李乾坤，劉學(xué)青，成 榮

(1.清華大學(xué) 精密儀器系 精密測(cè)試技術(shù)及儀器國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100084；2.清華大學(xué) 機(jī)械工程系，北京 100084)

引 言

微透鏡及微透鏡陣列由于體積小、易集成等優(yōu)勢(shì)，被越來(lái)越廣泛地應(yīng)用于光電器件、集成微光學(xué)、光束整形、圖像傳感、微納制造及仿生結(jié)構(gòu)等領(lǐng)域。目前有很多方法已經(jīng)被用于制備微透鏡及微透鏡陣列，例如，光刻、熱壓印、熱回流、電化學(xué)技術(shù)以及激光直寫(xiě)等[1-8]。這些方法主要用于制備聚合物微透鏡陣列，而聚合物微透鏡陣列受限于自身材料軟、易于變形，因此不利于在實(shí)際苛刻環(huán)境中的應(yīng)用。相比而言，硬質(zhì)材料微透鏡及微透鏡陣列具有優(yōu)異的抗磨損特性，使用壽命更長(zhǎng)，光學(xué)性能更穩(wěn)定，在實(shí)際中具有更大的應(yīng)用價(jià)值。因此實(shí)際應(yīng)用中對(duì)于硬質(zhì)材料微透鏡陣列的需求更大?？紤]到這一原因，目前已經(jīng)有很多方法被提出用于制備基于硬質(zhì)材料甚至是超硬材料的微光學(xué)器件[9-14]。金剛石車削和光刻結(jié)合刻蝕技術(shù)是兩種較為常用的制備微透鏡陣列的技術(shù)。但金剛石車削能夠加工的透鏡尺寸通常在百微米量級(jí)，難以實(shí)現(xiàn)更小尺寸微透鏡的制備。而光刻結(jié)合刻蝕難以制備出高填充比的透鏡陣列。因此，如何實(shí)現(xiàn)硬質(zhì)材料微透鏡陣列的制備仍然是一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)。

近年來(lái)，飛秒激光加工由于具有較高的加工精度、可加工材料范圍廣、真3維加工能力等優(yōu)勢(shì)[15-20]，在微光學(xué)、微流體、傳感等器件制備中展現(xiàn)了巨大的應(yīng)用潛力[21-27]。例如，WEI等人利用飛秒激光在材料內(nèi)部實(shí)現(xiàn)了3維光子晶體結(jié)構(gòu)的制備并成功地應(yīng)用于非線性光束的整形[17]。除此之外，結(jié)合熱退火或刻蝕等后續(xù)平滑工藝可以實(shí)現(xiàn)石英、硅等硬質(zhì)材料表面微凹透鏡陣列的制備。在本文中，作者采用了刻蝕輔助激光加工技術(shù)制備藍(lán)寶石微凹透鏡陣列。由于藍(lán)寶石具有較高的熔點(diǎn)，以藍(lán)寶石微凹透鏡陣列為模板，通過(guò)高溫澆鑄轉(zhuǎn)寫(xiě)技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了K9玻璃微凸透鏡陣列的快速制備，驗(yàn)證了K9玻璃微凸透鏡陣列對(duì)于多波長(zhǎng)光線的成像與聚焦性能。另外，對(duì)于藍(lán)寶石模板的使用壽命進(jìn)行了分析。

1 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中所有的樣品在加工前經(jīng)過(guò)了清潔處理，依次在丙酮、乙醇和去離子水中超聲處理5min，隨后在烘箱中烘干待用。圖1所示為刻蝕輔助激光加工制備藍(lán)寶石微凹透鏡陣列模板以及高溫澆鑄轉(zhuǎn)寫(xiě)制備K9玻璃微凸透鏡陣列的示意圖。首先，利用飛秒激光在藍(lán)寶石表面加工出點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)。采用的激光器的波長(zhǎng)為343nm，脈寬為290fs以及重復(fù)頻率為200kHz，激光的能量為8μJ。激光聚焦采用的是焦距為10cm的場(chǎng)鏡，雖然場(chǎng)鏡聚焦的加工精度比高數(shù)值孔徑的顯微物鏡差，但可加工的范圍大。藍(lán)寶石樣品晶面為c-面(0001)，尺寸為1.5cm×1.5cm，表面粗糙度為0.2nm。然后，對(duì)激光加工后的樣品進(jìn)行刻蝕處理。采用的刻蝕機(jī)為感應(yīng)耦合等離子體刻蝕機(jī)(型號(hào)-ICP-100A,TAILONG ELECTRONICS)。刻蝕的上極射頻功率為600W，下極射頻功率為300W。刻蝕氣體為氯氣和三氯化硼，流量分別為20mL/min和30mL/min。在這些條件下，藍(lán)寶石的刻蝕速率大概為100nm/min。

