彭 程，王 健

(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，北京 100029)

1 引 言

第26屆國(guó)際計(jì)量大會(huì)(Conférence Générale des Poids et Mesures,CGPM)通過(guò)的關(guān)于“修訂國(guó)際單位制(SI)”決議于2019年5月20日正式生效。新定義后的量值傳遞體系發(fā)生了變化，為使新定義后的質(zhì)量單位在現(xiàn)有的質(zhì)量傳遞系統(tǒng)中得到落實(shí)，其復(fù)現(xiàn)和傳遞工作十分關(guān)鍵。目前的研究主要聚焦于1 kg標(biāo)稱質(zhì)量值的復(fù)現(xiàn)與傳遞，其中對(duì)于千克質(zhì)量值的復(fù)現(xiàn)主要有2種相互獨(dú)立基準(zhǔn)方法：一是通過(guò)利用約瑟夫森電壓和量子化霍爾電阻導(dǎo)出量子電功率基準(zhǔn)，再進(jìn)一步導(dǎo)出質(zhì)量基準(zhǔn)的電學(xué)天平方案來(lái)復(fù)現(xiàn)得到一定質(zhì)量的實(shí)物基準(zhǔn)，稱為“瓦特天平”方案[1]。由于采用該方法時(shí)需要對(duì)多個(gè)電學(xué)相關(guān)參量進(jìn)行測(cè)量，目前電學(xué)天平系統(tǒng)設(shè)計(jì)較為復(fù)雜，測(cè)量裝置龐大且成本高昂。另一種是通過(guò)對(duì)高純度單晶硅中的硅原子進(jìn)行計(jì)數(shù)，利用一定質(zhì)量純度極高的單晶硅球內(nèi)硅原子數(shù)目來(lái)建立量子質(zhì)量基準(zhǔn)的X射線晶體密度法(X-ray crystal density，XRCD)[2，3]。從實(shí)際應(yīng)用上考慮，無(wú)論采用瓦特天平方法或X射線晶體密度法，均需要將基于物理常數(shù)定義的質(zhì)量值復(fù)現(xiàn)在一定質(zhì)量的實(shí)物載體之上，以用于向后繼續(xù)傳遞至各級(jí)砝碼。隨著半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)中大型單晶硅生長(zhǎng)技術(shù)的成熟發(fā)展，高化學(xué)純度和無(wú)位錯(cuò)的單晶硅材料易于獲得，單晶硅球被用作新定義后質(zhì)量復(fù)現(xiàn)和傳遞工作中最為理想的實(shí)物基準(zhǔn)[4]。通過(guò)X射線晶體密度法方法復(fù)現(xiàn)得到的質(zhì)量主基準(zhǔn)為高純度單晶硅球，質(zhì)量副基準(zhǔn)通過(guò)在真空中與主基準(zhǔn)校準(zhǔn)后繼續(xù)向下傳遞至具體應(yīng)用場(chǎng)所，硅球質(zhì)量測(cè)量將成為未來(lái)量值傳遞工作中的重要一環(huán)。不僅如此，在密度測(cè)量領(lǐng)域中單晶硅球是現(xiàn)行國(guó)家密度實(shí)物基準(zhǔn)，單晶硅球的絕對(duì)密度測(cè)量必須對(duì)硅球質(zhì)量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量[5]。因此，對(duì)高精度單晶硅球的質(zhì)量測(cè)量相關(guān)技術(shù)和方法的研究具有重要意義。

