李 楠，王 曦，劉昌奎

（1.中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2.航空工業(yè)失效分析中心，北京 100095；3.航空材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；4.中國(guó)航空發(fā)動(dòng)機(jī)集團(tuán)材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；5.材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095）

0 引言

殘余應(yīng)力是指產(chǎn)生應(yīng)力的各種因素不存在時(shí)（如外力去除、溫度已均勻、相變結(jié)束等），由于不均勻的塑性變形使材料內(nèi)部依然存在并且自身保持平衡的彈性應(yīng)力，又稱為內(nèi)應(yīng)力[1]。按照殘余應(yīng)力作用區(qū)域的大小分為3 類：第一類屬于宏觀殘余應(yīng)力，其作用與平衡范圍為宏觀尺寸；第二類為微觀殘余應(yīng)力，其作用與平衡范圍為晶粒尺寸數(shù)量級(jí)；第三類也屬于微觀殘余應(yīng)力，其作用與平衡范圍為晶胞尺寸數(shù)量級(jí)，是原子之間的相互作用應(yīng)力，如晶體缺陷（空位、間隙原子或位錯(cuò)等）周?chē)膽?yīng)力場(chǎng)等[2]。

在相關(guān)構(gòu)件的設(shè)計(jì)、制造乃至服役過(guò)程中，第一類宏觀殘余應(yīng)力起著重要的作用。一方面在大型結(jié)構(gòu)件的加工、制造過(guò)程中，不均勻的殘余應(yīng)力是導(dǎo)致材料出現(xiàn)變形、開(kāi)裂的主要原因，嚴(yán)重降低了零件的生產(chǎn)效率，提高了生產(chǎn)成本；另一方面，在零件服役的過(guò)程中，材料表面的殘余拉應(yīng)力可能會(huì)降低材料的疲勞強(qiáng)度、引起應(yīng)力腐蝕，從而造成結(jié)構(gòu)的早期失效[3-6]；因此，準(zhǔn)確測(cè)量殘余應(yīng)力的大小與分布，對(duì)改進(jìn)強(qiáng)度設(shè)計(jì)、提高工藝效果、檢驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量和安全可靠性評(píng)價(jià)具有重要的影響。

由于殘余應(yīng)力的“自平衡”性，目前沒(méi)有直接的方法可以準(zhǔn)確測(cè)量其大小。幾乎所有的方法都是通過(guò)測(cè)量材料的應(yīng)變，再利用胡克定律計(jì)算出應(yīng)力的大小。這些應(yīng)力測(cè)試方法，主要可以分為3 大類：應(yīng)力釋放法、物理性能法、射線衍射法。應(yīng)力釋放法是通過(guò)對(duì)材料進(jìn)行切削，測(cè)量材料去除后由應(yīng)力釋放而導(dǎo)致的變形，從而獲得原始應(yīng)力大小，如盲孔法、輪廓法、環(huán)芯法等，此類方法需對(duì)材料進(jìn)行一定程度的破壞，為有損測(cè)試法；物理性能法主要是測(cè)量材料由應(yīng)力而產(chǎn)生的物理性能的變化（如超聲法、磁性法等），但測(cè)試結(jié)果受材料內(nèi)部缺陷、微觀組織結(jié)構(gòu)等因素影響較大，且標(biāo)準(zhǔn)樣品制備困難，很難得到可靠的定量結(jié)果；射線衍射法是通過(guò)射線的衍射原理測(cè)得晶格應(yīng)變，再計(jì)算得出材料的應(yīng)力值，為無(wú)損的應(yīng)力測(cè)試方法，該方法根據(jù)射線源的不同，一般可分為普通X 射線衍射、同步輻射X 射線衍射及中子衍射。與X 射線相比，中子具有更強(qiáng)的穿透能力，非常適合于測(cè)量材料或工程部件內(nèi)部的三維應(yīng)力狀態(tài)。

1 基本原理

中子衍射法殘余應(yīng)力測(cè)試基本原理是基于布拉格衍射方程[7]。當(dāng)波長(zhǎng)為λ的中子束通過(guò)樣品時(shí)與晶面發(fā)生衍射。