藍(lán)寶石的熔點(diǎn)大概為2000℃，而K9玻璃的軟化點(diǎn)大概為750℃。因此利用制備的藍(lán)寶石微凹透鏡陣列為模板，利用高溫澆鑄轉(zhuǎn)寫(xiě)可以實(shí)現(xiàn)K9玻璃微凸透鏡陣列的制備。如圖1所示，將K9玻璃放置在藍(lán)寶石襯底上，加熱到800℃并保持10min，在加熱過(guò)程中，K9玻璃不斷軟化，并依靠自身重力逐漸填充藍(lán)寶石凹透鏡陣列模板。藍(lán)寶石與K9玻璃由于熱膨脹系數(shù)差在加熱過(guò)程中產(chǎn)生應(yīng)力，然后在自然冷卻過(guò)程中，應(yīng)力通過(guò)兩者之間的界面釋放，實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石模板和K9玻璃的分離。在實(shí)驗(yàn)中，利用掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM,型號(hào)-JEOL JSM-6700F,Japan)、激光共聚焦掃描顯微鏡(laser confocal scanning microscope,LCSM,型號(hào)-OLS4100,Japan)以及原子力顯微鏡(atomic force microscopy,AFM,型號(hào)-Dimension Icon,Bruker Corporation)對(duì)樣品的形貌進(jìn)行了表征。

Fig.1 The schematic of fabrication of microlens arrays

2 結(jié)果與討論

2.1 藍(lán)寶石微凹透鏡陣列模板的制備

圖2a所示為利用飛秒激光在藍(lán)寶石襯底上加工的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)。研究表明，藍(lán)寶石在飛秒激光輻照后會(huì)發(fā)生相變，即藍(lán)寶石由單晶相轉(zhuǎn)變?yōu)槎嗑Щ蚍蔷28]。除了發(fā)生相變，激光輻照的區(qū)域也會(huì)產(chǎn)生微納米結(jié)構(gòu)。這些變化使得激光輻照區(qū)的材料具有更高的化學(xué)活性，因此具有更高的刻蝕速率，所以在刻蝕過(guò)程中激光輻照區(qū)的材料會(huì)快速地被去除掉，形成凹坑結(jié)構(gòu)。而隨著刻蝕時(shí)間的增加，凹坑結(jié)構(gòu)不斷的擴(kuò)大并逐漸平滑形成透鏡結(jié)構(gòu)。圖2b所示為刻蝕3h后，激光加工的損傷點(diǎn)逐步擴(kuò)展形成了規(guī)則的圓形的透鏡結(jié)構(gòu)。從圖中也可以看出，相鄰兩個(gè)透鏡之間也會(huì)相互疊加，隨著疊加區(qū)域的不斷擴(kuò)大，才能實(shí)現(xiàn)透鏡陣列的填充比為100%。

Fig.2 SEM images of microstructures fabricated before and after etching

本文中采用了感應(yīng)耦合等離子體刻蝕對(duì)激光加工后的藍(lán)寶石樣品進(jìn)行處理。雖然濕法化學(xué)腐蝕結(jié)合激光加工能夠?qū)崿F(xiàn)石英微透鏡陣列的制備，但對(duì)于藍(lán)寶石不適用。藍(lán)寶石各個(gè)晶向的化學(xué)腐蝕速率差別較大，在濕法腐蝕過(guò)程表現(xiàn)出強(qiáng)烈的各向異性腐蝕[29]，難以形成光滑的曲面。而利用氯氣和三氯化硼的混合等離子體能夠消除刻蝕過(guò)程中的各向異性，因此在刻蝕后能夠形成光滑的曲面。基于以上結(jié)果，作者設(shè)計(jì)并制備了大面積藍(lán)寶石微凹透鏡陣列結(jié)構(gòu)，如圖3a所示。相鄰子透鏡之間的間距為15μm。而且相鄰子透鏡之間相互重疊，實(shí)現(xiàn)了填充比為100%，而且排列均勻，如圖3b所示。

Fig.3 SEM image and local-amplified image of large-area sapphire concave microlens array

