（常州大學 機械工程學院 江蘇省綠色過程裝備重點實驗室，江蘇常州 213164）

0 引言

液液萃取是重要的化工分離單元操作，廣泛應用于石油化工、生物醫(yī)療和環(huán)境工程等領域。常用的萃取設備如塔設備、混合澄清槽［1-2］存在級效率低、體積龐大的缺點，而離心萃取器［3-4］雖效率高但結構復雜、成本高，且這些設備普遍存在液泛、溝流、偏流等流體力學特性方面的問題，隨著工業(yè)規(guī)模的擴大，研發(fā)結構簡單、性能優(yōu)越的萃取設備具有重要意義。

FENG等［5］提出開發(fā)巧妙的結構產(chǎn)生旋流可增加流體間的接觸面積。陳永強等［6］設計的旋流萃取分離機解決了電脫鹽廢水含油量超標的問題，但內設運動部件，耗費電力，維修不便。MA等［7］利用轉子結構設計旋轉微通道萃取器，內轉子旋轉加速液滴的碰撞，兩相充分混合，可達2.9級萃取效果，但該系統(tǒng)復雜且不便連續(xù)化生產(chǎn)。

上述設備是利用運動部件轉動產(chǎn)生旋流內的湍流和對流特性使兩相混合均勻，提高傳質效果。本文基于導流產(chǎn)生的旋流來強化傳質特性，設計出一種新型的以旋流器為基礎元件的旋流萃取器，其具有體積小、操作簡單、便于連續(xù)化生產(chǎn)的特點。區(qū)別于上述傳統(tǒng)設備，旋流萃取器是靜設備，內部流體既有湍流對流特性，兩相相對速度又很大，顆粒表面更新率高，能在強化傳遞過程的同時強化相分離過程。本文在旋流萃取器試驗得到的壓力降-處理量關系數(shù)據(jù)驗證模擬可靠性的基礎上，采用模擬的方法，以TBP-煤油萃取處理20%的醋酸廢水為例，探索旋流萃取器的流場、萃取性能及相分離性能。

1 試驗方法

本文以工業(yè)醋酸廢水為原料液，TBP-煤油為萃取劑作為試驗驗證對象，TBP與煤油的混合比為1：1，考慮到傳質方向由連續(xù)相到分散相的傳質系數(shù)要高于由分散相到連續(xù)相［8］，所以用輕相萃取劑來起旋。試驗結構如圖1所示，試驗流程如圖2所示，萃取劑經(jīng)泵1抽入從旋流萃取器的切向入口流入，原溶液經(jīng)泵2吸入從中心進料管的環(huán)形入口流入，再經(jīng)過三層環(huán)狀小孔，霧化成小液滴與萃取劑混合，較大的壓降使混合溶液在腔體內（見圖1）呈螺旋線型高速旋轉產(chǎn)生離心力場。混合溶液隨外旋流沿著器壁做自上而下的螺旋式運動，重相在重力的作用下分離到器壁，從底流口排出，溶質組分溶于萃取劑，產(chǎn)生徑向位移，隨輕相進入到內旋流區(qū)域，自下而上運動，從溢流口排出。本文通過轉子流量計1，2分別測量萃取劑和原溶液的進口流量，壓力表1～4分別測定切向入口、底流口、環(huán)形入口、溢流口的壓力，從而可計算出壓力降，進而驗證試驗與模擬之間的可靠性。

圖1 旋流萃取器試驗結構Fig.1 Test structure of swirling extractor

圖2 試驗流程Fig.2 Test flow chart

2 數(shù)值模擬方法

2.1 物理模型及網(wǎng)格劃分

本工作中的旋流萃取器以實驗室設計的旋流萃取元件［9］為基礎物理模型，對其結構進行改進，圖3示出本文的物理模型，具體結構參數(shù)見表1。利用Gammbit軟件，采用結構化網(wǎng)格分塊劃分該模型，經(jīng)網(wǎng)格無關性驗證，確定該結構計算域的總網(wǎng)格數(shù)為21萬，質量均在0.1～0.5之間。

