薛 偉

(1.中輕日用化學(xué)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司，山西太原，030001；2.全國(guó)表面活性劑和洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)，山西太原，030001；3.國(guó)家洗滌用品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，山西太原，030001)

洗滌用品是指通過(guò)洗凈過(guò)程用于清洗的專門配制的產(chǎn)品，其中起清潔作用的物質(zhì)被稱之為“活性物”[1]。通常，“活性物”是指在洗滌產(chǎn)品中顯示規(guī)定活性的全部表面活性劑。根據(jù)產(chǎn)品類別的不同，有時(shí)候也被稱之為“有效物”，例如，皂類產(chǎn)品。為了保證洗滌用品的效能，對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)是十分有必要的。在諸多的檢測(cè)項(xiàng)目中，作為主要作用成分的活性物，其分析測(cè)試是不可或缺的。洗滌用品種類繁多，不同的洗滌用品，其活性物組成、含量等各不相同，檢測(cè)方法也各有不同。洗滌用品中活性物含量的測(cè)定方法包括乙醇溶解法[2]、差減法[3]、離子交換法[4]、電位滴定法[5-6]、兩相滴定法[7]等。作為洗滌用品活性物中的主要成分——表面活性劑，包含陰離子型、陽(yáng)離子型、非離子型、兩性等多種，其活性物含量的測(cè)試方法根據(jù)表面活性劑類別的不同千差萬(wàn)別。表面活性劑中活性物含量的測(cè)試方法包括兩相滴定法[8-9]、柱分離法[10]、電位滴定法[5-6]、差減法[11-12]、萃取法[12-14]、乙醇溶解法[13]、非水酸堿滴定法[15]等。

然而，無(wú)論是洗滌用品還是表面活性劑，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)體系中僅在相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中指明了對(duì)應(yīng)產(chǎn)品的活性物測(cè)試方法，而沒(méi)有一個(gè)較為系統(tǒng)的方法標(biāo)準(zhǔn)。鑒于活性物指標(biāo)的重要性，以及現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中活性物測(cè)試方法相對(duì)較為分散，本文分別對(duì)洗滌用品和表面活性劑兩大類產(chǎn)品中活性物含量的測(cè)試方法進(jìn)行系統(tǒng)介紹，以便于業(yè)內(nèi)人員更加全面地了解活性物測(cè)試的各種方法，同樣也使分析測(cè)試技術(shù)人員的工作更加便捷、省時(shí)。

1 洗滌用品中活性物含量的測(cè)定

洗滌用品中活性物通常包括多種表面活性劑，因此，通常又將其稱之為“總活性物”。表1中列出了目前市場(chǎng)上常見(jiàn)的各種洗滌用品中總活性物含量的測(cè)定方法以及技術(shù)指標(biāo)。

表1 不同洗滌用品中總活性物含量的測(cè)定方法及技術(shù)指標(biāo)

續(xù)表1 不同洗滌用品中總活性物含量的測(cè)定方法及技術(shù)指標(biāo)

1.1 乙醇溶解法

乙醇溶解法是目前洗滌用品中總活性物含量測(cè)定的最主要的方法，包括兩種：A法和B法。其中，A法的測(cè)定結(jié)果包含各種表面活性劑和水助溶劑，例如對(duì)甲苯磺酸鹽；B法則不包括水助溶劑，可以反映更加真實(shí)的活性物含量。由于B法使用毒性較大的氯仿，對(duì)操作人員及環(huán)境損害較大，且耗時(shí)較長(zhǎng)，通常測(cè)試方法選擇A法，只有當(dāng)客戶要求測(cè)試結(jié)果剔除水助溶劑時(shí)才會(huì)選擇使用B法。該方法適用于大多數(shù)洗滌用品中總活性物含量的測(cè)定。乙醇溶解法過(guò)程示意圖如圖1所示。

圖1 乙醇溶解法測(cè)定總活性物示意圖

原理 A法：用乙醇萃取樣品，定量乙醇溶解物含量，扣除其中的鹽分含量（以氯化鈉計(jì)，下同）后，即得到總活性物含量。鹽分作為洗滌用品中主要的無(wú)機(jī)助劑，其存在對(duì)產(chǎn)品的粘度等性能有影響，但是對(duì)清潔效果并無(wú)明顯的作用，不能提高洗滌用品的活性，因此需要扣除。B法：用乙醇萃取樣品，定量乙醇溶解物含量，然而用三氯甲烷進(jìn)一步萃取該乙醇溶解物，扣除不溶物含量（包括水助溶劑等）即得總活性物含量。

