田立新，李守山，任瑞晨

(1.開灤集團有限責任公司，河北 唐山 063000；2.遼寧工程技術大學，遼寧 阜新 123000)

目前煤泥回收主要采用浮選方法，由于與氣、肥、焦、瘦煤伴生的非金屬礦物主要為黏土類礦物，這類礦物遇水易泥化，嚴重影響浮選效果和精煤質量。我國煉焦原煤可選性大多為難選或極難選，如何提高精煤質量、產率，經濟性回收伴生礦物一直是選煤領域長期關注和研究的關鍵技術問題[1]。開灤集團林西礦選煤廠入選原煤為主焦煤，可選性為極難選，原煤煤泥含量高，煤泥粒度細、灰分高、浮選效果差[2]，為提高煤泥浮選工藝效果和探索煤泥深度綜合利用工藝方法，對煤泥特性和分選工藝進行研究非常必要。

1 浮選入料粒度分析

采用濕法篩分對林西礦浮選入料煤樣進行小篩分試驗，取煤樣200 g，采用 0.50、0.25、0.125、0.075、0.045 mm套篩進行小篩分試驗，試驗結果見表1。

表1 浮選入料小篩分試驗結果

由表1可知：

(1)隨著浮選入料粒度的變小，各粒級灰分先逐漸降低，當粒級降到0.125～0.075 mm時灰分開始提高，至<0.045 mm粒級時灰分達到最大，為44.20 %。

(2)>0.50 mm粒級的產率為2.30 %，灰分為22.43 %，高于0.50～0.125 mm粒級的灰分，說明在0.50～0.125 mm粒級中有未完全解離的煤，需要進行磨礦處理。

(3)<0.045 mm粒級的產率為21.86%，灰分為44.20 %，并且較0.075～0.045 mm粒級灰分大得多，說明浮選入料泥化較為嚴重，在浮選前需進行預先脫泥處理[3]。

2 浮選試驗與浮選煤泥磨礦研究

2.1 分步釋放浮選試驗

采用實驗室標準浮選機，對林西礦浮選入料進行浮選試驗，第一、第二次攪拌刮泡的時間為0.5 min，第三次攪拌刮泡時間為1 min，第四次攪拌刮泡時間為3 min；充氣量為0.18 m3/(m2·min)；捕收劑采用柴油，用量為184 g/t；起泡劑采用仲辛醇，用量為63 g/t；攪拌速度為1 600 r/min；礦漿濃度為100 g/L。試驗結果見表2。

表2 分步釋放浮選試驗結果

由表2可知：

(1)第一次刮泡精煤的灰分高于第二次、第三次精煤灰分，原因在于灰分較高的細粒級煤吸附能力強，浮選速度快，首先上浮，在浮選的過程中隨機械夾帶與煤粒一起被刮出[4]，從而造成第一次刮泡精煤的灰分偏高。因此，為得到較低灰分的精煤，對入浮煤泥采取預脫泥工序是必要的。

(2)當精煤灰分為11.56 %時，尾煤灰分為32.00 %，灰分較低，原因是尾煤中存在粗顆粒，一是有未能得到有效分選的>0.5 mm粒級，二是尾煤中含有沒有解離的精煤-脈石成分。因此采用預磨礦浮選或中煤磨礦再選可提高精煤產率。

2.2 磨礦脫泥浮選試驗

采用XMQφ150×50型錐形球磨機對林西礦浮選入料進行磨礦處理，并進行脫泥浮選試驗研究。磨礦時給礦量每次為300 g，磨礦濃度為50%，磨礦時間為5 min?？刂颇サV細度為>0.037 4 mm占60%，通過濕法篩分脫除<0.037 4 mm產物后進行浮選試驗[5]。浮選試驗結果見表3。

表3 脫泥浮選試驗結果

由表3可知：

(1)浮選入料磨礦后采用濕法篩分脫除<0.037 4 mm產物后，浮選入料灰分降低了2.08個百分點，可見磨礦后脫泥可有效降低浮選入料灰分。

(2)當精煤灰分為11.27 %時，精煤產率為52.76 %，折合占全級產率為31.66 %，相比磨礦前(精煤灰分為11.34%時，精煤產率為16.92%)精煤產率顯著增加，說明磨礦+脫泥浮選工藝效果顯著。

3 磨礦分級浮選及高嶺土回收

基于浮選入料磨礦脫泥浮選試驗研究結果，制定了旨在提高浮選效果和回收煤系伴生高嶺土的“浮選入料磨礦+旋流器分級脫泥+旋流器底流浮選+旋流器溢流磁選”提純高嶺土的工藝試驗流程，試驗時將浮選入料磨礦細度控制在>0.037 4 mm占60%，利用小錐角旋流器進行粒度分級，以提高分級能力和分級效率[6]。工藝原則流程如圖1所示。