表1 旋流萃取器的結構參數(shù)Tab.1 Structural parameters of swirling extractor mm

圖3 旋流萃取器結構示意Fig.3 Schematic structural diagram of swirling extractor

2.2 模型選擇和邊界條件

本文旋流萃取設備中三維流場的數(shù)值模型：多相流模型為Eulerian模型，湍流模型為雷諾應力模型，加載群體平衡（PBM）模型［10-11］，設置不包含化學反應的溶質組分運輸模型，傳質源項通過UDF導入FLUENT。本文模擬的是TBP-煤油萃取醋酸廢水的過程，原料液密度為1 098 kg/m3，動力黏度為1.22 mPa·s，表面張力為29.58 mN/m。萃取劑的密度為 870 kg/m3，動力黏度為 2.4 mPa·s，表面張力為24 mN/m。

旋流萃取器的2個入口均為速度入口，并假設入口速度在入口截面上均勻分布，出口均為壓力出口，設置中心進料管內醋酸水的體積分數(shù)為1，切向入口處的煤油體積分數(shù)為1。設置煤油的入口粒徑為30 μm。壁面采用無滑移處理，方程均采用二階迎風差分格式計算，收斂精度為10-6。

2.3 數(shù)值模擬的可靠性驗證

壓力降是衡量旋流萃取器性能的一個重要的參數(shù)。本工作中的壓力損失主要有溢流壓力損失Δ P1和底流壓力損失Δ P2兩種。溢流壓力損失即旋流萃取器切向入口與溢流管口的壓力差，底流壓力損失即環(huán)隙形中心進料管入口與底流口的壓力差。由于環(huán)隙入口要經(jīng)過多層小孔，使得底流壓力降相對于溢流壓力降要略偏大一些。

圖4示出了試驗與模擬過程中總處理量和壓力降的關系曲線，由圖可見，隨著總處理量的增大，旋流萃取器的壓力損失呈現(xiàn)冪函數(shù)式上升趨勢，這是由于處理量的增大意味著入口速度的增大，即旋流速度也在提高，混合溶液之間及其對器壁的碰撞變得更為劇烈，造成了更多的能量耗散。

圖4 總處理量與壓力降的關系Fig.4 Relationship between the total treatment capacity and pressure drop

本文通過試驗值與模擬值中的總處理量與壓力降的關系來驗證模擬的可靠性，試驗值確定的是底流壓力降。由圖4可見，模擬和試驗的壓力降隨處理量的變化趨勢相一致，通過擬合數(shù)據(jù)，得到了旋流萃取器的總處理量和底流壓力損失的關系為Δ P2=0.032Qi1.908，這一定程度上反映了模擬能夠反映真實流場情況。但模擬壓力降相對偏低，主要原因是旋流萃取器加工誤差和模擬過程并未考慮試驗裝置流程中儀表和管路的壓力損失，且處理量越大，摩擦損失越嚴重。

3 旋流萃取器兩相流場分析

3.1 速度場分布

為了便于研究旋流萃取器各分速度沿徑向的分布規(guī)律，將其切向速度Vθ、軸向速度Vz、徑向速度Vr用入口速度Vin無量綱化，Vin=6 m/s，徑向位置r用旋流萃取器的筒體半徑R無量綱化。

切向速度反映旋流萃取器運動的快慢。圖5示出了切向速度沿徑向的分布規(guī)律，可以發(fā)現(xiàn)：柱段部分呈非對稱分布，而錐段部分呈現(xiàn)軸對稱分布，但兩者邊壁位置上的切向速度均為0。柱段部分與切向入口連接處的速度最大，這是由于流體剛進入腔體時靜壓頭轉化成動能而使得速度增加。錐段部分切向速度呈現(xiàn)M形分布，隨徑向半徑的增大，切向速度先增大后減小，在溢流管邊壁處達到最大值，這符合強制渦v=cr，準自由渦v=crn（n＜1）的切向速度分布規(guī)律。

圖5 切向速度沿徑向的分布規(guī)律Fig.5 Distribution law of tangential velocity along the radial direction

