徐宗季 王平東 袁華山 胡慶燕 鄧 慶

(南京中儲糧糧油質(zhì)監(jiān)中心有限公司 211151)

稻谷、小麥和玉米作為糧食儲備行業(yè)中的三大品種，其水分含量在收購、儲存、銷售等環(huán)節(jié)中具有重要意義，尤其是出入庫作業(yè)中糧食的含水量大小直接關系到糧食增扣量多少，最直接的影響就是經(jīng)濟效益，而如何保證水分測定結果的準確性就顯得尤為重要。目前，糧食中水分含量的測定主要采用JFSM-II型糧食水分測試磨，其具有結構合理、碾磨快速、粉碎細度均勻、不會造成樣品水分丟失等優(yōu)點，被廣泛應用于各質(zhì)檢機構、科研院校等。由于不同品牌的水分磨其粉碎檔位設置不同，得到的樣品粉碎細度不同，最終導致同一份樣品由于粉碎細度的不同測定的水分結果不同，影響檢測結果的準確性。

因此，本次研究主要選用兩種不同品牌型號水分磨的不同檔位對同一份樣品進行粉碎處理，比較不同型號水分磨的粉碎細度大小，探討不同水分磨的粉碎細度基本檔位對應關系；同時分別測出在不同檔位下的水分含量，探討不同粉碎細度對水分含量的影響，并通過比較2臺水分磨的粉碎細度與水分含量，得出2臺水分磨的水分含量對應關系，有效避免不同儀器間的臺間差，保證水分測定結果的準確性。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

1.1.1 材料 試驗樣品：2019年產(chǎn)粳稻、小麥(產(chǎn)地江蘇)和玉米(產(chǎn)地遼寧)，高、中、低不同水分梯度樣品各1份。

1.1.2 儀器與設備 加拿大式分樣器(浙江生產(chǎn))；A：JFSM-II型糧食水分測試磨(成都生產(chǎn))；B：3310型波通盤式水分磨(北京生產(chǎn))；LE3002E METTLER電子天平；101-OAB型電熱鼓風干燥箱(天津生產(chǎn))；谷物選篩，2.0 mm篩層。

1.2 試驗樣品制備

試樣水分的測定按照GB 5009.3-2016《食品安全國家標準 食品中水分的測定》[1]第一法直接干燥法進行測定。具體步驟如下：將高、中、低不同層次水分的試驗樣品除去大雜和礦物質(zhì)后，采用加拿大式分樣器分成若干份，每份50 g，分別采用A型水分測試磨(0～19檔)、B型水分測試磨(0～6檔)對樣品進行粉碎，粉碎后的樣品用2.0 mm孔徑的谷物選篩測定其粉碎細度，充分混勻后，稱取2 g樣品(精確至0.0001 g)于鋁盒中備用，每份樣品進行平行實驗，結果取其平均值。

2 結果與分析

2.1 A型和B型水分測試磨的不同檔位粉碎細度結果分析

A型水分測試磨共有20個檔位，B型水分磨共有7個檔位，檔位數(shù)值越低，表示粉碎細度越高。將稻谷、小麥、玉米樣品分別使用兩種水分磨，選取不同檔位進行粉碎處理，通過篩孔直徑為2.0 mm的圓孔篩，并計算其通過量，結果用粉碎細度表示。

2.1.1 稻谷樣品粉碎細度比較分析 由表1可得出：稻谷樣品在相同的粉碎細度96%～100%條件下，A型水分磨選擇0～5檔，B型水分磨選擇0～2檔；當粉碎細度為90%～96%時，A型水分磨選擇5～13檔，B型水分磨選擇2～4檔；當粉碎細度在90%以下時，A型水分磨選擇13～19檔，B型水分磨選擇4～6檔。