注意事項(xiàng) ①古氏坩堝的制備，需要依次沉積尺寸不同的酸洗石棉，方可得到可信度較高的測(cè)試結(jié)果。如果僅沉積顆粒度較大的酸洗石棉，可能會(huì)使試樣中尺寸較小的不溶物穿過(guò)，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏高；如果僅沉積顆粒度較小的酸洗石棉，會(huì)使抽濾過(guò)程的速度顯著減緩，時(shí)間大幅延長(zhǎng)。此外，亦不能用玻璃坩堝代替古氏坩堝，因?yàn)樵诔闉V過(guò)程中容易發(fā)生穿濾或堵塞等現(xiàn)象。②A法中氯化鈉含量的測(cè)定，是以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)化學(xué)滴定法測(cè)得的，指示劑選擇鉻酸鉀溶液。對(duì)于常規(guī)樣品，其滴定終點(diǎn)顏色由黃色變?yōu)槌壬?。但是，個(gè)別樣品是含有顏色的，例如衛(wèi)生潔具清洗劑，在這種情況下，滴定過(guò)程中顏色發(fā)生突變時(shí)即可認(rèn)定為滴定終點(diǎn)。

1.2 差減法

差減法是總活性物含量測(cè)定早期使用的方法，由于其操作步驟較多，耗時(shí)費(fèi)力。在保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果相當(dāng)?shù)那疤嵯?，后?lái)逐步精簡(jiǎn)為乙醇溶解法。

目前，皂類產(chǎn)品[16-18]總有效物的測(cè)定通常是通過(guò)差減法測(cè)定的。皂類產(chǎn)品的總有效物是用乙醇萃取樣品，定量乙醇溶解物含量，扣除其中的游離苛性堿以及鹽分含量后計(jì)算可得。皂化過(guò)程中，存在有過(guò)量的游離苛性堿（以NaOH計(jì)），在計(jì)算總有效物時(shí)需將其扣除。其操作過(guò)程流程圖見(jiàn)圖2。

圖2 差減法測(cè)定總活性物流程示意圖

此外，洗發(fā)液和飲料用瓶清洗劑也是通過(guò)差減法進(jìn)行測(cè)定的。洗發(fā)液產(chǎn)品的總有效物是先通過(guò)烘箱法得到固含量，扣除其中的乙醇不溶物和鹽分后，即可得到總有效物。飲料用瓶清洗劑的總活性物含量與洗發(fā)液類似，由固含量扣除乙醇不溶物、鹽分含量和酸/堿量后計(jì)算得到。飲料用瓶清洗劑總活性物測(cè)定流程見(jiàn)圖3。

圖3 差減法測(cè)定飲料用瓶清洗劑中總活性物流程示意圖

1.3 離子交換法

離子交換法主要是用來(lái)測(cè)定洗滌用品中非離子表面活性劑的含量，例如乙氧基化烷基酚、聚乙氧基化脂肪醇、烷酰二乙醇胺等。

將樣品溶解于乙醇后，依次通過(guò)陽(yáng)離子交換樹脂柱和陰離子交換樹脂柱，離子型表面活性劑在經(jīng)過(guò)樹脂柱后與樹脂發(fā)生離子交換，保留在樹脂柱上，而非離子表面活性劑則不發(fā)生離子交換，會(huì)隨著溶劑流出。蒸除溶劑后，通過(guò)重量法即可得到其中非離子表面活性劑的含量。

注意事項(xiàng) ①離子交換樹脂前處理過(guò)程中，前期樹脂處理必須充分，洗滌必須完全，否則將會(huì)隨著樣品乙醇溶解液一起流出，使得非離子表面活性劑含量的測(cè)定結(jié)果偏高。②填充柱中應(yīng)盡量避免氣泡的存在，氣泡的存在會(huì)導(dǎo)致離子交換過(guò)程不完全，使得測(cè)試結(jié)果的有效性下降。

1.4 兩相滴定法

洗發(fā)膏中總活性物含量的測(cè)定是通過(guò)兩相滴定法進(jìn)行的。兩相滴定法適用于測(cè)定洗滌用品和離子型表面活性劑中活性物的含量，尤以在離子型表面活性劑中的應(yīng)用更為廣泛，詳細(xì)介紹見(jiàn)2.1。

