顏丙生，聶士杰，湯寶平，劉自然

(1.河南工業(yè)大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，鄭州 450001;2.重慶大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，重慶 400044)

0Cr17Ni4Cu4Nb不銹鋼是一種馬氏體沉淀硬化不銹鋼，因其具備良好的綜合性能，被廣泛用于制作高強(qiáng)度、耐腐蝕性強(qiáng)的結(jié)構(gòu)件[1-2]。該不銹鋼的強(qiáng)化機(jī)理主要為時(shí)效強(qiáng)化，經(jīng)時(shí)效處理后，通過(guò)析出彌散的沉淀硬化相來(lái)獲得良好的力學(xué)性能[3]。有研究表明[4-5]，在不同時(shí)效溫度下進(jìn)行時(shí)效處理，析出的沉淀相變化會(huì)直接影響材料的力學(xué)性能，導(dǎo)致不銹鋼的綜合性能可能達(dá)不到使用要求。因此需要對(duì)不同時(shí)效溫度處理下的沉淀相變化進(jìn)行檢測(cè)。目前，常用光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、透射電鏡對(duì)顯微組織進(jìn)行觀察、分析，但電鏡技術(shù)只是針對(duì)試件切片的實(shí)驗(yàn)室表征技術(shù)，對(duì)試驗(yàn)環(huán)境要求較高且無(wú)法實(shí)現(xiàn)材料的無(wú)損表征[6]。因此發(fā)展一種可以有效對(duì)時(shí)效處理后該鋼析出的沉淀相變化進(jìn)行表征的檢測(cè)方法具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。

非線性超聲對(duì)材料內(nèi)部微觀組織變化異常敏感，當(dāng)單一頻率的超聲波在材料內(nèi)部傳播時(shí)與材料內(nèi)部微結(jié)構(gòu)相互作用而發(fā)生波形畸變，生成二次諧波。通過(guò)對(duì)二次諧波進(jìn)行測(cè)量，計(jì)算得出超聲非線性系數(shù)β，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)材料的無(wú)損評(píng)價(jià)[7-9]。

近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外學(xué)者已經(jīng)開(kāi)展相關(guān)研究，對(duì)材料內(nèi)部微觀組織變化與超聲非線性系數(shù)之間的關(guān)系進(jìn)行探討。Marino等[10]利用非線性超聲檢測(cè)技術(shù)對(duì)熱老化后9%Cr鐵素體馬氏體不銹鋼進(jìn)行檢測(cè)，研究了位錯(cuò)等缺陷的變化對(duì)超聲非線性系數(shù)的影響。Kim等[11]通過(guò)開(kāi)展不同熱處理?xiàng)l件下6061-T6鋁合金的非線性超聲檢測(cè)試驗(yàn)，得到了超聲非線性系數(shù)與第二相之間的關(guān)系，驗(yàn)證了超聲非線性系數(shù)可有效表征對(duì)該合金中第二相的析出變化。李萍等[12]利用非線性超聲檢測(cè)技術(shù)對(duì)在650 ℃經(jīng)過(guò)2，6，10 h敏化處理304奧氏體不銹鋼試件進(jìn)行評(píng)價(jià)，探究了該鋼微觀組織變化對(duì)超聲非線性系數(shù)的影響。

基于上述研究，本文提出采用非線性超聲技術(shù)對(duì)不同時(shí)效溫度處理后的0Cr17Ni4Cu4Nb馬氏體沉淀硬化不銹鋼試件進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)測(cè)量不同時(shí)效處理試件的超聲非線性系數(shù)β，得到β的隨時(shí)效溫度增加的變化趨勢(shì)，同時(shí)結(jié)合金相分析結(jié)果，研究了沉淀相析出量變化對(duì)超聲非線性系數(shù)的影響。探討了非線性超聲對(duì)該鋼析出的沉淀相變化進(jìn)行表征的可行性。

1 非線性超聲檢測(cè)理論

超聲波在固體介質(zhì)傳播時(shí),能夠呈現(xiàn)出較強(qiáng)的非線性效應(yīng),引起傳播中超聲波發(fā)生畸變，從而生成帶有大幅度二次諧波信號(hào)(頻率為基頻的2倍)成分的非線性超聲信號(hào)。Breazeal[13]據(jù)此建立了固體介質(zhì)內(nèi)的一維非線性超聲波動(dòng)方程