與常規(guī)旋流器相比，該結構的切向速度分布規(guī)律有2個不同點：（1）沿著z=260 mm的截面開始觀察，隨著離底流口的距離在減小，其切向速度的峰值是先減小后增大，而常規(guī)旋流器的切向速度峰值是一直衰減的，這說明該結構一定程度上彌補了旋流所帶來的能量耗散，增加了自然旋風長，而造成這種現(xiàn)象的本質原因是該結構的錐角比較小；（2）中心軸處的切向速度不為0，這是由于該結構的旋轉中心與物理位置中心不在同一位置。

軸向速度是導致流體運動方向變化的主要原因。它整體呈軸對稱分布，體現(xiàn)了2個軸向出口的流動情況，圖6示出了旋流萃取器的軸向沿徑向的分布規(guī)律，軸向速度需要分為2個方向：（1）在重力作用下沿旋流萃取器的邊壁流向底流管的下降流（Vz＜0 m/s）；（2）沿中心軸流向溢流管的上升流（Vz＞0 m/s）。

圖6 軸向速度沿徑向的分布規(guī)律Fig.6 Distribution of axial velocity along the radial direction

與常規(guī)旋流器相比，該旋流萃取器的軸向分布不同之處有：其下降流不僅分布在旋流萃取器的器壁和底流管口處，還分布在溢流管壁的底部以及靠近底流口的中心軸向區(qū)域。溢流管壁底部出現(xiàn)下降流且所占區(qū)域非常小，表明旋流萃取器局部區(qū)域出現(xiàn)循環(huán)流，這是由于中心進料管和切向入口壓力均大于溢流管處的壓力以及附壁效應導致?？拷琢骺谖恢玫妮S向速度明顯大于靠近柱段部分的軸向速度，這說明底流口附近的流體正在由切向旋轉運動轉化成軸向運動，隨著離底流口的距離逐漸增加，中心軸區(qū)域的下降流也在減小，說明回流減少，在z=100 mm截面處回流現(xiàn)象消失。溢流管處軸向速度大于0，萃取相在萃取劑的帶動下向上流動，對萃取相的輸出是有利的。在底流管處軸向速度大于0的區(qū)域急劇減小，多數(shù)流體向下流動，這對萃取余相的輸出是有利的，是一個有利于相分離的過程。

徑向速度影響旋流萃取器的相分離程度。其數(shù)值遠小于切向速度和軸向速度，這是因徑向運動距離偏短造成的。徑向速度在離心力的作用下，它的運動方向指向壁面，在向心浮力的作用下，它的運動方向指向中心軸，所以一方面它促進沉降運動，一方面又會造成返混、夾帶的現(xiàn)象。圖7示出了旋流萃取器沿徑向的分布規(guī)律，可以發(fā)現(xiàn)：柱段部分的徑向速度呈現(xiàn)軸對稱分布，錐段部分在內旋流區(qū)域的徑向速度呈現(xiàn)中心對稱分布，且中心區(qū)域徑向速度梯度相對于外旋流區(qū)域速度變化量比較大，說明錐段的內旋流區(qū)域是旋流萃取器完成相分離過程的有效區(qū)域。

圖7 徑向速度沿徑向的分布規(guī)律Fig.7 Distribution law of radial velocity along the radial direction

與常規(guī)旋流器相比，該旋流萃取器的徑向速度分布有2個不同點：（1）徑向速度的峰值出現(xiàn)在流體從3層小孔剛流入柱段區(qū)域的區(qū)域，而常規(guī)旋流器的徑向速度峰值出現(xiàn)在柱段與錐段交界面處附近，這是由于該結構的設計導致，這個區(qū)域較大的徑向速度可以使得連續(xù)相和分散相充分混合，讓溶質組分更好地分散到萃取劑中去；（2）從分布波動程度上看，在溢流管和底流管區(qū)域處的徑向速度波動僅為Vin的0.01～0.06，這比一般旋流器的徑向速度波動要小，這說明該結構的溢流和底流段區(qū)域流場穩(wěn)定，有利于輕相和重相的穩(wěn)定輸出。

