李 娟， 李 霄， 李磊磊， 馬 歡， 喬佳軼， 朱鵬龍

（西安石油大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 西安710065）

0 前 言

隨著航空航天、 核電以及海洋采油行業(yè)不斷發(fā)展， 其工作環(huán)境越來越復(fù)雜， 對(duì)材料的服役要求越來越苛刻[1]。 研究表明， 鎳基合金具有耐高溫、 耐高壓、 抗腐蝕等特點(diǎn)， 在石油化工和核電設(shè)備得到廣泛應(yīng)用， 其中690 鎳基合金應(yīng)用尤為廣泛[2]。 然而， 在690 鎳基合金焊接中易出現(xiàn)熱裂紋， 導(dǎo)致焊接接頭失效。 根據(jù)形態(tài)和溫度區(qū)間將熱裂紋分為結(jié)晶裂紋、 液化裂紋、 多邊化裂紋和高溫低塑性裂紋 （ductility dip cracking，DDC）。 研究發(fā)現(xiàn)， 690 鎳基合金在使用過程中出現(xiàn)頻率較多的是DDC， 因此研究690 鎳基合金熔敷金屬的DDC 敏感性是十分必要的[3-4]。

DDC 的產(chǎn)生機(jī)制較為復(fù)雜， 將其主要分為3種： 碳化物誘導(dǎo)裂紋機(jī)制、 雜質(zhì)元素 （S 和P）偏聚機(jī)制和晶界滑移機(jī)制[5]。 影響DDC 形成的因素主要包括成分、 析出物和應(yīng)變速率等[6]。 研究表明， 鎳基合金焊材中加入Nb， Nb 與C 形成最有效的抗DDC 的碳化物， 不僅可以改進(jìn)晶界形貌， 阻止彎曲晶界在凝固結(jié)束后變直， 同時(shí)對(duì)滑移晶界起到有效的釘扎作用， 從而使得熔敷金屬的DDC 敏感性降低[7-11]。 由于Nb、 Mo 可以使得Cr 元素在晶界偏析， 提高了熔敷金屬抗應(yīng)力腐蝕的能力， 增加了熔敷金屬基體與M23C6型碳化物之間錯(cuò)配度， 從而使應(yīng)變集中， 當(dāng)局部變形大于材料臨界變形量時(shí)產(chǎn)生局部開裂， 從而增加DDC 的敏感性[12-13]。 當(dāng)焊材中的Nb 含量為1%～2.5%時(shí)可以很好地控制DDC， 過量的Nb 會(huì)促進(jìn)結(jié)晶裂紋和液化裂紋的產(chǎn)生[14-15]。 目前評(píng)價(jià)熱裂紋敏感性的方法主要有可調(diào)拘束試驗(yàn)、 應(yīng)變-裂紋試驗(yàn)、 縱向切片試驗(yàn)以及重熔試驗(yàn)等， 其中可調(diào)拘束試驗(yàn)方法因成本較低、 操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)得到廣泛應(yīng)用[10,16]。

本研究采用掃描電鏡 （scanning electron microscope， SEM） 和透射電鏡（transmission electron microscope， TEM） 分析FM 52M 熔敷金屬的微觀組織， 并結(jié)合可調(diào)拘束試驗(yàn)對(duì)熔敷金屬熱裂敏感性進(jìn)行研究， 分析其微觀組織對(duì)開裂的影響。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試樣材料與制備方法

熔敷金屬采用堆焊方法制備， 基材為SA508平板、 焊材為FM 52M， 焊接方法為鎢極惰性氣體保護(hù)焊 （gas tungsten arc welding， GTAW）， 焊接工藝參數(shù)見表1， 熔敷金屬的化學(xué)成分見表2。

表1 焊接工藝參數(shù)

表2 FM 52M 熔敷金屬的化學(xué)成分 %

可調(diào)拘束試樣采用開槽堆焊方法制備， 基材為SA508 平板， 采用GTAW 堆焊鎳基合金， 堆焊結(jié)束后采用機(jī)械切割方法去除基材部分， 獲得的可調(diào)拘束試樣如圖1 所示。