1.5 電位滴定法

作為一種相對(duì)新穎的方法，在現(xiàn)行洗滌用品的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中尚未見(jiàn)電位滴定法測(cè)定洗滌用品中總活性物含量的報(bào)道。根據(jù)國(guó)家綠色化發(fā)展的方針政策，隨著各個(gè)行業(yè)環(huán)保要求的進(jìn)一步提高，電位滴定法應(yīng)運(yùn)而生。作為兩相滴定法的替代方法，該方法不使用有機(jī)溶劑，也不需加入酸性混合指示劑，大幅度降低了污染物的排放量，具有顯著的優(yōu)勢(shì)。具體原理等詳見(jiàn)2.2。

2 表面活性劑中活性物含量的測(cè)定

關(guān)于表面活性劑，離子型表面活性劑中活性成分通常被稱之為“活性物”，而非離子、兩性表面活性劑則更多被稱之為“主組分”，在這里我們將其統(tǒng)稱為“活性物”。表2列出了不同常見(jiàn)表面活性劑中活性物含量的測(cè)定方法及對(duì)應(yīng)的技術(shù)指標(biāo)。

部分表面活性劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中未將“（總）活性物”設(shè)置為檢測(cè)指標(biāo)，未列入該表格，如GB/T17829《聚乙氧基化脂肪醇》、GB/T 19464《烷基糖苷》、QB/T 2118《兩性表面活性劑 十一烷基咪唑啉》等。

表2 不同表面活性劑中活性物含量的測(cè)定方法及技術(shù)指標(biāo)

2.1 兩相滴定法

根據(jù)待測(cè)樣品中所含表面活性劑類型的不同，兩相滴定法又可以分為兩種：陰離子活性物含量的測(cè)定[8]和陽(yáng)離子活性物含量的測(cè)定[9]。

原理 在水和有機(jī)溶劑（通常為三氯甲烷，亦可用二氯甲烷替代）的兩相介質(zhì)中，并且酸性混合指示液存在下，用陽(yáng)離子表面活性劑氯化芐蘇鎓（或陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉）滴定，測(cè)定陰離子活性物（或陽(yáng)離子活性物）。在測(cè)定陰離子活性物的反應(yīng)過(guò)程中，陰離子活性物和陽(yáng)離子染料生成鹽，此鹽溶解于三氯甲烷中，使三氯甲烷層呈粉紅色。滴定過(guò)程中，水溶液中所有陰離子活性物與氯化芐蘇鎓反應(yīng)完，氯化芐蘇鎓取代陰離子活性物-陽(yáng)離子染料鹽內(nèi)的陽(yáng)離子染料(溴化底米鎓)，因溴化底米鎓轉(zhuǎn)入水層，三氯甲烷層紅色褪去。稍過(guò)量的氯化芐蘇鎓與陰離子染料（酸性藍(lán)-1）生成鹽，溶解于三氯甲烷層中，使其呈藍(lán)色。以氯化芐蘇鎓滴定乙氧基化烷基硫酸鈉為例，滴定過(guò)程中體系顏色變化如圖4所示。

從圖4可以看出，在滴定初始階段，乳化嚴(yán)重，分層非常困難（0號(hào)量筒）。隨著滴定過(guò)程的進(jìn)行，分層變得較為容易，下層有機(jī)相的顏色由粉紅色逐漸變?yōu)闇\灰-粉紅色（4號(hào)量筒），當(dāng)粉紅色消失變?yōu)闇\灰藍(lán)色時(shí)（5號(hào)量筒）為滴定終點(diǎn)。繼續(xù)滴定，有機(jī)相顏色則變?yōu)樗{(lán)色（6號(hào)量筒）。但是，上層水相的顏色在整個(gè)過(guò)程中變化相對(duì)較小。

在測(cè)定陽(yáng)離子活性物的反應(yīng)過(guò)程中，在有陽(yáng)離子染料和陰離子染料混合指示劑存在的兩相（水-氯仿）體系中，用陰離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中的陽(yáng)離子活性物。樣品中的陽(yáng)離子表面活性劑最初與陰離子染料反應(yīng)生成鹽而溶于三氯甲烷層，使其呈藍(lán)色。滴定中，陰離子表面活性劑取代陰離子染料，在終點(diǎn)時(shí)與陽(yáng)離子染料生成鹽，使三氯甲烷層呈淺灰-粉紅色。以十二烷基硫酸鈉滴定十八烷基三甲基氯化銨為例，滴定過(guò)程中體系顏色變化如圖5所示。