(1)

式中:ρ0為材料密度;K2、K3分別為二階和三階彈性常數(shù);u為時(shí)間t時(shí)的振幅;x為超聲波傳播距離。當(dāng)超聲波為一單頻正弦波時(shí)，根據(jù)微擾理論對(duì)式(1)進(jìn)行求解，可得

u(x,t)=A1sin(kx-ωt)-

(2)

式中:A1為基波幅值；k為超聲波波數(shù)；x為超聲波傳播距離；ω為頻率；β為超聲非線性系數(shù)。則二次諧波幅值A(chǔ)2可表示為

(3)

對(duì)式(3)整理可得超聲非線性系數(shù)β的表達(dá)式為

(4)

2 非線性超聲檢測(cè)試驗(yàn)

2.1 試件制作

試驗(yàn)試件的原始材料為0Cr17Ni4Cu4Nb馬氏體沉淀硬化不銹鋼棒材，其加工工藝為：首先對(duì)原始不銹鋼棒材進(jìn)行固溶處理(1 040 ℃×2 h)，通過(guò)機(jī)加工(銑、削)得到預(yù)設(shè)尺寸試件，然后在不同時(shí)效溫度下進(jìn)行時(shí)效處理，其中，時(shí)效溫度分別為440 ℃、460 ℃、480 ℃、520 ℃、560 ℃、620 ℃，時(shí)效時(shí)間均為6 h。在時(shí)效處理后使用金相砂紙對(duì)試件逐級(jí)打磨并在磨拋機(jī)上進(jìn)行拋光處理得到試驗(yàn)試件。其中，所有試件均從同一根直徑為18 mm 棒材上截取以降低試件之間的差異性。由于試件端面加工面積較小，整個(gè)加工過(guò)程耗時(shí)較短，銑、削頭與試件間雖然存在高溫但不會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響。此外，所有試件均在同一電阻爐內(nèi)進(jìn)行熱處理，以減少試驗(yàn)條件的干擾。制作的試件直徑為18 mm，長(zhǎng)度為25 mm。具體形狀、尺寸如圖1所示。

圖1 0Cr17Ni4Cu4Nb馬氏體沉淀硬化不銹鋼時(shí)效處理試件Fig.1 0Cr17Ni4Cu4Nb maraging precipitation hardening stainless steel aging treatment test piece

2.2 檢測(cè)系統(tǒng)

圖2為時(shí)效處理后0Cr17Ni4Cu4Nb馬氏體沉淀硬化不銹鋼試件的非線性超聲檢測(cè)系統(tǒng)，由美國(guó)RETIC公司生產(chǎn)的 RAM-5000-SNAP 非線性超聲測(cè)試系統(tǒng)發(fā)射5 MHz的40周期正弦脈沖信號(hào)，經(jīng)50 Ω阻抗與衰減器后，利用截止頻率為7 MHz的高能低通濾波器濾除高頻干擾后進(jìn)入中心頻率為5 MHz的超聲縱波探頭激勵(lì)5 MHz超聲信號(hào)，超聲信號(hào)經(jīng)試件后由中心頻率為10 MHz的超聲縱波探頭進(jìn)行接收，最后傳輸至示波器與PC機(jī)中進(jìn)行觀察與分析處理。其中，激勵(lì)探頭與接收探頭均為OLYMPUS生產(chǎn)的窄頻超聲探頭，型號(hào)分別為：A109S和A111S。此外，為了減少儀器產(chǎn)生的諧波干擾，根據(jù)超聲波傳播的距離和波速，選用所能容納的不與接收信號(hào)重疊的最大周期數(shù),確定本試驗(yàn)激勵(lì)信號(hào)周期數(shù)為40。試驗(yàn)中所用耦合劑為能量損失較低的醫(yī)用超聲耦合劑。