在應(yīng)力作用下，材料晶面間距發(fā)生變化，直接表現(xiàn)為衍射角θ的變化，可確定產(chǎn)生的晶格應(yīng)變?yōu)椋?/p>

在中子衍射殘余應(yīng)力檢測(cè)中，通過(guò)調(diào)整入射狹縫及徑向準(zhǔn)直器定義樣品的衍射體積，見(jiàn)圖1。

圖1 中子衍射殘余應(yīng)力測(cè)試Fig.1 Schematic of neutron diffraction measuring residual stress

利用中子衍射法僅能得到衍射矢量方向的晶格應(yīng)變。為了計(jì)算該位置的應(yīng)力張量至少需要對(duì)6 個(gè)獨(dú)立方向進(jìn)行應(yīng)變測(cè)試，即3 個(gè)正應(yīng)力分量和3 個(gè)切應(yīng)力分量，從而正確計(jì)算材料中的應(yīng)力張量矩陣。

2 與其他殘余應(yīng)力測(cè)試方法的對(duì)比

殘余應(yīng)力的測(cè)量方法多樣，不同測(cè)量方法各具優(yōu)缺點(diǎn)，圖2 為各方法的穿透深度與空間分辨率[8]，其中，深色背底表示有損方法，白色背底為無(wú)損方法?？梢?jiàn)，中子衍射法在無(wú)損測(cè)量材料內(nèi)部較深位置處的應(yīng)力具有顯著優(yōu)勢(shì)。在實(shí)際應(yīng)用中，很多研究者將中子衍射技術(shù)與其它應(yīng)力檢測(cè)技術(shù)聯(lián)用，相互驗(yàn)證并互為補(bǔ)充。

圖2 不同殘余應(yīng)力測(cè)試方法對(duì)比[8]Fig.2 Comparison of residual stress measurement methods[8]

Traore 等[9]采用中子衍射法、裂紋柔度法和輪廓法對(duì)緊湊拉伸奧氏體不銹鋼焊接試樣進(jìn)行殘余應(yīng)力測(cè)試，結(jié)果表明，裂紋柔度法所測(cè)應(yīng)力值小于輪廓法所測(cè)應(yīng)力值，輪廓法所測(cè)應(yīng)力值小于中子衍射法所測(cè)應(yīng)力值，輪廓法測(cè)試結(jié)果朝著CT 樣的前端面略有偏移（圖3），這與切割時(shí)產(chǎn)生塑性變形有關(guān)。裂紋柔度法測(cè)的是沿厚度方向的平均應(yīng)力，因此應(yīng)力值低于中子衍射法（圖3）。Smith等[10]對(duì)IN718 高溫合金線性摩擦焊焊縫采用中子衍射和輪廓法進(jìn)行殘余應(yīng)力測(cè)量，結(jié)果表明，中子衍射測(cè)得焊縫最高的拉應(yīng)力值大于輪廓法，是由于輪廓法沒(méi)有捕捉到材料微結(jié)構(gòu)的變化，另一方面，樣品幾何形狀也會(huì)對(duì)輪廓法的應(yīng)力值帶來(lái)較大影響，而中子衍射法能夠更好地給出高局域塑性變形效應(yīng)導(dǎo)致的材料微結(jié)構(gòu)與力學(xué)響應(yīng)的變化。Wanchuck 等[11]對(duì)由5 層不同材料增材制造的功能梯度材料采用輪廓法、中子衍射法、深孔法和遞增中心孔法對(duì)沿厚度方向的每層進(jìn)行殘余應(yīng)力測(cè)試，4 種測(cè)試方法互為補(bǔ)充：中子衍射法可得出每層材料的三維應(yīng)力矩陣；輪廓法可得出截面的二維應(yīng)力分布；深孔法可得應(yīng)力沿深度方向的線分布，它可以提供多層功能材料沿厚度分布的空間分辨率更高的應(yīng)力值，如在哪個(gè)位置應(yīng)力值最大，也是對(duì)中子和輪廓法的驗(yàn)證和補(bǔ)充；遞增中心孔法可得到表面附近幾十μm 處的應(yīng)力（圖4）。Brewer 等[12]采用X 射線與中子衍射技術(shù)對(duì)ODS 鋼攪拌摩擦焊的焊縫進(jìn)行殘余應(yīng)力測(cè)試，采用X 射線測(cè)定表層不超過(guò)60 μm 深度的應(yīng)力，中子測(cè)量?jī)?nèi)部cm 級(jí)深度的應(yīng)力。測(cè)試結(jié)果表明，該焊縫區(qū)域表層與內(nèi)部應(yīng)力基本一致。Ahn 等[13]采用X 射線與中子衍射技術(shù)相互補(bǔ)充，對(duì)光纖激光焊AA2024-T3 鋁合金進(jìn)行殘余應(yīng)力測(cè)試。X 射線測(cè)定深度約為30 μm，中子測(cè)量?jī)?nèi)部深度的應(yīng)力，并與有限元模擬相結(jié)合進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證。Vourna等[14]采用X 射線與中子衍射技術(shù)對(duì)AISI 1008 鋼板電子束焊接焊縫進(jìn)行殘余應(yīng)力測(cè)試，并研究了磁性巴克豪森噪聲法和準(zhǔn)直流磁導(dǎo)率與殘余應(yīng)力的相關(guān)性，以及作為殘余應(yīng)力測(cè)試新方法的可能性與展望。