由于硅球與現(xiàn)行圓柱體型或OIML型等標(biāo)準(zhǔn)砝碼的材質(zhì)屬性及幾何特性存在較大差異，且空氣浮力修正主要由被測(cè)砝碼與參考砝碼的體積差值與空氣密度的乘積計(jì)算得出，由于硅球與常用砝碼體積差值擴(kuò)大，測(cè)量環(huán)境中空氣密度變化帶來(lái)影響更加顯著，為確保量值傳遞的準(zhǔn)確性，硅球質(zhì)量修正值計(jì)算需要在過(guò)去的修正方法上加以改進(jìn)。因此，本文研究了美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(NIST)、中國(guó)計(jì)量科學(xué)院研究院(NIM)以及OIML-R111國(guó)際建議中對(duì)于開展不同精度的質(zhì)量測(cè)量時(shí)環(huán)境參數(shù)變化范圍的要求[6～8]，采用CIPM-2007公式法計(jì)算分析不同環(huán)境參數(shù)變化對(duì)空氣密度測(cè)定的影響；對(duì)實(shí)際測(cè)量過(guò)程中的密度變化情況分析得出在單個(gè)測(cè)量序列內(nèi)存在6種不同的變化序列，基于質(zhì)量測(cè)量原理提出將單次測(cè)量序列中實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的空氣密度實(shí)時(shí)測(cè)量值代入空氣浮力修正值計(jì)算，并通過(guò)數(shù)值模擬分析忽略空氣密度瞬態(tài)變化對(duì)硅球質(zhì)量測(cè)量帶來(lái)的空氣浮力修正計(jì)算誤差。

2 硅球質(zhì)量測(cè)量原理

ms=mref+Δm

(1)

式中Δm為硅球質(zhì)量修正值。通過(guò)對(duì)質(zhì)量修正值Δm的來(lái)源進(jìn)行分析得出，在潮濕空氣中測(cè)量時(shí)，質(zhì)量修正值主要產(chǎn)生于硅球與參考砝碼之間體積及表面性質(zhì)上存在的較大差異，使得二者所受空氣浮力大小、重心位置及表面水分子吸附力不同[9，10]。在進(jìn)行質(zhì)量修正時(shí)，應(yīng)分別考慮各部分對(duì)硅球質(zhì)量測(cè)量的影響，硅球質(zhì)量測(cè)量的質(zhì)量修正值Δm計(jì)算公式為：

(2)

我國(guó)最高國(guó)家質(zhì)量基準(zhǔn)為鉑銥合金砝碼，合金密度約為21 500 kg/m3[11]，質(zhì)量副基準(zhǔn)采用JF1無(wú)磁不銹鋼材料，其密度約為8 000 kg/m3。單晶硅球與現(xiàn)行使用的各級(jí)砝碼物理性質(zhì)之間存在著明顯差異[12]，根據(jù)各質(zhì)量基準(zhǔn)材料屬性及幾何外形差異，表1為不同材質(zhì)的1 kg質(zhì)量基準(zhǔn)主要物理性質(zhì)。

表1 不同材質(zhì)1 kg質(zhì)量基準(zhǔn)的性質(zhì)Tab.1 1 kg mass standard in different materials

在實(shí)際測(cè)量過(guò)程中，參考砝碼與被測(cè)物體的體積差異導(dǎo)致二者所受的空氣浮力大小不同，在進(jìn)行測(cè)量過(guò)程中需要進(jìn)行空氣浮力修正[13]。1 kg鉑銥合金砝碼與1 kg不銹鋼材質(zhì)砝碼其體積差值約為80.5 cm3；由于單晶硅材質(zhì)密度較小，1 kg硅球與 1 kg 鉑銥合金砝碼之間的體積差值約380 cm3。若考慮測(cè)量時(shí)的空氣密度為1.2 mg/cm3，采用1 kg鉑銥合金砝碼作為參考砝碼，1 kg不銹鋼砝碼進(jìn)行質(zhì)量測(cè)量時(shí)空氣浮力修正值約為96.6 mg，1 kg硅球空氣浮力修正值可達(dá)到459.6 mg?，F(xiàn)行各級(jí)砝碼形狀主要為圓柱體或OIML型，與相同質(zhì)量下單晶硅球重心高度差異明顯，在精確測(cè)量中應(yīng)考慮重心高度的修正。地面重心高度差的修正因子約為0.3 μg/mm[13]，1 kg鉑銥合金砝碼與1 kg單晶硅球重心高度差修正值可達(dá)6.69 μg。新定義后質(zhì)量基準(zhǔn)的復(fù)現(xiàn)過(guò)程在真空條件下進(jìn)行，副基準(zhǔn)進(jìn)行量值傳遞時(shí)需從真空條件下取出時(shí)，空氣中的潮濕水分子會(huì)附著于表面使得質(zhì)量值增加[14]。Picard A[10]等在先前的研究中通過(guò)重力法測(cè)得單晶硅材料表面水蒸氣吸附修正因子為30 ng/cm2，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為9 ng/cm2，根據(jù)表1中數(shù)據(jù)可知，1 kg硅球置于潮濕空氣中表面水蒸氣吸附量約為8.3 μg，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為2.5 μg。2012年，日本國(guó)家計(jì)量院(NMIJ)利用吸附塊法間接測(cè)定硅球表面水蒸氣物理吸附量為12.0 μg，相對(duì)不確定度為4.7 μg[15，16]。硅球質(zhì)量測(cè)量修正值的近似計(jì)算結(jié)果如表2所示。