表1 A型和B型不同檔位稻谷粉碎細度

2.1.2 小麥樣品粉碎細度比較分析 由表2可得出：小麥樣品在相同的粉碎細度96%～100%條件下，A型水分磨選擇0～8檔，B型水分磨選擇0～3檔；當粉碎細度為90%～96%時，A型水分磨選擇8～15檔，B型水分磨選擇3～4檔；當粉碎細度在90%以下時，A型水分磨選擇15～19檔，B型水分磨選擇4～6檔。

表2 A型和B型不同檔位小麥粉碎細度

2.1.3 玉米樣品粉碎細度比較分析 由表3可得出：玉米樣品在相同的粉碎細度96%～100%條件下，A型水分磨選擇0～7檔，B型水分磨選擇0～3檔；當粉碎細度為90%～96%時，A型水分磨選擇7～15檔，B型水分磨選擇3～4檔；當粉碎細度在90%以下時，A型水分磨選擇15～19檔，B型水分磨選擇4～6檔。

表3 A型和B型不同檔位玉米粉碎細度

綜合比較表1、表2、表3可得出：A型和B型水分磨根據(jù)粉碎細度的不同，可將各自不同檔位分為3個粉碎梯度，且兩種水分磨存在一定的對應性；同時，比較在相同的粉碎細度條件下，選取同一型號的水分磨發(fā)現(xiàn)：小麥和玉米的檔位選擇基本一致，稻谷檔位的選擇要比小麥玉米偏高，分析原因可能為小麥和玉米為不帶殼的穎果，而稻谷籽粒是由稻殼和穎果共同組成[2]，導致需要達到相同的粉碎細度檔位要求更高。

2.2 稻谷樣品水分測定結果分析

2.2.1 稻谷樣品水分結果分析 將高、中、低三個水分梯度的稻谷樣品分機型、分檔位粉碎，進行水分結果測定，具體見表4和表5。

表4 A型水分測試磨的不同檔位水分測定結果

表5 B型水分測試磨的不同檔位水分測定結果

由表4和表5可得出：無論是A型還是B型水分磨，在選用同一份稻谷樣品、同一種水分磨時，隨著粉碎細度的增加，稻谷的水分含量也相應的增加，0檔時，粉碎細度最高，測得水分含量也相應最高。同時比較發(fā)現(xiàn)：A型水分磨的最細粉碎細度0檔水分含量比B型水分磨的最細粉碎細度0檔水分含量高0.12%；A型水分磨的最粗粉碎細度19檔水分含量比B型水分磨的最粗粉碎細度6檔水分含量低0.04%，說明A型水分磨比B型水分磨的粉碎細度更細且細度范圍更廣。

表4和表5數(shù)據(jù)顯示：當兩臺水分磨同時采用0檔粉碎，A型水分磨測定的水分含量比B型水分磨測定的水分含量高0.1%以上，這大于0.1%的水分含量對于水分偏高或偏低的稻谷樣品結果判定無大影響，但對于水分含量處于合格臨界值的稻谷樣品影響就不同。例如：粳稻谷樣品合格水分含量14.5%，當使用A型水分磨0檔時測定結果為14.6%，結果顯示不合格；當使用B型水分磨0檔測定結果為14.4%，結果顯示合格，不同的水分磨測定結果不同，影響最終結果的準確性。當將A型水分磨檔位調(diào)至2檔時其水分含量為17.83%，與B型水分磨0檔水分絕對差值僅為0.01%，這說明A型和B型水分磨在2檔和0檔時有相同的粉碎細度對應關系，測定的結果有一定的準確性。同時，比較中水分含量稻谷樣品和低水分含量稻谷樣品，測定結果情況類似于高水分含量稻谷樣品。

2.2.2 稻谷樣品水分結果相關性分析 以高水分樣品為例，分析樣品粉碎細度與水分含量相關性，樣品粉碎細度(>90%)為橫坐標，水分含量為縱坐標做趨勢圖，A型水分磨相關性結果如圖1所示，B型水分磨相關性結果如圖2所示。