圖4 增材制造功能梯度材料殘余應(yīng)力測(cè)試[11]Fig.4 Additive manufactured functionally graded material residual stress measurements[11]

圖3 緊湊拉伸奧氏體不銹鋼焊接試樣殘余應(yīng)力測(cè)試[9]Fig.3 Residual stress measurements of austenite stainless steel CT specimen[9]

從以上研究結(jié)果可見(jiàn)，中子衍射法常用于測(cè)量材料內(nèi)部三維應(yīng)力分布，在測(cè)量深度和準(zhǔn)確度等方面均具有顯著優(yōu)勢(shì)。在實(shí)際工程應(yīng)用中表征構(gòu)件整體應(yīng)力分布時(shí)，可結(jié)合產(chǎn)品構(gòu)形及材料特點(diǎn)，充分發(fā)揮中子衍射的測(cè)量?jī)?yōu)勢(shì)，同時(shí)還可以選擇其他殘余應(yīng)力測(cè)試方法進(jìn)行補(bǔ)充，如測(cè)量表層應(yīng)力時(shí)更宜采用X 射線衍射法，測(cè)量應(yīng)力面分布時(shí)，可采用有損的輪廓法等。

3 國(guó)內(nèi)外研究進(jìn)展

近年來(lái)，采用中子衍射技術(shù)開(kāi)展的應(yīng)用與研究主要集中在工程部件殘余應(yīng)力測(cè)試與分析，制造加工工藝或使用過(guò)程中殘余應(yīng)力的演變及相關(guān)的形變、相變機(jī)理研究等方面，相應(yīng)的原位實(shí)驗(yàn)與測(cè)試技術(shù)也逐漸引起關(guān)注。

3.1 工程部件的殘余應(yīng)力測(cè)試

中子衍射在無(wú)損定量測(cè)量工程部件內(nèi)部殘余應(yīng)力上具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，由于大多數(shù)元素對(duì)中子束的低吸收，使中子束能夠穿透構(gòu)件的厚度從數(shù)mm 到數(shù)cm 量級(jí)；通過(guò)調(diào)整入射和出射狹縫或準(zhǔn)直器，可獲得衍射體積內(nèi)的信息，便于表征材料內(nèi)部的性能，現(xiàn)已被越來(lái)越多的應(yīng)用于航空、航天、核電、船舶等領(lǐng)域的關(guān)重件殘余應(yīng)力檢測(cè)。