3.2 湍流特性

旋流萃取器內部的湍流特性影響液滴的碰撞機率和碰撞強度，與液滴聚并或者破碎現(xiàn)象的發(fā)生有著直接聯(lián)系，因此本文在旋流萃取器入口處入射粒徑為30 μm的油滴，并選取了柱段z=260 mm和錐段z=220 mm的兩個截面來研究液滴直徑和湍動能的變化規(guī)律。從圖8可見，柱段位置的湍動能隨著徑向位置的增大，先減小再增大，而液滴粒徑隨著徑向位置的增大，先增大后減小，最小粒徑存在于器壁處。從圖9可見，錐段位置的湍動能隨著徑向位置的增大而增大，而液滴粒徑隨著徑向位置的增大而減小。這個現(xiàn)象表明湍動能影響液滴的聚結破碎行為，湍動劇烈則液滴容易破碎，湍動小則液滴傾向聚結。當流場內部湍流運動劇烈時，液滴表面受到速度脈動和壓力脈動引起的慣性力以及強剪切力的作用，導致液滴的變形，將破碎成更小的液滴。當流場內部湍動較小時，在停留時間足夠的情況下會造成液滴的聚結。

圖8 z=240 mm的柱段截面湍動能與油滴粒徑分布Fig.8 Distribution of diameter of oil droplets and turbulent kinetic energy at the section of z=240 mm in the column

圖9 z=220 mm的錐段截面湍動能與油滴粒徑分布Fig.9 Distribution of diameter of oil droplets and turbulent kinetic energy at the section of z=220 mm in the cone

4 結果與討論

4.1 液液比對萃取效率的影響

對于旋流萃取器來說，兩相流量比不僅直接影響萃取效率，還對經(jīng)濟效益產(chǎn)生重要影響，故研究兩相的流量比是必要的。萃取效率Ec［12］表示的是萃取過程中被萃取組分從原始溶劑中轉入到有機溶劑（萃取劑）的量與原始溶劑中被萃取組分的百分比。

本工作中的Ql/Qh代表著輕相入口的體積流量Ql與重相入口的體積流量Qh之比。當原料液的體積流量為1.35 m3/h時，使得液液比分別為0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，2.0。圖 10 示出了液液比對萃取效率影響的模擬結果，隨著液液比的增大，萃取效率一直在增大，Ql/Qh＞1時增幅減緩，這是因為液液比的增加一方面增加了分散相液滴和連續(xù)相接觸的幾率，另一方面也會在一定的程度上降低傳質推動力。當液液比過大時，一方面組分從原料液中轉移到萃取劑中去，整體呈現(xiàn)飽和狀態(tài)，對于醋酸水-TBP煤油萃取體系還會極易導致油包水現(xiàn)象，另一方面多消耗萃取劑，影響經(jīng)濟效益。

圖10 液液比對萃取效率的影響Fig.10 Effect of Ql /Qh on extraction efficiency

4.2 總處理量對萃取效率的影響

圖11示出了原料液和萃取劑的體積流量比為1：1的條件下，改變總處理量為1.08，1.62，2.16，2.70，3.24，3.78 m3/h時得到的萃取效率的數(shù)值模擬規(guī)律曲線，可以發(fā)現(xiàn)在液液比一定的條件下，隨總處理量的增加，萃取效率先增大后增幅減緩。這些變化是由于旋流萃取器內部的湍動情況決定的，通過圖12分析不同處理量下的湍動能變化，發(fā)現(xiàn)在低處理量的時候，湍動能很小，液滴之間的相互碰撞幾率變小而導致傳質性能不好，萃取效率不高，而總處理量的增大導致湍動能的增加，這就意味著湍流劇烈會引起界面擾動，液滴會產(chǎn)生震蕩，能強有效地加快液滴的破碎（見圖8，9），使得連續(xù)相中的溶質充分得對流擴散，減小濃度差帶來得傳質阻力，這些現(xiàn)象會大大促進界面更新，增加兩相接觸面積，強化傳質過程，提高萃取效率，直到達到溶液的飽和狀態(tài)后萃取效率保持不變。

圖11 總處理量與萃取效率的關系Fig.11 Relationship between the total treatment capacity and extraction efficiency

圖12 不同處理量下z=220 mm截面處的湍動能Fig.12 Turbulent kinetic energy at the section of z=220 mm under different treatment capacities

在單級旋流萃取器的基礎上，希望增加多級串聯(lián)的旋流萃取器來達到萃取塔的效率，常委洪等［13］對填料塔萃取醋酸廢水溶液的處理使得萃取劑高達95%，其填料高度為2 000 mm，半徑為40 mm。多級旋流萃取器可達到的萃取效率ET公式為［14］：