由表2可知，其質(zhì)量修正的主要來(lái)源是測(cè)量環(huán)境下所受空氣浮力不同帶來(lái)的影響?？諝飧×π拚低ㄟ^(guò)計(jì)算測(cè)量時(shí)的空氣密度及被測(cè)物體與參考砝碼之間體積差值的乘積得到，固體密度經(jīng)測(cè)量后短時(shí)間不會(huì)發(fā)生明顯改變，而測(cè)量時(shí)環(huán)境條件波動(dòng)變化使得空氣密度難以達(dá)到絕對(duì)恒定，實(shí)際測(cè)量過(guò)程中空氣密度存在一定程度的漂移。由于單晶硅球與其它材質(zhì)砝碼之間體積差值較大，使得在高精度測(cè)量中空氣密度的細(xì)微變化也會(huì)對(duì)空氣浮力修正帶來(lái)顯著影響。本文進(jìn)一步對(duì)空氣密度瞬態(tài)變化進(jìn)行分析，并對(duì)NIST，NIM及NMIJ進(jìn)行檢定校準(zhǔn)時(shí)普遍采用的空氣浮力計(jì)算方法加以改進(jìn)，提出考慮瞬態(tài)空氣密度的空氣浮力修正算法，以提高在硅球質(zhì)量測(cè)量時(shí)的空氣浮力修正準(zhǔn)確度。

表2 1 kg硅球質(zhì)量測(cè)量修正值計(jì)算Tab.2 Mass correction of 1 kg silicon spheres

3 空氣浮力修正計(jì)算方式的改進(jìn)

3.1 測(cè)量環(huán)境條件變化對(duì)空氣密度的影響

質(zhì)量測(cè)量采用的衡量?jī)x器主要為基于電磁力反饋平衡原理的高分辨率質(zhì)量比較儀，其工作原理為通過(guò)多組循環(huán)測(cè)量，以整個(gè)測(cè)量序列的單次測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)得出質(zhì)量差值。為減少線性漂移對(duì)衡量結(jié)果的影響。以ABA(A1B1A2)循環(huán)模式為例，在該循環(huán)測(cè)量模式下AiBiAi+1三次交替組合稱量過(guò)程作為單次測(cè)量序列，i為放置在衡量盤上的砝碼順序號(hào)，i=1，2，…，n。

當(dāng)測(cè)量示值序列為IA1，IB1，IA2，IB2，IA3，…，IAn+1時(shí)，單次測(cè)量的質(zhì)量差值結(jié)果計(jì)算公式如下[11]：

圖4為不同壓下量的Cockcroft-Latham損傷結(jié)果，對(duì)比3個(gè)不同壓下量下結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，在試樣鼓肚及附近位置出現(xiàn)明顯損傷，特別是鼓肚位置的損傷值較大，而坯料上下端未見明顯損傷。隨著壓下量的增加，鼓肚位置的損傷值不斷增加。分析其原因，是由于在鼓肚位置由于沒(méi)有約束，處于自由變形狀態(tài)，在正的應(yīng)力三軸度的作用下，此處的損傷將不斷增加。當(dāng)達(dá)到材料的臨界損傷值時(shí)，試樣中將出現(xiàn)明顯的裂紋。