圖1 A型高水分樣品粉碎細度與水分含量相關性

由圖1、圖2可以看出，無論選用何種水分磨對樣品進行粉碎處理，隨著樣品粉碎細度的增大，相對應的樣品水分含量也在增大，兩者呈現(xiàn)顯著的正相關關系，且相關系數(shù)R2分別達到92.87%和93.53%。同時，分析中、低水分稻谷樣品檢測結果類似于高水分稻谷樣品，隨著樣品粉碎細度的增加，水分含量都相應的增加，基本呈正相關。

圖2 B型高水分樣品粉碎細度與水分含量相關性

因此，在我們?nèi)粘z測工作中，要保證檢測結果的準確性，首先應保證儀器條件的一致性；在選用不同的儀器時，應通過比對驗證的方式，消除儀器間的臺間差，得出相同的操作條件下再進行檢驗結果的測定。同時，水分含量的測定GB 5009.3-2016《食品安全國家標準》中105℃恒重法規(guī)定：粉碎后的樣品顆粒小于2 mm即可稱取檢測，未對樣品的粉碎細度進行更精確的規(guī)定，容易因粉碎細度的不同導致水分測定結果有差異，因此，建議下次標準修訂時可將粉碎細度等因素考慮其中，保證水分測定結果的準確性。

2.3 小麥和玉米樣品水分測定結果分析

將小麥和玉米高、中、低三個水分梯度的樣品分機型、分檔位粉碎，進行水分結果測定。

以高水分小麥和玉米為例，其樣品粉碎細度與水分含量相關性如圖3～圖6所示。

圖3 A型高水分樣品粉碎細度與水分含量相關性(小麥)

圖4 B型高水分樣品粉碎細度與水分含量相關性(小麥)

圖5 A型高水分樣品粉碎細度與水分含量相關性(玉米)

圖6 B型高水分樣品粉碎細度與水分含量相關性(玉米)

由圖3～圖6可以看出：高水分小麥和玉米樣品，無論選用何種水分磨對樣品進行粉碎處理，隨著樣品粉碎細度的增大，相對應的樣品水分含量也在增大，兩者呈現(xiàn)顯著的正相關關系，且相關系數(shù)R2都在95%以上。同時，分析中、低水分小麥和玉米樣品檢測結果類似于高水分小麥和玉米樣品，隨著樣品粉碎細度的增加，水分含量都相應的增加，基本呈正相關。綜上可以得出：小麥和玉米樣品在使用不同的水分磨時，其檔位對應關系基本類似于稻谷；而水分測定結果表明不論高、中、低小麥和玉米樣品，在相同的水分磨條件下，隨著粉碎細度的增加，其水分含量也相應的增加，基本呈正相關性；但與稻谷樣品相比，小麥和玉米樣品增加的幅度小，其原因為稻谷籽粒為帶殼的穎果，水分含量在稻殼和籽粒中分布不同,粉碎細度對其影響較大。

3 結論

3.1 稻谷、小麥和玉米樣品在使用同一種水分磨粉碎時，水分測定值都隨著樣品粉碎細度的增加有遞增的趨勢，基本呈正相關性，且稻谷樣品的增加幅度比小麥和玉米樣品的增加幅度偏大。

3.2 稻谷、小麥和玉米樣品在使用不同水分磨粉碎時，不同檔位得到的粉碎細度不同，水分的測定結果有差異，調(diào)整不同的檔位可使粉碎細度相同：A型水分磨的1～2檔與B型水分磨的0檔粉碎細度基本呈對應關系，水分測定結果一致；而不論稻谷、小麥和玉米樣品采用何種型號水分磨粉碎，在相同的粉碎細度條件下，樣品本身的水分含量對測定值幾乎沒有影響。因此，建議用GB 5009.3-2016中105℃恒重法測定稻谷、小麥和玉米樣品水分時，應準確把握對粉碎細度的控制，過高或過低都會使測定結果產(chǎn)生誤差，從而確保糧食水分測定結果的準確性和一致性。