶界向空洞處擴(kuò)散，使空洞長(zhǎng)大產(chǎn)生斷裂，形成裂紋，在斷口呈現(xiàn)出大量深淺不一的韌窩。而蠕變過(guò)程中所形成的空位空洞是合金內(nèi)部調(diào)節(jié)能量的過(guò)程，合金內(nèi)部大量的空洞能吸收更多的能量，所以表面出更高的蠕變抗性，相同試驗(yàn)條件下具有更長(zhǎng)的蠕變壽命，正如上面蠕變曲線(xiàn)所呈現(xiàn)出的規(guī)律。所以冷拔形變14%、20% 蠕變的主要機(jī)制的晶界的空洞形核導(dǎo)致的沿晶開(kāi)裂。

在相同實(shí)驗(yàn)條件下，930℃退火10min 在合金在斷裂后呈現(xiàn)出更多的韌窩，有大量緊密排列的韌窩是合金蠕變斷裂前的空位空洞所形成的，合金發(fā)生宏觀斷裂前的大量空洞吸收了更多能量，表現(xiàn)出更高的蠕變抗性，更長(zhǎng)的蠕變壽命。

3 結(jié)論

（1）GH4169 在固溶強(qiáng)化后，通過(guò)適量的冷拔，增加γ 基體中的形變孿晶和產(chǎn)生位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，可以不同程度上提高其蠕變性能。隨著冷拔形變?cè)黾樱辖鹑渥兛剐蕴岣摺?/p>

（2）在大的冷拔量下，合金斷裂口處均呈現(xiàn)出大量韌窩，冷拔形變量越大，斷口韌窩數(shù)目越多，排列越密集。斷口韌窩是基體內(nèi)形變位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的空位，積聚匯集在晶界處，形成的空洞?？斩茨芪沾罅康哪芰?，有效地提高了合金的蠕變壽命。冷拔后的合金主要是空洞形核而產(chǎn)生的沿晶斷裂。而原始母材斷口表面較為平坦光滑，僅有少量韌窩，所以母材主要是孿晶和位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生的沿晶斷裂。

（3）冷拔后的退火處理，有效地消除了冷拔過(guò)程中殘留的內(nèi)應(yīng)力，細(xì)化合金基體內(nèi)部晶粒，提高合金在蠕變下的變形能力，提高了合金蠕變壽命。相同蠕變?cè)囼?yàn)和冷拔量下，冷拔形變后930℃火10min 比冷拔后直接時(shí)效處理的斷口韌窩更密集，蠕變過(guò)程中基體內(nèi)部生成的空洞更多，吸收能量能力更強(qiáng)，蠕變壽命更長(zhǎng)。