(3)

式中A和B為2個(gè)具有相同標(biāo)稱值的砝碼。

為了對(duì)測(cè)量時(shí)的空氣密度進(jìn)行測(cè)定，在日常檢定中目前主要采用CIPM-2007公式法，通過(guò)質(zhì)量比較儀內(nèi)的溫度、濕度、大氣壓強(qiáng)及二氧化碳濃度傳感器接收實(shí)時(shí)環(huán)境參數(shù)測(cè)量對(duì)測(cè)量環(huán)境空氣密度進(jìn)行數(shù)值計(jì)算。由于在實(shí)際測(cè)量過(guò)程中，質(zhì)量比較儀進(jìn)行多組循環(huán)測(cè)量時(shí)單個(gè)測(cè)量序列測(cè)量中包含的3次交替稱量持續(xù)時(shí)間約為5～8 min，即使是對(duì)溫度濕度場(chǎng)進(jìn)行嚴(yán)格控制的恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)室或計(jì)量檢定室，其測(cè)量環(huán)境條件也難以保持恒定不變，每次稱量時(shí)，通過(guò)環(huán)境參數(shù)測(cè)定的空氣密度值浮動(dòng)變化將對(duì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性造成一定影響。因此，各國(guó)國(guó)家計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)對(duì)于各準(zhǔn)確度等級(jí)砝碼檢定時(shí)的環(huán)境條件變化狀況提出了相應(yīng)的要求。NIST提出對(duì)于高精度等級(jí)質(zhì)量測(cè)量中，在1組測(cè)量序列中溫度變化量應(yīng)低于0.5 ℃，且全年內(nèi),溫度變化應(yīng)在±1 ℃/24 h，對(duì)于較低等級(jí)的砝碼檢定校準(zhǔn)中(如Echelon Ⅱ等級(jí))規(guī)定溫度應(yīng)在18～23 ℃范圍內(nèi)，且允許的最大變化量為±2 ℃/12 h及1.5 ℃/1 h，相對(duì)濕度應(yīng)在40%～60%范圍內(nèi)，且4 h內(nèi)變化量應(yīng)低于±10%。我國(guó)砝碼檢定規(guī)程中對(duì)環(huán)境參數(shù)變化的規(guī)定等同采用OIML-R111國(guó)際建議，對(duì)于高精度等級(jí)砝碼(如E1，E2等級(jí)砝碼)規(guī)定檢定時(shí)每4 h的溫度最大變化0.5～1 ℃，空氣的相對(duì)濕度最大變化5%～10%。為了分析環(huán)境參數(shù)變化對(duì)空氣密度測(cè)定的影響，本文基于CIPM-2007空氣密度計(jì)算公式定量分析測(cè)量時(shí)的溫度、濕度在不同程度波動(dòng)變化下對(duì)測(cè)量環(huán)境的空氣密度計(jì)算值的影響，分析結(jié)果如表3所示。從空氣密度變化量計(jì)算結(jié)果可知，在進(jìn)行高精度等級(jí)的測(cè)量時(shí)，溫度和濕度在規(guī)定允許的范圍內(nèi)波動(dòng)時(shí)，通過(guò)CIPM-2007公式法測(cè)定的空氣密度將隨之產(chǎn)生10-3～10-4kg/m3的變化。

表3 環(huán)境參數(shù)變化對(duì)空氣密度測(cè)定的影響Tab.3 Influence of environmental conditions fluctuations on air density estimation

為了進(jìn)一步研究在實(shí)際測(cè)量中環(huán)境參數(shù)變化對(duì)空氣密度測(cè)算的影響，本文收集了在恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)量測(cè)量時(shí)，質(zhì)量比較儀封閉腔體內(nèi)的空氣密度實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)，記錄每次稱量時(shí)的空氣密度所得到的空氣密度變化曲線如圖1所示。

