国产日韩欧美一区二区三区三州_亚洲少妇熟女av_久久久久亚洲av国产精品_波多野结衣网站一区二区_亚洲欧美色片在线91_国产亚洲精品精品国产优播av_日本一区二区三区波多野结衣 _久久国产av不卡

?

基于低場(chǎng)核磁的紫薯片真空冷凍干燥過(guò)程中水分變化

2021-06-17 12:52孫江麗朱洪梅
食品工業(yè)科技 2021年7期
關(guān)鍵詞:冷凍干燥紫薯薯片

孫江麗,李 瑞,朱洪梅

(山西師范大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院,山西臨汾 041004)

紫薯果肉呈紫色至黑紫色,它除了具有普通紅薯含有的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)外,還富含有大量的花青素[1],可被用做提取天然花青素的原料。紫薯花青素還具有多種保健功能,能夠防癌[2]、抗氧化[3]、降低血壓[4]、抑制膽固醇生成[5]等作用。目前,市場(chǎng)上的紫薯加工產(chǎn)品種類繁多,開發(fā)出來(lái)的產(chǎn)品有紫薯脆片、紫薯粉、紫薯餅、紫薯清酒等[6-7]。

干燥是紫薯的重要加工方式。真空低溫油炸的產(chǎn)品色澤金黃、質(zhì)地優(yōu)良,但會(huì)對(duì)營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)造成破壞[8]。常壓冷凍干燥速率低[9],產(chǎn)品品質(zhì)不穩(wěn)定,經(jīng)常出現(xiàn)組織塌陷、變色、加快有效成分降解等現(xiàn)象[10]。真空冷凍干燥技術(shù)對(duì)保持凍干材料外觀形狀有著很好的作用,還能使食品色、香、味和營(yíng)養(yǎng)成分完好的保留下來(lái),脫水徹底,干制品重量輕、體積小、復(fù)水快、食用方便[11],克服真空低溫油炸和常壓冷凍干燥加工工藝帶來(lái)的缺陷,本研究利用真空冷凍干燥技術(shù)加工紫薯片。

在干燥過(guò)程中,物質(zhì)內(nèi)部水分變化及其遷移規(guī)律是現(xiàn)代科學(xué)研究的難點(diǎn)和熱點(diǎn),低場(chǎng)核磁的引用使得水分變化遷移研究變得容易,低場(chǎng)核磁共振(LFNMR)技術(shù)是一種快速無(wú)損、無(wú)需侵入的檢測(cè)技術(shù)[12],它已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域[13-14]。低場(chǎng)核磁信號(hào)強(qiáng)度與氫質(zhì)子含量成正比,可以通過(guò)檢測(cè)樣品中的氫質(zhì)子檢測(cè)對(duì)應(yīng)水分含量,氫質(zhì)子先吸收射頻能量,隨后釋放能量,對(duì)于性質(zhì)不同的樣品,能量釋放的快慢是不相同的,通過(guò)檢測(cè)出的信號(hào)差別就可以尋找規(guī)律[15-16]。本實(shí)驗(yàn)采用低場(chǎng)核磁共振技術(shù)分析真空凍干燥過(guò)程中紫薯片的水分變化,以期為紫薯脆片的開發(fā)利用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

新鮮紫薯 采購(gòu)于臨汾萬(wàn)佳福五一路超市,挑選個(gè)體完整,直徑大小均勻一致,無(wú)蟲害、無(wú)腐爛、無(wú)機(jī)械損傷的紫薯作為實(shí)驗(yàn)原料。

SCIENTZ-10N型冷凍干燥機(jī) 寧波新芝生物科技股份有限公司;XB 220A型電子天平 上海天平儀器技術(shù)有限公司;NMI20-040V-型I低場(chǎng)核磁儀

上海紐邁電子科技有限公司;LEICA EZ4D型體視顯微鏡 北京中顯恒業(yè)儀器儀表有限公司;CR-10型色差計(jì) 柯尼卡美能達(dá)公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品制備與處理 將紫薯清洗干凈,沿圓形橫截面切為5 mm的厚度,用于低場(chǎng)核磁共振測(cè)定的薄片再切為1 cm寬的條狀,在-37 ℃條件下進(jìn)行干燥,真空度設(shè)置為100 Pa,根據(jù)預(yù)試驗(yàn)結(jié)果,真空冷凍干燥時(shí)間分別設(shè)定為0、1.5、3.0、4.5、6.0、7.5和9.0 h,每個(gè)處理樣品設(shè)置十個(gè)重復(fù)。