圖1 可調(diào)拘束試樣

1.2 試驗(yàn)方法

將制備好的可調(diào)拘束試樣安裝在萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上， 在試樣上采用GTAW 進(jìn)行重熔， 重熔焊道長(zhǎng)度為120 mm， 焊接同時(shí)對(duì)試樣施加應(yīng)變， 加載方式是將萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上的壓頭加載在遠(yuǎn)離堆焊區(qū)域一側(cè)末端， 從而實(shí)現(xiàn)彎曲載荷的施加（圖1）。 由弧形模塊曲率半徑控制彎曲應(yīng)變量， 應(yīng)變加載速率為0.1%/s， 弧形模塊的曲率半徑分別為36 mm和72 mm， 焊接完成時(shí)保證試樣與弧形模塊完全貼合。 公式（1） 是可調(diào)拘束試驗(yàn)試樣表面平均應(yīng)變計(jì)算公式， 根據(jù)公式（1） 計(jì)算出可調(diào)拘束試樣表面施加平均應(yīng)變?yōu)?%和2%。

式中： t——試樣厚度， t=3 mm；

R——弧形模塊的曲率半徑， R=36 mm、R=72 mm。

為研究FM 52M 熔敷金屬微觀組織， 堆焊后，采用線切割機(jī)在堆焊層切割10 mm×10 mm×3 mm的金相試樣及0.5 mm 厚的透射試樣， 將金相試樣置于丙酮溶液中進(jìn)行超聲波清洗， 吹干后在冷鑲模具中進(jìn)行鑲樣， 靜置30 min 后取出。 采用240～2 000 目砂紙進(jìn)行水磨， 再配合粒度1.5 μm和2.5 μm 的拋光膏拋光， 拋至表面呈鏡面。 選用腐蝕液（V硝酸∶V鹽酸=1∶3） 對(duì)試樣進(jìn)行腐蝕， 腐蝕時(shí)間30 s， 用酒精沖洗吹干備用。 將透射試樣機(jī)械減薄至50 μm 以下， 采用Tenupol－5 型雙噴電解儀對(duì)試樣進(jìn)行雙噴。 為了研究可調(diào)拘束試樣的開裂情況， 可調(diào)拘束試驗(yàn)完成后， 采用線切割機(jī)在重熔焊縫的熱影響區(qū)切割10 mm×10 mm×3 mm 的金相試樣， 試樣的具體操作方法同上。

采用JSM－6490LCV 型掃描電鏡和JEM－200CX 透射電鏡對(duì)熔敷金屬的微觀組織進(jìn)行觀察。 對(duì)試樣不同區(qū)域是否出現(xiàn)裂紋進(jìn)行統(tǒng)計(jì)， 從而評(píng)價(jià)FM 52M 熔敷金屬開裂敏感性。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 顯微組織分析

FM 52M 熔敷金屬微觀組織如圖2 所示， 其組織為奧氏體柱狀晶， 存在較為明顯的偏析。 由金相組織可以觀察到奧氏體柱狀晶界上分布顆粒較大的析出物， 有些部位連續(xù)分布， 有些部位間斷分布。

圖2 FM 52M 熔敷金屬微觀組織

采用透射電鏡對(duì)析出物形貌進(jìn)一步觀察， 熔敷金屬析出物形貌如圖3 所示。 在圖3 （a） 中可以清楚地觀察到析出物為M23C6型碳化物[17]，且分布在奧氏體晶界上， 共有兩種分布狀態(tài)， 即為呈連續(xù)分布的長(zhǎng)條狀析出物與呈間斷分布的塊狀析出物。 圖3 （b） 可見M23C6型碳化物與γ′[18]形成黑白相間的層片狀的共析組織， 且易與母相的晶界形成尖角[19]。

圖3 FM 52M 熔敷金屬析出物形貌

2.2 裂紋敏感性評(píng)價(jià)

