毋敏
(西安醫(yī)學(xué)高等專科學(xué)校,陜西西安 710309)
薰衣草是唇形科薰衣草香料植物,常作為香料原材料用于提取精油,在各種化妝品、香水中廣泛添加[1]。薰衣草的花和葉中精油成分相差較大,一般用于不同的領(lǐng)域,且花中的精油含量相對較高。精油一般由多種芳香族化合物構(gòu)成,主要成分有芳樟醇、乙酸芳樟酯、按樹腦、月一羅勒烯和樟腦等[2]。產(chǎn)自新疆伊犁的薰衣草提取的精油是一種淡黃色澄清油狀液體,具有薰衣草獨特的香氣以及鎮(zhèn)定催眠的藥理活性,具有較大的開發(fā)價值。
提取精油的3種重要方法分別為溶劑法、水蒸氣蒸餾法和CO2超臨界萃取法,其中水蒸氣蒸餾法使用較為普遍。本研究以新疆伊犁地區(qū)的薰衣草為原材料,通過溶劑法提取精油并測定其化學(xué)成分。
薰衣草,批號2014/08/12,產(chǎn)自新疆伊犁79團。
正己烷,分析純,天津博迪化工有限公司;無水硫酸鈉,分析純,江蘇科豐化工有限公司。
RE52-98旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海愛朗儀器有限公司;NP1002普通天平,常熟市儀器廠;FS180-4萬能小型粉碎機,瑞恒磨床生產(chǎn)廠家;TRACE DSQ氣質(zhì)聯(lián)用儀,美國EI離子源;ZX/SL1-0OD572球形冷凝管、500 mL圓底燒瓶、250 mL 抽濾瓶,珠海市藍科儀器有限公司。
1.3.1 原材料預(yù)處理
將收集好的薰衣草花朵用粉碎機粉碎,粉碎時間為 15~30 s。
1.3.2 薰衣草精油的提取
正己烷溶劑法提取精油,用減量法稱取粉碎好的薰衣草12.5 g,再用燒杯(200 mL)量取正己烷250 mL,分兩次量取加入圓底燒瓶中。底部連接加熱套發(fā)生裝置,上口連接球型冷凝管,加熱75 min。采用上述方法連續(xù)兩次,將兩次提取液趁熱抽濾兩次,收集濾液。正己烷用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40 ℃回收。將提取的精油用西林小瓶裝取,加入無水硫酸鈉適量,吸取水分,得到精油后稱重并計算得率。計算公式為:
氣體加熱條件:柱溫40 ℃,保持3 min后以10 ℃/min的速率升溫至250 ℃,溫度保持20 min;質(zhì)量1~1 050 u,掃描速度10 000 u/s,離子源溫度達300 ℃,進樣溫度最高325 ℃。
實驗中兩次共稱取薰衣草干花質(zhì)量為25.0 g,提取精油質(zhì)量為6.0 g,計算得薰衣草精油得率為24.0%。薰衣草精油為微黃色澄清油狀液體,香味較刺鼻。
如圖1所示,為薰衣草精油的氣相色譜-質(zhì)譜總離子流色譜圖。用正己烷溶劑法提取薰衣草精油共出26個峰,鑒定出11種化合物。如表1所示,所提取的薰衣草精油主要成分為乙酸芳樟酯(49.64%)、芳樟醇(18.79%)、乙酸香葉酯(10.02%),也含有一定的環(huán)氧石竹烯(3.56%)和檀香萜烯(0.38%),其余為烯烴、醇和酯類。
圖1 新疆伊犁地區(qū)薰衣草精油氣相色譜-質(zhì)譜總離子流色譜圖
新疆伊犁產(chǎn)地的薰衣草干花的精油得率為24.0%,GC-MS法測定精油成分共鑒定出化合物11種,其中乙酸芳樟酯、芳樟醇、乙酸香葉酯含量最高,相對含量分別為49.64%、18.79%、10.02%。溶劑法提取薰衣草精油方法簡單、得率高,精油的化學(xué)成分可用GC-MS法進行定性、定量分析。