2.2 K9玻璃微凸透鏡陣列的制備

圖4a為制備的K9玻璃微凸透鏡陣列。在大面積范圍內(nèi)排列均勻整齊，而且密排布的透鏡陣列的填充因子為100%，如圖4b所示。與圖3相比可知，K9玻璃微凸透鏡陣列與藍(lán)寶石微凹透鏡陣列模板在排布和均勻性上具有很好的一致性。這與玻璃軟化后充分填充模板具有直接的關(guān)系。另外，得益于藍(lán)寶石和玻璃之間較大的熱膨脹系數(shù)差，使得降溫過(guò)程中玻璃和藍(lán)寶石模板能夠完好分離。藍(lán)寶石的熱膨脹系數(shù)為5.59×10-6K-1[30]，而玻璃的熱膨脹系數(shù)為7.67×10-6K-1[31]，比藍(lán)寶石熱膨脹系數(shù)大約高27.1%。巨大的熱膨脹系數(shù)差使得在降溫過(guò)程中藍(lán)寶石和玻璃之間產(chǎn)生了非常大的應(yīng)力，而應(yīng)力通過(guò)兩種材料的分離實(shí)現(xiàn)釋放。因此，玻璃透鏡完好保持了藍(lán)寶石模板的形貌。由圖5a所示的3維形貌可以看出，子透鏡的高度也較為均勻，子透鏡之間的尺寸均勻性，保證了子透鏡的焦平面保持在同一平面上，有利于其在多光束微納加工中的應(yīng)用。由于在加熱降溫過(guò)程中，玻璃表面能夠?qū)崿F(xiàn)一定的自平滑，因此，玻璃透鏡的表面平滑度較高，由原子力顯微鏡測(cè)試可知，表面的粗糙度僅有納米左右，如圖5b所示。而且，由圖5c所示的透鏡陣列的橫截面形貌可知，各個(gè)子透鏡都具有較光滑的表面。

Fig.4 SEM image and local-amplified image of large-area K9 glass convex microlens array

Fig.5 3-D morphological imaged obtained by LCSM and AFM the cross-section profile of a microlens array

每個(gè)子透鏡的高度大約為1μm，透鏡間的間隔被設(shè)置為15μm。

2.3 透鏡陣列的聚焦和成像性能

微透鏡是否具有較好的聚焦和成像效果是評(píng)估其光學(xué)性能的重要參量，為此搭建了如圖6a所示的測(cè)試系統(tǒng)。光源通過(guò)小孔或者具有一定圖形的縫隙后，形成特殊形狀的光源，例如字母“F”，經(jīng)過(guò)玻璃微凸透鏡陣列后，在其焦平面上成實(shí)像“F”的陣列，然后利用顯微物鏡將產(chǎn)生的“F”像的陣列投射到CCD上采集。

Fig.6 The schematic of measurement of focusing and imaging properties of microlens arrays，and the obtained photos of focusing and imaging test(the insert photos are the amplified images)

圖6b和圖6c中分別為獲得的聚焦和成像結(jié)果。由圖可知，制備的玻璃微凸透鏡陣列在大面積范圍內(nèi)具有較好的聚焦以及成像效果，且具有較好的均勻一致性。從放大圖可以清晰地看到每個(gè)子透鏡都具有清晰的聚焦點(diǎn)陣與字母“F”的像陣列。

K9玻璃在可見(jiàn)區(qū)具有較高的透明性，因此是可見(jiàn)區(qū)非常重要的光學(xué)玻璃材料。然而由于衍射效應(yīng)，表面微結(jié)構(gòu)通常會(huì)對(duì)光學(xué)玻璃的光透過(guò)率產(chǎn)生較大的影響。因此，作者對(duì)轉(zhuǎn)寫(xiě)后的K9玻璃微透鏡陣列進(jìn)行了透過(guò)率和反射率測(cè)試，如圖7所示。從圖7a中的透過(guò)率曲線可以看出，經(jīng)過(guò)加熱及冷卻處理后，表面具有微凸透鏡陣列的K9玻璃與拋光、但沒(méi)有經(jīng)過(guò)加熱及冷卻處理的K9玻璃相比，透過(guò)率下降了10%左右，但透過(guò)率仍然達(dá)到80%左右，保持著很高的透過(guò)性。從圖7b的反射譜可以看出，經(jīng)過(guò)加熱及冷卻處理后，表面具有微凸透鏡陣列的K9玻璃與拋光、沒(méi)有經(jīng)過(guò)加熱及冷卻處理的K9玻璃相比，反射率基本保持不變，僅僅在低波段反射率大約增加2%，這也反映了結(jié)構(gòu)表面的粗糙度較小。

Fig.7 Transmittance and reflectance of K9 glass with and without microlens arrays