圖1 磨礦分級浮選和高嶺土回收工藝原則流程

3.1 小錐角旋流器組脫泥提純試驗

采用小錐角旋流器對浮選入料進行分級試驗研究。浮選入料經過磨礦后給入旋流器攪拌桶，給礦濃度為15%；加入六偏磷酸鈉作為分散劑，用量為1.5 kg/t；攪拌15 min，各級旋流器溢流依次進入下一級旋流器[7]。旋流器分級分選次序為φ150、φ75、φ50、φ10 mm水力旋流器，入料壓力分別為0.1、0.2、0.3、0.8 MPa。對各級旋流器底流和溢流進行采樣，然后對煤樣進行產率、灰分、煅燒白度及化學成分分析，試驗結果見表4。

表4 旋流器溢流提純煅燒試驗結果

由表4可知：

(1)小錐角旋流器不僅可以起到分級的作用，使黏土礦物在溢流中得到富集，而且可以起到脫泥的作用，實現(xiàn)窄粒級浮選，避免了細粒級物料對浮選精煤的污染[8]。精煤和尾煤高效分離和富集，既可以在低灰條件下得到盡可能高的精煤產率，又可以為尾煤中黏土礦物的分離和富集創(chuàng)造條件。

(2)小錐角旋流器分級分選效果較好，底流灰分比溢流灰分提高0.65～3.37個百分點，且隨著旋流器直徑的減小，灰分差值呈增加趨勢，這表明磨礦后容易污染精煤的細粒級黏土礦物(高嶺土、伊利石等)被有效分離富集在旋流器溢流中[9]。

(3)從化學成分分析結果來看，φ10 mm旋流器的溢流所含高嶺土最高，其Al2O3含量為36.34%，4項化學成分合計為89.85%，折合Al2O3的實際含量為36.34%×89.85%=32.65%，折合成高嶺土含量為32.65÷39.5=82.66%(39.5%為高嶺土理論上含Al2O3的量)，其產率為26.00 %×18.15%=4.72 %。說明高嶺土在溢流中富集效果顯著，旋流器起到了富集高嶺土的作用。

3.2 煤泥小錐角旋流器組底流浮選試驗

為考察浮選入料經磨礦和分級旋流器脫泥后的浮選效果，將分級旋流器底流混合，按照圖1所示浮選流程進行浮選試驗，試驗結果見表5。

表5 分級旋流器底流浮選試驗結果

由表5可知：當精煤灰分為10.72%時，本級精煤產率為49.44 %，全級精煤產率為49.44%×81.85%=40.47%，達到了降低浮選精煤灰分和提高浮選精煤產率的效果；此時尾煤產率為11.84 %，灰分為65.23 %，灰分較高。浮選入料磨礦后，采用旋流器分級，旋流器底流進行浮選的工藝流程可明顯改善浮選效果[10]。

3.3 φ10 mm旋流器溢流高嶺土回收試驗

用磁感應強度為1.3 T的高梯度磁選機對浮選入料磨礦后分級的小錐角旋流器組中φ10 mm旋流器溢流產品進行磁選[11]，磁選濃度為10 %。通過高梯度磁選，脫除高嶺土中的鐵、鈦礦物，可提高高嶺土的純度[12]。實驗室采用煅燒和化學漂白方法對高梯度磁選回收的高嶺土進行增白，煅燒工藝技術參數為：煅燒溫度為980 ℃[13]，恒溫時間為2.5 h。煅燒后高嶺土白度達到71.54%，達到了工業(yè)產品要求。試驗結果見表6。

表6 高梯度磁選試驗結果

由表6可知：磁選后Al2O3降低值較小，F(xiàn)e2O3與TiO2的含量都所有降低，說明通過磁選可以脫除部分磁性鐵、鈦礦物。由于大部分鐵、鈦弱磁性礦物呈分散狀黏附于高嶺土表面，更有極少量以離子狀態(tài)存在于高嶺土的晶格中，采取物理方法難于除去，因此Fe2O3與TiO2的含量下降較小，還需要采用化學漂白的方法處理[14]。在實驗室對經過高梯度磁選提純后的高嶺土進行化學漂白試驗，當采用連二亞硫酸鈉用量為4%、草酸用量為2%方案進行化學漂白后[15]，高嶺土煅燒白度達到最佳值，白度達到82.36%。試驗結果表明：高梯度磁選+化學漂白+煅燒的工藝技術，對煤系伴生高嶺土提高白度效果明顯。

4 結語

該研究是對解決浮選入料高灰細泥污染和煤泥深度綜合利用而進行的有益嘗試，采用“浮選入料磨礦+旋流器分級脫泥+旋流器底流浮選+旋流器溢流磁選”提純高嶺土的聯(lián)合工藝流程將浮選入料磨礦至合適粒度，使精煤和煤矸石有效解離；再利用小錐角旋流器，實現(xiàn)細粒級黏土類礦物(高嶺土等)與精煤的有效分離，旋流器底流入浮選系統(tǒng)，脫泥后浮選，可提高浮選效率和精煤質量；旋流器溢流作為提取煤系伴生礦物高嶺土的原料，經磁選、漂白和煅燒，可獲得白度大于82.36%的優(yōu)質高嶺土。