圖2 非線性超聲檢測(cè)系統(tǒng)Fig.2 Non-linear ultrasonic detection system

為保證搭建的非線性超聲檢測(cè)系統(tǒng)的可靠性，設(shè)計(jì)了圖3所示的試驗(yàn)夾具，其中，夾具的運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)由滑塊和導(dǎo)軌組成，確保探頭能夠在不同試件尺寸下進(jìn)行檢測(cè)。整個(gè)夾具由有機(jī)玻璃塊支撐，使裝置更加牢固。壓力傳感器用于調(diào)節(jié)每次檢測(cè)時(shí)探頭與試件之間所受壓力不變，三抓卡盤(pán)與軸承基座對(duì)中以保證發(fā)射探頭與接收探頭保持在同一直線上。

圖3 試驗(yàn)夾具Fig.3 Test fixture

圖4為非線性超聲檢測(cè)接收信號(hào)的時(shí)域波形與頻譜，為使測(cè)量結(jié)果更加準(zhǔn)確，對(duì)信號(hào)進(jìn)行加Hanning窗處理以減少能量泄露。從接收信號(hào)的時(shí)域圖中來(lái)看，接收到的信號(hào)較為穩(wěn)定仍為正弦信號(hào)，周期數(shù)為40。從接收信號(hào)頻譜中可以準(zhǔn)確觀察到基波幅值(5 MHz處)與二次諧波幅值(10 MHz處)，且二者相差了幾個(gè)數(shù)量級(jí)。頻譜中實(shí)線與虛線分別對(duì)應(yīng)左、右縱坐標(biāo)。

(a) 接收信號(hào)時(shí)域波形

3 試驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 時(shí)效溫度對(duì)超聲非線性系數(shù)的影響

將測(cè)量得到的不同時(shí)效處理溫度試件的基波幅值與二次諧波幅值按式(4)進(jìn)行計(jì)算得到相對(duì)超聲非線性系數(shù)β′，取440 ℃時(shí)效處理試件的相對(duì)超聲非線性系數(shù)為β0并將其設(shè)為1，將各試件的β′進(jìn)行歸一化處理得到歸一化后的相對(duì)超聲非線性系數(shù)β′/β0隨著時(shí)效處理溫度改變的變化規(guī)律，如圖5所示。其中，圖中所有數(shù)據(jù)均為3次測(cè)量結(jié)果的平均值。

圖5 歸一化超聲非線性系數(shù)隨時(shí)效溫度的變化規(guī)律Fig.5 Normalized ultrasonic nonlinear coefficients change with time-dependent temperature

由圖5可知，在440 ℃～620 ℃時(shí)效溫度下進(jìn)行時(shí)效處理時(shí)，雖然480 ℃與620 ℃時(shí)有略微下降，但是隨著時(shí)效溫度的不斷升高，歸一化后的相對(duì)超聲非線性系數(shù)整體呈上升趨勢(shì)，說(shuō)明時(shí)效處理溫度會(huì)直接影響超聲非線性系數(shù)的大小。

3.2 不同時(shí)效溫度處理試件的微觀觀察試驗(yàn)與硬度測(cè)量

為了從材料內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)變化上驗(yàn)證超聲非線性系數(shù)的變化規(guī)律，對(duì)不同時(shí)效溫度處理試件進(jìn)行了微觀觀察試驗(yàn)，首先對(duì)試件進(jìn)行再次拋光及侵蝕處理，其中侵蝕處理為在由1 g CuCl2、3.5 g FeCl2、50 ml鹽酸、2.5 ml硝酸、50 ml水、50 ml酒精配制的溶液中進(jìn)行侵蝕，侵蝕時(shí)長(zhǎng)為60 s。然后使用光學(xué)顯微鏡對(duì)不同時(shí)效溫度試件微觀組織變化進(jìn)行顯微觀察，其中，光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)為×1 000，顯微觀察結(jié)果如圖6所示。圖6(a)～(f)分別為試件在440 ℃、460 ℃、480 ℃、520 ℃、560 ℃、620 ℃時(shí)效溫度下的顯微組織圖，從圖6中可以清晰地看到馬氏體組織中析出的黑點(diǎn)即沉淀相的變化情況(圖中白色圈內(nèi)為代表)，440 ℃時(shí)馬氏體基體內(nèi)部開(kāi)始析出沉淀相，但析出量較少，在圖中幾乎觀察不到(圖6(a))，但隨著時(shí)效溫度不斷升高，沉淀相的析出量逐漸增大(圖6(a)～(e))，至620 ℃時(shí)，沉淀相發(fā)生聚集長(zhǎng)大使析出量最大(圖6(f))。需要說(shuō)明的是由于不是同一試件，觀察結(jié)果雖然存在一定分散性，但不影響觀察結(jié)果。