由于制備的玻璃微凸透鏡陣列在可見(jiàn)波段仍然具有較高的透過(guò)率，因此其可以實(shí)現(xiàn)不同波長(zhǎng)光源的聚焦和成像。首先通過(guò)白光光源的聚焦測(cè)試，沒(méi)有明顯的色散，如圖8a所示，說(shuō)明對(duì)于可見(jiàn)區(qū)的不同波長(zhǎng)，焦距的差別較小。在測(cè)試多波長(zhǎng)聚焦和成像時(shí)，通過(guò)在光源出光口處插入濾光片，得到了波長(zhǎng)分別為436nm,460nm,546nm,582nm和630nm的光源。由圖8b～圖8f中不同波長(zhǎng)的聚焦測(cè)試可知，制備的玻璃微凸透鏡陣列對(duì)于可見(jiàn)區(qū)的光都具有清晰的聚焦效果。通過(guò)成像效果的測(cè)試，對(duì)于白光同樣沒(méi)有明顯的色散現(xiàn)象,如圖9a所示。而對(duì)于不同波長(zhǎng)的光都展現(xiàn)了清晰的成像效果，如圖9b～圖9f所示。

Fig.8 Focusing photos under different light source conditions

Fig.9 Imaging photos under different light source conditions

2.4 藍(lán)寶石透鏡模板的重復(fù)使用

雖然藍(lán)寶石襯底和玻璃由于具有較大的熱膨脹系數(shù)差，在加熱和降溫過(guò)程中依靠應(yīng)力的釋放較為容易分開(kāi)，但在藍(lán)寶石模板表面仍然會(huì)殘留一些玻璃的碎屑。圖10a所示為在經(jīng)過(guò)10次轉(zhuǎn)寫(xiě)后，藍(lán)寶石微凹透鏡陣列模板的光學(xué)照片。從圖中可清晰地看到殘留的玻璃碎屑。多次使用后，這些碎屑的積累會(huì)對(duì)再次轉(zhuǎn)寫(xiě)的結(jié)構(gòu)的平滑度產(chǎn)生較大的影響。因此，在多次使用后，需要對(duì)模板進(jìn)行清潔處理。由于經(jīng)過(guò)高溫處后，玻璃碎屑粘附在藍(lán)寶石襯底上，利用超聲無(wú)法去除。經(jīng)過(guò)摸索，作者采用了氫氟酸腐蝕的工藝去除藍(lán)寶石表面的玻璃碎屑。由于氫氟酸與藍(lán)寶石單晶基本不發(fā)生反應(yīng)[25]，因此在腐蝕去除玻璃碎屑的過(guò)程中不會(huì)對(duì)藍(lán)寶石微透鏡產(chǎn)生影響。圖10b所示為利用體積分?jǐn)?shù)為0.05的氫氟酸腐蝕10min后，藍(lán)寶石微凹透鏡陣列模板的光學(xué)照片，結(jié)構(gòu)表面的玻璃碎屑被去除干凈。因此，在將來(lái)的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用中，在每次轉(zhuǎn)寫(xiě)后，對(duì)模板進(jìn)行氫氟酸溶液的清潔處理，能夠最大限度地確保轉(zhuǎn)寫(xiě)的成功率。

Fig.10 Optical photos of sapphire concave microlens array before and after corrosion by HF solution

3 結(jié) 論

采用刻蝕輔助飛秒激光加工技術(shù)實(shí)現(xiàn)了藍(lán)寶石微凹透鏡陣列模板的制備?；谒{(lán)寶石與K9玻璃具有較大的熱膨脹系數(shù)差，以及藍(lán)寶石的熔點(diǎn)高于玻璃的軟化點(diǎn)，通過(guò)高溫澆鑄轉(zhuǎn)寫(xiě)技術(shù)實(shí)現(xiàn)了K9玻璃微凸透鏡陣列的快速制備。制備的玻璃微凸透鏡陣列具有較高的表面平滑度，表面粗糙度大約為2nm。由于表面質(zhì)量較好，而且具有微透鏡陣列的玻璃的透過(guò)率仍然高于80%，因此在可見(jiàn)波段對(duì)于不同波長(zhǎng)的光都具有清晰的聚焦和成像效果。通過(guò)對(duì)藍(lán)寶石模板進(jìn)行氫氟酸腐蝕處理，可實(shí)現(xiàn)模板的重復(fù)利用。該技術(shù)為實(shí)際應(yīng)用中硬質(zhì)材料微光學(xué)器件的制備提供了新的思路。