從圖5可以看出，在滴定初始階段，分層非常困難（0號(hào)量筒）。隨著滴定過(guò)程的進(jìn)行，分層變得較為容易，下層有機(jī)相的顏色由藍(lán)色逐漸變?yōu)闇\藍(lán)色（4號(hào)量筒），當(dāng)藍(lán)色褪去變?yōu)闇\灰-粉紅色時(shí)（5號(hào)量筒）為滴定終點(diǎn)。繼續(xù)滴定，有機(jī)相顏色則變?yōu)榉奂t色（6號(hào)量筒）。上層水相的顏色由最初的藍(lán)色變?yōu)榱它S綠色。

圖4 氯化芐蘇鎓測(cè)定乙氧基化烷基硫酸鈉含量過(guò)程顏色變化

圖5 十二烷基硫酸鈉測(cè)定十八烷基三甲基氯化銨含量過(guò)程顏色變化

測(cè)定陽(yáng)離子表面活性劑（如脂肪烷基三甲基鹵化銨）所使用的滴定劑還可以選擇四苯硼鈉溶液[19]，此時(shí)指示劑則需要調(diào)整為溴酚藍(lán)，指示劑的添加量大幅減少至0.4 mL。該過(guò)程需要在強(qiáng)堿性環(huán)境下進(jìn)行，當(dāng)有機(jī)相中藍(lán)色消失時(shí)即為滴定終點(diǎn)。以四苯硼鈉滴定苯扎氯銨為例，滴定過(guò)程中體系顏色變化如圖6所示。

從圖6中可以看出，在滴定初始階段，分層較為容易，上層水相和下層有機(jī)相均為藍(lán)色（0號(hào)量筒）。隨著滴定過(guò)程的進(jìn)行，分層變得更加容易，下層有機(jī)相的顏色由藍(lán)色逐漸變?yōu)樯钏{(lán)色（如3號(hào)量筒），后藍(lán)色逐漸變淺（6號(hào)量筒），最終褪去變?yōu)闊o(wú)色時(shí)（7號(hào)量筒）為滴定終點(diǎn)。繼續(xù)滴定，有機(jī)相顏色保持無(wú)色不再發(fā)生變化（8號(hào)量筒）。在該過(guò)程中，上層水相的顏色發(fā)生了顯著變化，由最初的藍(lán)色變淺為接近無(wú)色（4號(hào)量筒，此時(shí)并未達(dá)到滴定終點(diǎn)），繼續(xù)滴定水相顏色逐漸加深至紫色（6～8號(hào)量筒）。

注意事項(xiàng) ①對(duì)于部分表面活性劑，按照上述方法進(jìn)行活性物含量的測(cè)定時(shí)，可能滴定終點(diǎn)會(huì)難以識(shí)別，水與有機(jī)溶劑兩相分層速度不理想的情況，例如α-烯基磺酸鈉，此時(shí)需要對(duì)滴定過(guò)程中各試劑添加量進(jìn)行調(diào)整，以期取得更加理想的測(cè)試結(jié)果。②滴定過(guò)程中，振搖應(yīng)充分，使反應(yīng)過(guò)程更加充分，以便測(cè)試結(jié)果可以更加真實(shí)地反映樣品情況。③對(duì)于一些分子量較大的陽(yáng)離子表面活性劑，其在水中的溶解性能較差，在測(cè)試過(guò)程中需使用充分溶解的試樣溶液，以保證測(cè)試結(jié)果的真實(shí)有效性。必要時(shí)，可適度增加異丙醇用量來(lái)改善其溶解狀況。④當(dāng)使用四苯硼鈉作為滴定劑時(shí)，四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定可以通過(guò)已知純度的氯化芐蘇鎓測(cè)定，但是不能通過(guò)經(jīng)由十二烷基硫酸鈉標(biāo)定的氯化芐蘇鎓標(biāo)準(zhǔn)溶液。這是因?yàn)槁然S蘇鎓與十二烷基硫酸鈉反應(yīng)生成沉淀時(shí)的化學(xué)計(jì)量比不是嚴(yán)格的1:1（1:1.03～1.04），二次標(biāo)定后量值傳遞可能導(dǎo)致偏高的測(cè)定結(jié)果。