1.2.2 低場(chǎng)核磁共振檢測(cè) 將處理好的七組樣品進(jìn)行核磁共振掃描(NMR)分析。把條狀樣品以垂直于試管底面的方向放置,選用低場(chǎng)核磁NMR專用試管直徑為10 mm,然后將裝有待測(cè)樣品的試管置于永磁場(chǎng)中心位置的射頻線圈,機(jī)器的溫度穩(wěn)定在32 ℃左右時(shí),利用FID矯正分析軟件的初始參數(shù),先確定中心頻率(SF)和90 °脈寬,再進(jìn)行單次采樣[17]。用Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)脈沖序列進(jìn)行掃描。參數(shù)設(shè)置:RE=1,NECH=5000,NS=64,SW=100 kHz,RFD=0.05 ms,RGI=20 db,PRG=2,DRGI=3。經(jīng)過(guò)10 000次迭代擬合,采集到T2弛豫信息。

低場(chǎng)核磁共振成像(MRI)需要先預(yù)掃描標(biāo)樣,再成像確定層數(shù),將樣品置于磁場(chǎng)中心并保證每個(gè)樣品放在同一位置和方向,最后掃描樣品進(jìn)行成像,將MRI得到的黑白圖片,通過(guò)調(diào)節(jié)黑白色和不同灰度處理為偽彩圖[18],以便更清晰地觀察不同部位的水分含量。參數(shù)設(shè)置:FP=80 mm,TR=300 ms,TE=18.125,S=6,W=2 mm,NS=16。

1.2.3 體視顯微鏡觀察 將冷凍干燥處理過(guò)的六組樣品和新鮮紫薯片在凍結(jié)的狀態(tài)下,沿橫斷面切成薄片,放在樣品臺(tái)上,使用連續(xù)變倍體視顯微鏡(萊卡EZ4D)放大倍數(shù)分別為16、20、25、30和35倍,按照從低到高的順序觀察其內(nèi)部水分移動(dòng)的情況和微孔結(jié)構(gòu),在清晰的倍數(shù)20倍下拍照。

1.2.4 含水量測(cè)定 真空冷凍干燥的紫薯片,含水量的測(cè)定參照GB 5009.3-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定》[19]。每個(gè)樣品組放置三個(gè)相同的紫薯片,分別對(duì)0、1.5、3.0、4.5、6.0、7.5和9.0 h干燥時(shí)間的樣品稱重,含水量的計(jì)算公式為:

式中:Xt表示t時(shí)刻物料的含水量,g/g;mt表示t時(shí)刻物料的重量,g;mg表示物料完全干燥后的重量,g。

1.2.5 色差測(cè)定 利用CR-10型色差計(jì)測(cè)定不同冷凍干燥時(shí)間條件下的紫薯片色差,每組放置三個(gè)樣品。L*代表明暗度(黑白色),閾值為0~100,0表示黑色,100表示白色;a*代表紅綠色,b*代表黃藍(lán)色,閾值都為-128~+127,-a*表示接近綠色,+a*表示接近紅色,-b*表示接近藍(lán)色,+b*表示接近黃色;ΔE為兩點(diǎn)之間顏色的變化值[20]。色差的計(jì)算公式為:

式中:L0*、a0*、b0*表示新鮮紫薯片的測(cè)定值;L*、a*、b*表示凍干處理過(guò)的紫薯片測(cè)定值。

1.3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

數(shù)據(jù)采用Office Excel 2019進(jìn)行處理,運(yùn)用SPSS 20對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行多重比較,使用Origin 8.0和Adobe Photoshop CS6進(jìn)行作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同冷凍干燥時(shí)間條件下NMR分析水分存在形式變化

真空冷凍干燥的紫薯片有三種形態(tài)的水分,其與物料結(jié)合的緊密程度不一樣,橫向馳豫時(shí)間T2越短,說(shuō)明水分的自由度越小且與物料結(jié)合得越緊密,其在干燥過(guò)程中越難被脫除,反之則越容易[21]。結(jié)合水的橫向馳豫時(shí)間最短,半結(jié)合水次之,自由水最長(zhǎng)。根據(jù)T2把水分分為:T21(0.01~0.5 ms)為結(jié)合水,T22(0.5~5 ms)為半結(jié)合水,T23(5~1000 ms)為自由水,且分別由T2反演譜曲線上的3~5個(gè)波峰表示,根據(jù)不同弛豫時(shí)間信號(hào)幅值變化來(lái)反映樣品真空冷凍干燥過(guò)程中水分變化的情況[22]。不同形態(tài)水分含量由不同峰面積表示,因?yàn)榈蛨?chǎng)核磁共振信號(hào)量代表物料中的氫質(zhì)子的數(shù)量,所以曲線上各個(gè)峰覆蓋的信號(hào)量間接表示對(duì)應(yīng)的三種狀態(tài)水分的相對(duì)含量,總信號(hào)量表示總水分的相對(duì)含量。