圖1 恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)室空氣密度變化曲線Fig.1 Air fluctuation curve in laboratory with temperature and humidity under well-controlled condition

圖1中的空氣密度變化曲線反映了1組采用ABA循環(huán)測(cè)量模式的質(zhì)量測(cè)量在12 h內(nèi)，共計(jì)273次空氣密度采集結(jié)果，由于實(shí)驗(yàn)室對(duì)溫度和濕度恒定控制，測(cè)量過(guò)程中實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度控制在(20±0.1) ℃，相對(duì)濕度控制在52.1%～52.3%，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的大氣壓強(qiáng)變化范圍為1 014.36～1 014.11 hPa，二氧化碳摩爾分?jǐn)?shù)變化范圍為784.7～830.5。結(jié)合圖1可知，測(cè)量過(guò)程中空氣密度整體上變化趨勢(shì)具有一定的穩(wěn)定性，測(cè)量結(jié)果分布在1.200 7 kg/m3到1.201 0 kg/m3范圍內(nèi)，由于環(huán)境參數(shù)如二氧化碳濃度、大氣壓強(qiáng)、溫度和濕度等產(chǎn)生浮動(dòng)變化，在測(cè)量過(guò)程中空氣密度值呈現(xiàn)隨機(jī)性波動(dòng)，根據(jù)變化曲線可知任意一組測(cè)量序列中相鄰兩次測(cè)量的空氣密度若產(chǎn)生浮動(dòng)變化，其變化幅度約為1×10-4kg/m3。根據(jù)實(shí)際測(cè)量過(guò)程中的密度變化曲線進(jìn)行分析，可以得出若設(shè)定測(cè)量時(shí)環(huán)境空氣密度大致穩(wěn)定于ρa(bǔ)，相鄰2次測(cè)量的空氣密度變化量為δ時(shí)進(jìn)行，在包含3次稱量過(guò)程的單個(gè)測(cè)量序列中，空氣密度變化呈現(xiàn)出如圖2所示的6種變化序列(Ⅰ，Ⅱ，…，Ⅵ)，其中Ai1Bi1Ai2(i=1，2，3，…，n)表示ABA循環(huán)模式下的第i個(gè)測(cè)量序列，其中A作為參考砝碼需要在被測(cè)砝碼測(cè)量前后分別進(jìn)行一次測(cè)量。

圖2 單個(gè)測(cè)量序列中的空氣密度變化序列Fig.2 Air fluctuation series in one ABA weighing cycle

由于從鉑銥合金砝碼傳遞到不銹鋼材質(zhì)砝碼，或在同種材質(zhì)砝碼之間傳遞過(guò)程中參考砝碼和被測(cè)砝碼間體積差值較小，交替稱量中的空氣密度變化帶來(lái)的影響不會(huì)造成各級(jí)量值傳遞或校準(zhǔn)工作中要求的測(cè)量精度損失從而可忽略不計(jì)，因此各國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)在日常檢定工作中，空氣密度常取多次循環(huán)測(cè)量序列中的均值，取空氣密度恒定值帶入計(jì)算空氣浮力修正。若考慮未來(lái)采用單晶硅球進(jìn)行量值傳遞，由于其與現(xiàn)有砝碼體積差值的顯著擴(kuò)大，在空氣浮力作用下空氣密度的瞬態(tài)變化亦將對(duì)質(zhì)量測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生重要影響，在精確測(cè)量中不容忽視。本文基于對(duì)硅球質(zhì)量測(cè)量的研究，提出一種考慮空氣密度瞬態(tài)變化的空氣浮力計(jì)算方法，引入空氣密度的實(shí)時(shí)測(cè)量結(jié)果計(jì)算硅球質(zhì)量測(cè)量的空氣浮力修正。