2.2 電位滴定法

該方法為兩相滴定法的替代方法，主要適用于離子型表面活性劑或按配方制造的產(chǎn)品中活性物含量的測(cè)定。

圖6 四苯硼鈉測(cè)定苯扎氯銨含量過(guò)程顏色變化

原理 表面活性劑離子選擇電極對(duì)離子型表面活性劑有選擇性響應(yīng)，在滴定過(guò)程中，電極電位將隨著表面活性劑濃度的改變而變化。在滴定終點(diǎn)處，體系中游離的表面活性劑類型發(fā)生顯著變化，電極電位發(fā)生突躍[20-23]。在測(cè)定含有陰離子表面活性劑的樣品時(shí)，以陽(yáng)離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑（常選擇氯化芐蘇鎓），與體系中陰離子表面活性劑發(fā)生沉淀反應(yīng)，逐步降低陰離子表面活性劑在溶液中濃度。當(dāng)體系中陰離子表面活性劑被標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液完全耗盡，體系中電極電位將會(huì)呈現(xiàn)出明顯的突躍（對(duì)滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積-電極電位曲線進(jìn)行求導(dǎo)即可判定），此時(shí)即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)此時(shí)消耗的滴定劑用量，計(jì)算得到體系中陰離子活性物含量。在測(cè)定含有陽(yáng)離子表面活性劑的樣品時(shí)，以陰離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑（常選擇十二烷基硫酸鈉），與體系中陽(yáng)離子表面活性劑發(fā)生反應(yīng)生成沉淀，使游離的陽(yáng)離子表面活性劑濃度逐步降低。當(dāng)?shù)味w系中陽(yáng)離子表面活性劑與滴定劑反應(yīng)完成后，離子選擇電極指示的電極電位將會(huì)發(fā)生顯著變化，在滴定曲線上的突變點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)此時(shí)消耗的滴定劑用量，計(jì)算得到陽(yáng)離子活性物含量。典型的陰離子滴定劑通過(guò)電位滴定法測(cè)定陽(yáng)離子表面活性劑含量的示意圖[22]見(jiàn)圖7。

圖7 電位滴定法測(cè)定陽(yáng)離子表面活性劑含量示意圖

從圖7可以看出，隨著滴定的進(jìn)行，電位值先緩慢下降，然后在滴定終點(diǎn)附近顯著下降，最終趨向于恒定不變，曲線形狀為“S”型曲線的鏡像。由陽(yáng)離子滴定劑測(cè)定陰離子表面活性劑含量時(shí)，曲線變化趨勢(shì)剛好相反，呈現(xiàn)為“S”型曲線。滴定曲線中存在有明顯的電位突躍，一階導(dǎo)數(shù)曲線的突出峰值處即對(duì)應(yīng)于滴定終點(diǎn)體積。

該方法的測(cè)定結(jié)果與兩相滴定法相當(dāng)。與兩相滴定法相類似，尿素、乙二胺四乙酸鹽、羧甲基纖維素、氯化鈉、硫酸鈉等洗滌用品中常見(jiàn)的添加成分對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)有效性無(wú)干擾。與兩相滴定法相比，該方法是在水溶液中進(jìn)行的，不使用氯仿等有機(jī)溶劑，也不使用酸性混合指示劑，可顯著降低環(huán)境負(fù)荷，同時(shí)降低了實(shí)驗(yàn)成本，符合國(guó)家綠色化發(fā)展的政策。此外，該滴定過(guò)程中所使用的儀器為實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的酸度計(jì)，離子選擇電極可多次循環(huán)重復(fù)使用，具備了大幅推廣應(yīng)用的基本條件。中國(guó)日化院研制的表面活性劑離子選擇電極可以同時(shí)響應(yīng)陰離子表面活性劑和陽(yáng)離子表面活性劑，已經(jīng)達(dá)到了國(guó)際先進(jìn)水平。

注意事項(xiàng) ①離子選擇電極的使用及貯存需按照相關(guān)說(shuō)明進(jìn)行，否則，其壽命將會(huì)大幅縮短。②對(duì)于不同的表面活性劑，適宜測(cè)定的pH范圍不同，在輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T 4969和QB/T 4970中均已列出，在滴定時(shí)需要參考該pH范圍以便得到可靠的結(jié)果。