在圖1中,紫薯片干燥過(guò)程中0~3 h,水分變化較大,水分的組成形式也發(fā)生變化,自由水減少較多,隨著干燥進(jìn)行,T23峰顯著變小,T21峰也向T22轉(zhuǎn)移,整個(gè)T2反演圖譜逐漸向T22峰移去。

圖1 真空冷凍干燥過(guò)程中紫薯片橫向馳豫時(shí)間T2反演譜Fig.1 Inversion spectra of lateral relaxation time of purple sweet potato slices during vacuum freeze drying

從圖1和圖2得出,在整個(gè)真空冷凍干燥的過(guò)程中,紫薯片中三種形態(tài)的水分均被脫除了一部分,自由水占主體,約是總含水量的2/3,因而最容易被脫去,且在干燥開始的前1.5 h內(nèi)自由水變化很大,干燥除去的主要是自由水,結(jié)合水也減少了一部分,而半結(jié)合水卻呈增長(zhǎng)的趨勢(shì),可能由于在干燥過(guò)程中自由水水分持續(xù)減少,部分結(jié)合水向半結(jié)合水轉(zhuǎn)化[23]使半結(jié)合水增多。1.5~3.0 h,結(jié)合水和自由水有一定量的減少且失水速度較1.5 h前有所減緩,半結(jié)合水仍繼續(xù)增加并達(dá)到最大值。干燥至4.5 h時(shí),結(jié)合水和自由水均有少量減少,半結(jié)合水也開始下降且為三種形態(tài)的水分中減少速度最快的,是因?yàn)橐咽ゴ罅孔杂伤鲜砥瑑?nèi)部結(jié)合水向半結(jié)合水轉(zhuǎn)化速率也減慢,干燥過(guò)程中,半結(jié)合水量升華速率大于轉(zhuǎn)化率,半結(jié)合水也開始下降,在馬鈴薯切片干燥過(guò)程中半結(jié)合水量也呈先增大后減小的變化趨勢(shì)[24]。結(jié)合水在4.5~6.0 h時(shí)基本保持不變,直到9.0 h,紅薯片微波干燥360 s后T2圖譜結(jié)合水量也很少[25];因?yàn)槠浜亢苌?,并與物料結(jié)合緊密,很難被干燥脫除,并且減少了微量的自由水;而半結(jié)合水減少了一大部分。7.5 h時(shí),減少了少量的半結(jié)合水,自由水失水速度又開始加快,因?yàn)榘虢Y(jié)合水與結(jié)合水含量基本降至最低,且與物料結(jié)合緊密很難再被脫除,而自由水與物料結(jié)合疏松,因此,自由水脫除較多。在干燥最后的產(chǎn)品中,自由水含量最多,半結(jié)合水含量次之,結(jié)合水含量最少,因?yàn)檎麄€(gè)紫薯片干燥過(guò)程中,結(jié)合形態(tài)水分向半結(jié)合水轉(zhuǎn)化且與物料結(jié)合較為緊密,導(dǎo)致干燥最后,半結(jié)合水比結(jié)合水含量多。

圖2 真空冷凍干燥過(guò)程中紫薯片不同形態(tài)水峰面積變化曲線Fig.2 The change curve of different shapes water peak area of purple sweet potato slices during vacuum freeze drying

2.2 不同冷凍干燥時(shí)間條件下MRI分析水分移動(dòng)情況

低場(chǎng)核磁共振成像(MRI)得到的偽彩圖可以進(jìn)一步直觀地觀察真空冷凍干燥紫薯片內(nèi)部水分變化的情況,在紫薯片脫水過(guò)程中,不同顏色表示各區(qū)域相對(duì)含水量高低情況[26],圖像清晰度表現(xiàn)為含水量的多少,圖像亮度表現(xiàn)為氫質(zhì)子活躍度。