式中 ET——多級萃取效率；

ETj——第j級萃取效率。

假設每級旋流萃取效率一樣，則在液液比為1：1，總處理量為3.24 m3/h時，只需2.16級，取3級旋流萃取器串聯(lián)便能達到95%的萃取效率，其高為954 mm，相比常規(guī)萃取塔，該設備具有設備小、耗材少、占地面積小等的優(yōu)勢。

4.3 總處理量對相分離效率的影響

本工作的研究目的除了在合理的條件下盡可能提高萃取效率，還需要得到原料液中的溶劑，因此相分離效率EP也是一個衡量旋流萃取器性能的重要參數(shù)。圖13示出了液液比1：1的條件下，改變總處理量為1.08～3.78 m3/h得到相分離效率的數(shù)值模擬曲線。

圖13 處理量與分離效率的關系Fig.13 Relationship between the total treatment capacity and phase separation efficiency

分離效率EP的公式如下：

常規(guī)萃取塔［15］的分散相存留分數(shù)隨著流量的增大而增加，也就是代表了分離效率會隨著流量的增大而降低，分散相存留分數(shù)越大就意味著該塔易于液泛，同時還會減小兩相間的傳質推動力。而旋流萃取器的相分離效率隨處理量的增大呈現(xiàn)先增后減的規(guī)律，在處理量為3.24 m3/h時達到最大值，但下降的幅度比上升的幅度略快一些。這體現(xiàn)了旋流萃取器在合適的條件下可以處理更多原料液的優(yōu)越性。

錐段是旋流萃取器分離的主要區(qū)域。圖14示出了不同處理量下的z=220 mm截面（錐段區(qū)域）的切向速度模擬結果，從圖中可以看出旋流萃取器的切向速度隨處理量的增大而增大，在外旋流區(qū)域切向速度的增幅比內旋流區(qū)域的增幅大，這種差異會使得兩相更容易分離，從而提高分離效率。處理量小意味著切向速度小，將導致該旋流場無法產(chǎn)生足夠大的離心力使液液兩相分離。當處理量過大時，雖離心力增大有利于分離，但過大的剪切力會引起流場內部湍動程度劇烈增加（見圖11），輕相更容易破碎成小液滴（見圖8，9），造成液液兩相返混現(xiàn)象，相分離效率下降。因此選取合適的處理量能得到較高的分離效率，就能較大程度地避免傳統(tǒng)塔的夾帶和液泛問題。

圖14 不同處理量下z=220 mm截面處的切向速度Fig.14 Tangential velocity at the section of z=220 mm under different treatment capacities

5 結論

（1）旋流萃取器的速度分布呈現(xiàn)基本軸對稱分布。切向速度的峰值隨著離底流口距離的減小，先減小后增大，一定程度上增加了自然旋風長。溢流管處軸向速度大于0，有利于萃取相的輸出，底流管處軸向速度大于0的區(qū)域急劇減小，有利于萃取余相的輸出。徑向速度的峰值出現(xiàn)在流體從3層小孔剛流入柱段區(qū)域的區(qū)域，有利于溶質擴散，增加相間接觸面積，有利于傳質。

（2）湍動能影響液滴的聚并破碎行為。湍動劇烈時液滴破碎，湍動小時液滴容易聚并。

（3）液液比的增大促進連續(xù)相和分散相的接觸面積和接觸時間，提高萃取效率，但Ql/Qh＞1時增幅減緩，液液比過大會造成萃取相的過飽和，經(jīng)濟效益低。

（4）與常規(guī)填料萃取塔相比，旋流萃取器的處理量更大、體積更小。隨處理量的增加，分離效率先增加后降低，分離效率在處理量為3.24 m3/h達到最大值，萃取效率呈現(xiàn)遞增現(xiàn)象。不能片面追求較大的離心力來獲得較高的旋流速度，速度越高導致旋流萃取器內部流場切向速度大和湍動劇烈，液滴更易破碎，造成返混現(xiàn)象，選取合適的處理量能較大程度得避免傳統(tǒng)塔的夾帶和液泛的問題。