2.3 氣相色譜法

表面活性劑或用于制備表面活性劑的主要原材料，如工業(yè)硬脂酸[24]、天然脂肪醇[25]、脂肪烷基二甲基叔胺[26]、工業(yè)油酸[27]等，其活性物含量可通過(guò)氣相色譜法測(cè)定。根據(jù)待測(cè)試樣的性質(zhì)，選擇合適的氣相色譜儀、色譜柱、色譜條件、前處理方式以及計(jì)算方法，即可得到其中活性物含量。色譜儀、色譜柱以及色譜條件的選擇以各色譜峰分離完全、不能重疊為依據(jù)。在同一測(cè)試條件下，一般是通過(guò)保留時(shí)間進(jìn)行定性分析，定量分析則可以使用峰面積歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法等。

2.4 萃取法

甜菜堿類表面活性劑和工業(yè)烷基磺酸鈉中活性物含量的測(cè)定通常選用萃取法提取活性物，結(jié)合滴定法、重量法等其他方法計(jì)算得到活性物含量。通過(guò)萃取法提取脂肪烷基二甲基甜菜堿和脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿中活性物之后，結(jié)合電位滴定法測(cè)得其活性物含量。在工業(yè)烷基磺酸鈉萃取出活性組分之后，結(jié)合重量法，最后扣除其中鹽分含量即可得到活性物含量。不同的表面活性劑，所選擇使用的溶劑略有不同。對(duì)于脂肪烷基二甲基甜菜堿和脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿，所使用的萃取溶劑分別為正丁醇和正丁醇-乙醚混合溶劑，而工業(yè)烷基磺酸鈉所使用的溶劑為丁醇-丙酮混合溶劑。除了萃取法（仲裁法），工業(yè)烷基磺酸鈉中活性物含量還可以通過(guò)乙醇溶解法測(cè)得。脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿中活性物同樣可以通過(guò)差減法測(cè)得，即固含量扣除鹽分和游離胺。

2.5 其他方法

脂肪酰二乙醇胺是通過(guò)硅膠色譜法[10]測(cè)定的。其原理為：樣品經(jīng)過(guò)硅膠色譜柱時(shí)，各種物質(zhì)與填充硅膠的吸附能力強(qiáng)弱不同，然后用不同極性的溶劑洗脫，分別收集，定量分析即可得到活性物含量。通常，用石油醚-乙醚的混合溶劑沖洗脂肪酰二乙醇胺中殘留的甲酯，用丙酮或三氯甲烷-乙醇的混合溶劑沖洗脂肪酰二乙醇胺活性物。

脂肪烷基二甲基氧化胺中活性物含量的測(cè)定可以通過(guò)酸堿非水滴定法（仲裁法）和兩相滴定法進(jìn)行[15]。鹽酸的醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在非水條件下滴定脂肪烷基二甲基氧化胺，氧化胺中未反應(yīng)的胺與碘甲烷發(fā)生季銨化反應(yīng)，生成的季銨鹽在該條件下不能與鹽酸發(fā)生反應(yīng)，因此可確定樣品中氧化胺的含量。注意事項(xiàng)：①季銨化過(guò)程需完全，否則測(cè)試結(jié)果偏高。②滴定需要在非水條件下進(jìn)行，否則季銨鹽同樣可能參與反應(yīng)過(guò)程，致使不可靠結(jié)果的出現(xiàn)。

通過(guò)差減法可以測(cè)定十二烷基硫酸鈉[11]和脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿[12]中活性物含量，需要說(shuō)明的是，該方法不是這兩種物質(zhì)中活性物含量測(cè)定的仲裁法。在測(cè)定十二烷基硫酸鈉中活性物含量時(shí)，需要先測(cè)定固含量，然后扣除石油醚可溶物、乙醇不溶物以及乙醇溶解物中的鹽分，即可得到其活性物含量。

3 展望

隨著社會(huì)的發(fā)展進(jìn)步，新型表面活性劑陸續(xù)推向市場(chǎng)，盡管可以借鑒已有表面活性劑的檢測(cè)方法，但是嘗試進(jìn)一步挖掘新的活性物含量的測(cè)試方法是很有必要的。同時(shí)，洗滌用品種類日益繁多，其配方也在發(fā)生著日新月異的變化，添加成分更加多元化，功能更加綜合化，消費(fèi)定位更加層次化。在這種新形勢(shì)下，以現(xiàn)有方法體系為基礎(chǔ)，或進(jìn)行適度修正，或?qū)ふ腋雍线m的新方法來(lái)測(cè)定其活性物含量，規(guī)避新型添加劑的干擾，依舊任重道遠(yuǎn)。