3.2 硅球質(zhì)量測(cè)量的空氣浮力修正優(yōu)化算法

依據(jù)JJG 99-2006《砝碼檢定規(guī)程》進(jìn)行空氣浮力修正時(shí)，空氣密度通常取恒定值進(jìn)行計(jì)算，在ABA循環(huán)測(cè)量模式下包含3次交替稱量過(guò)程的單次測(cè)量序列中，對(duì)硅球進(jìn)行質(zhì)量測(cè)量時(shí)空氣浮力修正計(jì)算采用式(4)：

Δmb1=ρa(bǔ)×(Vs-Vref)

(4)

根據(jù)3.1節(jié)中分析可知，在實(shí)際的質(zhì)量測(cè)量過(guò)程中存在單個(gè)測(cè)量序列中存在密度瞬態(tài)變化，使得每次稱量時(shí)的空氣密度存在一定差異，僅考慮空氣浮力對(duì)質(zhì)量測(cè)量的影響，由質(zhì)量比較儀得到的示值應(yīng)為：

I=m-ρa(bǔ)V

(5)

式中：m為物體質(zhì)量；V為該物體的體積。

采用ABA測(cè)量模式對(duì)硅球進(jìn)行測(cè)量，由此得到3次稱量測(cè)得的示值序列I1，I2，I3：

(6)

式中：m1，m2，m3分別為3次稱量的質(zhì)量值；ρ1，ρ2，ρ3分別為3次稱量時(shí)的空氣密度。

結(jié)合式(3)中給出的單次測(cè)量質(zhì)量差值計(jì)算式可知，若考慮測(cè)量過(guò)程中空氣密度存在3次稱量過(guò)程中的空氣浮力修正值合成為：

(7)

式中Δmb2為具體考慮3次稱量過(guò)程中密度變化后得到的空氣浮力修正值。

3.3 2種不同空氣浮力修正方式的差異分析

基于是否考慮單次測(cè)量中空氣密度發(fā)生的細(xì)微變化，3.2節(jié)中給出了2種空氣浮力修正的計(jì)算方式，為了分析引入空氣密度浮動(dòng)變化計(jì)算空氣浮力修正結(jié)果與空氣密度取恒定值計(jì)算2種方式之間的差異：

(8)

根據(jù)式(8)給出的差值計(jì)算式，取定硅球質(zhì)量測(cè)量環(huán)境空氣密度大致穩(wěn)定于1.2 kg/m3，且相鄰2次測(cè)量間的空氣密度變化量取3.2節(jié)中恒溫恒壓實(shí)驗(yàn)室實(shí)際測(cè)量數(shù)據(jù)的變化量1×10-4kg/m3，按照表1中給出的不同材質(zhì)物理性質(zhì)，分析1 kg鉑銥合金砝碼作為參考砝碼進(jìn)行1 kg單晶硅球質(zhì)量測(cè)量時(shí)，采用2種不同空氣浮力修正方式帶來(lái)的計(jì)算差異?；谑?8)進(jìn)行計(jì)算的具體結(jié)果在表4中給出，由表4可知在測(cè)量過(guò)程中空氣密度大致穩(wěn)定于1.2 kg/m3時(shí)，由于空氣密度存在瞬時(shí)變化，單個(gè)測(cè)量序列的3次稱量時(shí)的空氣密度可能產(chǎn)生浮動(dòng)，當(dāng)測(cè)量序列內(nèi)的3次空氣密度值的變化以圖2所示的6種空氣密度變化序列形式存在時(shí)，若仍采用空氣密度取單一值進(jìn)行空氣浮力修正將產(chǎn)生約為15.1～30.2 μg的計(jì)算誤差；其中3次測(cè)量時(shí)空氣密度若以I、Ⅲ、Ⅳ、Ⅵ類變化序列存在時(shí)，計(jì)算誤差的絕對(duì)值為15.1 μg，若產(chǎn)生Ⅱ、V類型變化時(shí)，產(chǎn)生的誤差絕對(duì)值約為其他類型的2倍；根據(jù)上述分析表明由于顯著體積差值的存在，對(duì)硅球質(zhì)量進(jìn)行測(cè)量時(shí)如果忽視單次測(cè)量過(guò)程中的密度瞬態(tài)變化情況，將對(duì)空氣浮力修正的準(zhǔn)確性帶來(lái)較大影響。