Shin 等[15]對(duì)已服役10 a 的飛機(jī)起落架上起固定作用的鋼銷和銷孔件進(jìn)行殘余應(yīng)力測(cè)試，鋼銷直徑為22.2 mm，長(zhǎng)55 mm，測(cè)試深度為沿直徑6 mm 處，根據(jù)殘余應(yīng)力測(cè)量結(jié)果，為該構(gòu)件的壽命評(píng)估提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。Kaiser 等[16]對(duì)鐵軌3 個(gè)方向的應(yīng)力進(jìn)行了測(cè)量，并與輪廓法和有限元模擬相結(jié)合，為鐵軌的矯直工藝提供了指導(dǎo)。Lombardi等[17]對(duì)汽車(chē)的Al 合金發(fā)動(dòng)機(jī)組塊時(shí)效熱處理工藝進(jìn)行研究，通過(guò)原位與非原位的中子衍射測(cè)量，得出塊體內(nèi)部的應(yīng)力變化。Yi 等[18]對(duì)航空用AISI 4340 鋼盤(pán)件感應(yīng)硬化的殘余應(yīng)力進(jìn)行測(cè)量，并結(jié)合XRD 方法，依據(jù)組織結(jié)構(gòu)的變化，在盤(pán)件不同位置選取合適的參考值d0，從而得出更為準(zhǔn)確的殘余應(yīng)力值（圖5）。北京航空材料研究院在中國(guó)綿陽(yáng)研究堆對(duì)DZ125 定向凝固高溫合金葉片內(nèi)部不同位置進(jìn)行三維殘余應(yīng)力測(cè)量，并根據(jù)晶格常數(shù)計(jì)算得到相應(yīng)的錯(cuò)配度，為航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片服役壽命的無(wú)損評(píng)價(jià)提供了數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。

圖5 感應(yīng)硬化后AISI 4340 鋼盤(pán)件殘余應(yīng)力測(cè)量[18]Fig.5 Residual stress measurements of induction hardened AISI 4340 discs[18]

3.2 工藝過(guò)程中的應(yīng)力分析

在工程部件殘余應(yīng)力的研究中，工藝過(guò)程與殘余應(yīng)力密不可分。材料在制造加工過(guò)程中，不可避免地會(huì)產(chǎn)生殘余應(yīng)力。一些特殊工藝，如焊接、增材制造，其高能量密度的熱源導(dǎo)致非?？斓睦渌俸痛蟮臏囟忍荻?，從而造成殘余應(yīng)力過(guò)大，很多相關(guān)產(chǎn)品的失效，如應(yīng)力腐蝕、疲勞等[19]，都與殘余應(yīng)力密切相關(guān)；因此，采用中子衍射技術(shù)研究這類工藝下材料內(nèi)部不同區(qū)域的殘余應(yīng)力是當(dāng)前的研究熱點(diǎn)。

Venkata 等[20]研究了9Cr-1Mo 和奧氏體AISI 316 不銹鋼異種金屬電子束焊接焊縫不同區(qū)域的殘余應(yīng)力，得出焊接中心區(qū)域由于熔池的快速冷卻，主要為壓應(yīng)力狀態(tài)，在相鄰熱影響區(qū)或熔融區(qū)邊界為高拉應(yīng)力狀態(tài)。Zondi 等[21]研究了不同焊接工藝條件下壓力容器管道與板材氬弧焊區(qū)域殘余應(yīng)力分布，得出焊接中心線的環(huán)向拉應(yīng)力值已接近焊材屈服應(yīng)力，軸向與徑向應(yīng)力則遠(yuǎn)小于環(huán)向應(yīng)力（圖6）。Zhang 等[22]對(duì)SiCp/2009Al-T4 金屬基復(fù)合材料攪拌摩擦焊焊接區(qū)域的宏觀殘余應(yīng)力與微觀應(yīng)力進(jìn)行了研究，揭示了金屬基體與增強(qiáng)相間的載荷傳遞。Luo 等[23]分析了管材與板材連接區(qū)補(bǔ)焊后殘余應(yīng)力變化，發(fā)現(xiàn)補(bǔ)焊區(qū)橫向應(yīng)力幾乎不變，長(zhǎng)度方向應(yīng)力增加；非補(bǔ)焊區(qū)的橫向和長(zhǎng)度方向應(yīng)力均降低，并提出沿原焊接方向反向補(bǔ)焊可有效降低殘余應(yīng)力水平的建議。Shen 等[24]采用中子衍射法對(duì)電弧增材制造Fe3Al 基鐵鋁化合物進(jìn)行了殘余應(yīng)力測(cè)量，部分位置存在較大柱狀晶，尺寸可達(dá)600 μm，呈現(xiàn)顯著各向異性。將中子的規(guī)范體積增大至2 mm×2 mm×2 mm，以保證收集到足夠多的晶粒信息。Wanchuck 等[11]對(duì)由5 層不同材料增材制造的功能梯度材料采用中子衍射法測(cè)得每層材料的三維應(yīng)力矩陣，為工藝優(yōu)化提供數(shù)據(jù)支撐。