在橫向可調(diào)拘束過程中試樣不同位置的外加應(yīng)變是不同的， 隨著橫向可調(diào)拘束試驗(yàn)的進(jìn)行，彎曲載荷逐步加大， 試樣中的應(yīng)變逐漸提高， 按照勻速施加應(yīng)變計(jì)算， 當(dāng)外加總應(yīng)變?yōu)?%和4%時(shí)， 重熔焊縫熱影響區(qū)中①、 ②、 ③位置（如圖1 所示） 的應(yīng)變分別為0.8%、 1.2%、 1.6%和1.6%、 2.4%、 3.2%。 在以上位置取試樣觀察裂紋出現(xiàn)情況， 當(dāng)總外加應(yīng)變?yōu)?%時(shí)， 重熔焊道熱影響區(qū)的中部和終止端的3 個(gè)位置均未觀察到裂紋（如圖4 （a） 和圖4 （b） 所示）。 當(dāng)外加應(yīng)變?yōu)?%時(shí)， 重熔焊縫熱影響區(qū)的②和③取樣位置均出現(xiàn)裂紋 （如圖4 （c） 和圖4 （d） 所示）， 裂紋均位于晶界處， 但處于不同狀態(tài)。 比較圖4 （c） 與圖4 （d） 可以發(fā)現(xiàn)， 取樣位置②的裂紋剛剛萌生， 一些距離很近的萌生裂紋還處于獨(dú)立狀態(tài)； 而在焊道終止端的取樣位置③， 相鄰的萌生裂紋已經(jīng)聯(lián)通形成微觀裂紋。 據(jù)此可以確定， 若FM 52M 熔敷金屬在多道焊等工藝過程中承受的應(yīng)變超過2.4%， 則會(huì)在其熱影響區(qū)中萌生微觀孔洞， 繼續(xù)增大應(yīng)變則使得微孔洞聯(lián)結(jié)成為微觀裂紋。

圖4 重熔焊道熱影響區(qū)表面微觀形貌

2.3 析出物對(duì)開裂的影響

M23C6型碳化物在γ′相中析出時(shí)， 往往與母相晶界之間存在尖角， 尖角的位置易產(chǎn)生應(yīng)變集中， 由于與母相之間存在較大的錯(cuò)配度[20]， 從而導(dǎo)致其在應(yīng)變作用下脫離兩側(cè)的母相， 形成微孔洞， 在外部應(yīng)變作用下， 微孔洞結(jié)合后形成微小裂紋。 4%應(yīng)變條件下熔敷金屬表面微觀形貌如圖5 所示。 由圖5 （a） 可見， 奧氏體晶界上存在大量的微孔洞， 由晶界上顆粒析出物與基體分離而形成。 在外部應(yīng)變作用下， 多個(gè)距離較近的微孔洞聯(lián)結(jié)在一起形成微裂紋 （圖5 （b） 中A），由于微裂紋方向與載荷方向一致， 進(jìn)而發(fā)生裂紋擴(kuò)展。 微孔洞的形成合并過程與析出物直接相關(guān)， 由于析出物為沿晶分布， 析出物與基體分離形成的微孔洞也沿著晶界分布， 因此裂紋呈現(xiàn)沿晶開裂的特征。 當(dāng)裂紋沿著晶界擴(kuò)展時(shí)， 該晶界上的微孔洞 （圖5 （b） 中的B） 與裂紋合并， 從而促進(jìn)了裂紋擴(kuò)展。

圖5 4%應(yīng)變彎曲過程中熔敷金屬表面微觀形貌

3 結(jié) 論

（1） FM 52M 熔敷金屬組織為典型奧氏體組織， 晶界處存在大量M23C6型碳化物及其與γ′相形成的共析組織， M23C6與母相之間存在較大的錯(cuò)配度， 且易與母相的晶界形成尖角， 尖角位置易產(chǎn)生應(yīng)變集中， 從而導(dǎo)致其在應(yīng)變作用下脫離母相， 形成微孔洞， 多個(gè)微孔洞聯(lián)結(jié)形成裂紋。

（2） 橫向可調(diào)拘束試驗(yàn)結(jié)果表明， FM 52M熔敷金屬的微觀孔洞萌生應(yīng)變?yōu)?.4%， 繼續(xù)增大外加應(yīng)力使得微觀孔洞聯(lián)結(jié)成為微裂紋。