(a) 440 ℃

研究表明該不銹鋼在不同時(shí)效溫度處理下硬度也會(huì)發(fā)生改變，其根本原因是該鋼內(nèi)部微觀組織發(fā)生了變化，所以通過(guò)硬度測(cè)量可從側(cè)面說(shuō)明時(shí)效處理結(jié)果與微觀觀察結(jié)果是否準(zhǔn)確，圖7為不同時(shí)效處理溫度下試件的硬度變化曲線，結(jié)合圖6可知，440 ℃～460 ℃時(shí)效時(shí)，組織中開(kāi)始析出彌散細(xì)小的沉淀相(富銅相、NbC相)，其析出量隨著時(shí)效溫度的提高而增加。此時(shí)富銅相與基體共格，引起點(diǎn)陣畸變，導(dǎo)致硬度升高；在460 ℃～620 ℃ 范圍內(nèi)，合金進(jìn)入過(guò)時(shí)效階段，隨著時(shí)效溫度升高，共格富銅相發(fā)生轉(zhuǎn)變并逐漸粗化，且伴隨著固溶體軟化等因素，導(dǎo)致硬度逐漸降低(不會(huì)影響到超聲非線性系數(shù))。硬度隨時(shí)效溫度升高的變化趨勢(shì)與李許明和王劍星等的結(jié)果一致，從側(cè)面可說(shuō)明時(shí)效處理以及微觀觀察結(jié)果是準(zhǔn)確的。

圖7 不同時(shí)效處理溫度下試件的硬度變化曲線Fig.7 Curves of hardness change of specimens under different aging treatment temperatures

綜上，結(jié)合微觀觀察結(jié)果與前文所述超聲非線性變化趨勢(shì)，可知超聲非線性系數(shù)與0Cr17Ni4Cu4Nb不銹鋼經(jīng)時(shí)效處理后析出的沉淀相間存在密切聯(lián)系，隨著時(shí)效溫度升高，該鋼內(nèi)部組織中沉淀相析出量逐漸增大進(jìn)而導(dǎo)致超聲非線性系數(shù)不斷增大，而在480 ℃、620 ℃時(shí)，超聲非線性系數(shù)略微降低，原因可能與在此溫度下位錯(cuò)密度可能發(fā)生改變也可能是測(cè)量誤差所致，但這不影響超聲非線性系數(shù)隨時(shí)效溫度升高，整體呈上升的變化趨勢(shì)，說(shuō)明非線性超聲可以對(duì)該鋼在不同時(shí)效溫度處理后內(nèi)部析出的沉淀相變化情況進(jìn)行評(píng)價(jià)。

4 結(jié) 論

搭建了時(shí)效處理后的0Cr17Ni4Cu4Nb馬氏體沉淀硬化不銹鋼非線性超聲檢測(cè)系統(tǒng)，采用非線性超聲縱波法對(duì)不同時(shí)效溫度處理后的試件進(jìn)行檢測(cè)，得到了超聲非線性系數(shù)β隨著時(shí)效溫度不斷升高，總體呈上升的趨勢(shì)，對(duì)試件的金相分析結(jié)果表明，在440～620 ℃時(shí)，隨著溫度增加，該鋼內(nèi)部組織中沉淀相的析出量不斷增大，至620 ℃時(shí)最大。硬度測(cè)量結(jié)果進(jìn)一步驗(yàn)證了微觀觀察實(shí)驗(yàn)結(jié)果是準(zhǔn)確的。結(jié)合非線性超聲檢測(cè)結(jié)果與微觀觀察結(jié)果，分析認(rèn)為：沉淀相的變化是導(dǎo)致超聲非線性系數(shù)不斷增大的原因，充分說(shuō)明超聲非線性系數(shù)β對(duì)析出的沉淀相變化非常敏感，可以采用非線性超聲檢測(cè)技術(shù)對(duì)0Cr17Ni4Cu4Nb馬氏體沉淀硬化鋼時(shí)效處理后析出的沉淀相的變化進(jìn)行表征。