表4 2種不同空氣浮力修正方式計(jì)算差異Tab.4 Differences of two methods in air buoyancy correction mg·cm-3

若采用硅球作為質(zhì)量基準(zhǔn)將質(zhì)量值傳遞至各級(jí)砝碼時(shí)，由于目前常用砝碼材料的密度主要分布在8 000 kg/m3左右，鉑銥合金砝碼密度相對(duì)更大,約為21 400 kg/m3;而天然單晶硅球的固體密度相對(duì)較小，對(duì)于1 kg標(biāo)稱質(zhì)量，相同質(zhì)量的天然單晶硅球與其他材質(zhì)砝碼之間的體積差值約為288～380 cm3。為了研究硅球作為質(zhì)量基準(zhǔn)與其他材質(zhì)砝碼開展測(cè)量時(shí)，空氣密度的浮動(dòng)變化對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，本文結(jié)合3.1節(jié)中的環(huán)境條件變化范圍，對(duì)空氣密度浮動(dòng)取極限變化量即0.000 1～0.005 0 kg/m3，待測(cè)砝碼按照砝碼檢定規(guī)程中列出的常用砝碼類型，以圖2中的空氣密度變化序列I為例進(jìn)行空氣浮力修正的數(shù)值模擬，計(jì)算得出若忽略測(cè)量過(guò)程的空氣密度浮動(dòng)變化將帶來(lái)的空氣浮力修正誤差值，結(jié)果如表5所示。

表5 不同材質(zhì)砝碼的空氣浮力修正誤差值Tab.5 Errors of air buoyancy correction in weights manufactured in different materials μg

4 結(jié) 論

本文基于對(duì)硅球質(zhì)量測(cè)量的研究，對(duì)硅球質(zhì)量測(cè)量原理進(jìn)行分析，提出對(duì)硅球質(zhì)量修正值計(jì)算模型，并對(duì)作為質(zhì)量修正主要來(lái)源的空氣浮力修正計(jì)算進(jìn)行深入研究，對(duì)測(cè)量過(guò)程中的空氣密度瞬態(tài)變化帶來(lái)的修正誤差進(jìn)行分析。研究結(jié)果表明：

1) 在對(duì)硅球質(zhì)量測(cè)量結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量修正時(shí)，根據(jù)其物理特性，應(yīng)進(jìn)一步考慮由空氣浮力、潮濕空氣中水分子吸附及重心高度差帶來(lái)的影響，經(jīng)計(jì)算分析后可知，由于單晶硅材質(zhì)密度較小，以1 kg鉑銥合金砝碼為參考砝碼進(jìn)行質(zhì)量測(cè)量時(shí)，1 kg硅球的空氣浮力修正值可達(dá)到459.6 mg，空氣浮力修正為硅球質(zhì)量修正值的主要來(lái)源。

2) 由于在測(cè)量過(guò)程中環(huán)境參數(shù)的動(dòng)態(tài)變化，測(cè)量時(shí)的空氣密度仍難以避免地發(fā)生著細(xì)微改變，通過(guò)對(duì)大量采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)測(cè)量過(guò)程中空氣密度整體上大致穩(wěn)定于某一范圍，但在單個(gè)測(cè)量序列的3次交替稱量過(guò)程中，空氣密度值會(huì)繞某一穩(wěn)定值出現(xiàn)瞬態(tài)隨機(jī)波動(dòng)，根據(jù)本文實(shí)時(shí)采集的空氣密度測(cè)量結(jié)果梳理得出，質(zhì)量測(cè)量過(guò)程中單個(gè)測(cè)量序列內(nèi)空氣密度的浮動(dòng)存在著6種不同的變化序列，各變化序列將對(duì)空氣浮力修正的結(jié)果產(chǎn)生不同的影響。