圖6 壓力容器管道氬弧焊區(qū)殘余應(yīng)力測(cè)試[20]Fig.6 Residual stress measurements of pressure vessel welding zone[20]

3.3 基于中子衍射的原位技術(shù)的應(yīng)用

由于中子衍射實(shí)驗(yàn)可以在幾min（反應(yīng)堆中子源）和數(shù)十s（脈沖中子源）完成，因此，基于各種原位技術(shù)被用于中子衍射的測(cè)量中，包括熱、力、熱力耦合、高壓、磁場(chǎng)等。

Ruiz-Larrea 等[25]在美國(guó)Los Alamos 中子源研究了原位熱循環(huán)過(guò)程中形狀記憶合金的相變?cè)怼ang 等[26]研究了AZ31 鎂合金的應(yīng)力松弛和應(yīng)變松弛機(jī)制，采用原位中子衍射建立了材料內(nèi)部彈性應(yīng)變與宏觀應(yīng)力應(yīng)變行為的響應(yīng)關(guān)系。Chen 等[27]在ISIS 中子源對(duì)焊接鋼管原位熱處理過(guò)程中的應(yīng)力釋放進(jìn)行了測(cè)量和分析，建立了溫度、時(shí)間、應(yīng)力的關(guān)系，為熱處理工藝的優(yōu)化提供了支撐（圖7）。Wang 等[28]在J-PARC 中子源原位研究了珠光體鋼在拉壓疲勞過(guò)程中的應(yīng)變硬化、包申格效應(yīng)和循環(huán)軟化機(jī)制，結(jié)果表明，鐵素體和滲碳體之間的塑性應(yīng)變不匹配造成的相間應(yīng)力是導(dǎo)致應(yīng)變硬化和包申格效應(yīng)的主要原因，鐵素體相位錯(cuò)的反向運(yùn)動(dòng)造成了循環(huán)軟化，衍射峰形半高寬的變化也證實(shí)了該問(wèn)題。中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院采用原位拉伸試驗(yàn)對(duì)FGH96 高溫合金不同晶面的響應(yīng)進(jìn)行研究，與施加載荷相對(duì)比，并結(jié)合模擬計(jì)算得到了適用于該材料最佳的中子衍射測(cè)試參數(shù)與數(shù)據(jù)解析方法，為后續(xù)大型構(gòu)件的測(cè)量奠定了重要基礎(chǔ)。

圖7 焊接鋼管在原位熱處理過(guò)程中的應(yīng)力變化[26]Fig.7 In-situ neutron diffraction measurement of residual stress relaxation in a welded steel pipe during heat treatmen[26]

4 總結(jié)與展望

隨著中子源的不斷發(fā)展與擴(kuò)大，相關(guān)的儀器設(shè)備與實(shí)驗(yàn)技術(shù)不斷升級(jí)與發(fā)展，在材料科學(xué)與工程領(lǐng)域的應(yīng)用研究更加深入和廣泛。脈沖中子源束流功率的提升，可提供豐富的高能短波長(zhǎng)中子，從而加大穿深能力并縮短了數(shù)據(jù)的采集時(shí)間，為大型構(gòu)件內(nèi)部的殘余應(yīng)力測(cè)試提供重要技術(shù)保證；準(zhǔn)直器技術(shù)的進(jìn)步可將衍射體積縮小到μm 量級(jí)，可與同步輻射技術(shù)相媲美，在塊體材料微觀結(jié)構(gòu)的研究方面獨(dú)具優(yōu)勢(shì)；結(jié)合原位技術(shù)的發(fā)展，使中子衍射在研究不同過(guò)程中材料的形變、相變等宏微觀機(jī)理方面發(fā)揮重要的作用。

中子衍射技術(shù)的應(yīng)用可將材料與工程部件的組織結(jié)構(gòu)、微觀行為與宏觀性能相互關(guān)聯(lián)，為研究材料和部件的本構(gòu)關(guān)系、失效機(jī)理，以及可靠性的分析和預(yù)測(cè)等提供重要理論基礎(chǔ)和技術(shù)支撐，在材料與工程領(lǐng)域發(fā)揮不可替代的作用。