從七個(gè)時(shí)間梯度的MRI偽彩圖3可以觀察到,紫薯片各個(gè)區(qū)域中水分信號(hào)強(qiáng)弱顯著不同,與對(duì)照相比,干燥1.5 h的樣品,水分含量減少較大,紫薯片圖像綠色減弱明顯,水分主要移動(dòng)至甘薯表皮,表皮水分含量明顯提高,表皮部分呈紅色。而3.0 h時(shí),甘薯片輪廓雖很清晰地呈現(xiàn),但圖片的背景藍(lán)色與0 h相比亮度變差,圖像亮度表現(xiàn)為氫質(zhì)子活躍度[23],說(shuō)明紫甘薯片總體水分減少明顯,紫甘薯表皮水分含量仍是整個(gè)甘薯片水分含量最高的部位,說(shuō)明水分干燥過(guò)程不僅涉及水分存在形式變化,而且還有水分遷移過(guò)程,紫甘薯片干燥時(shí)水分很容易遷移至紫甘薯周皮,這與甘薯塊根結(jié)構(gòu)有關(guān),植物韌皮部中含有大量纖維成分[27],纖維與水分的結(jié)合較為緊密,該實(shí)驗(yàn)結(jié)果與NMR分析結(jié)果一致,半結(jié)合水含量在該時(shí)間段達(dá)到最多。甘薯干燥4.5 h后,偽彩圖片紫甘薯周邊形狀越來(lái)越模糊,各部位水分含量均有下降,此時(shí),自由水大量減少,結(jié)合水含量基本降至最低,半結(jié)合水開始被脫除。在6.0 h時(shí),水分進(jìn)一步減少,整個(gè)圖片的清晰度有所降低且亮度也逐漸變差;圖片亮度越差的區(qū)域說(shuō)明氫質(zhì)子的活躍度越低[28],圖像亮度低但可以大致分辨出紫薯片的形狀,隨著干燥的進(jìn)行,半結(jié)合水量進(jìn)一步被脫除。7.5 h時(shí),紫薯片輪廓周圍已經(jīng)有部分消失,消失部分與圖片混為一體,而紫薯表皮紅色部分又變得很清晰,該時(shí)間段自由水又減少了一部分,半結(jié)合水基本不變,使綠色部分進(jìn)一步模糊,紅色部分突出。干燥9.0 h時(shí),圖片模糊紫薯片的形狀難以分辨,只留下邊緣的一小部分模糊的綠色區(qū)域和周皮部位的一點(diǎn)紅色,這時(shí)NMR分析不同形態(tài)水分降至最低。干燥的天花粉MRI圖,同樣以藍(lán)色作為背景,隨著水分的擴(kuò)散,圖片亮度、清晰度逐漸下降且代表不同形態(tài)水分的顏色也在消失[26]。

圖3 真空冷凍干燥過(guò)程中紫薯片MRI圖Fig.3 MRI images of purple sweet potato slices during vacuum freeze drying

2.3 不同冷凍干燥時(shí)間條件下紫薯片微觀結(jié)構(gòu)分析

真空冷凍干燥把含有水分的物料,預(yù)先凍成固體,然后在真空條件下使其直接升華為氣體,而物質(zhì)本身留在凍結(jié)時(shí)的冰架子中,因而干燥前后保持了原來(lái)的形態(tài)結(jié)構(gòu)[29]。

圖4 真空冷凍干燥過(guò)程中紫薯片微觀結(jié)構(gòu)圖Fig.4 Microstructure images of purple sweet potato slices during vacuum freeze drying

使用連續(xù)變倍體視顯微鏡分別對(duì)七個(gè)時(shí)間梯度的凍干紫薯片橫截面進(jìn)行了觀察。如圖4為20倍顯微鏡下紫薯片的顯微結(jié)構(gòu),可以看到新鮮的紫薯片含水量很大,整體結(jié)構(gòu)均勻一致,呈水漬狀,隨著冷凍干燥時(shí)間增加至3.0 h時(shí),甘薯物料水分蒸發(fā),甘薯片總體積變小,甘薯物料水分蒸發(fā)時(shí)水分先向表皮移動(dòng),甘薯內(nèi)部干物質(zhì)也隨水分向表皮靠攏,真空冷凍干燥處理的胡蘿卜片表面也存在升華前沿,而內(nèi)部的水分仍呈凍結(jié)狀態(tài)[30],因?yàn)樗譁p少體積變小,表皮致密,表皮結(jié)構(gòu)比甘薯內(nèi)部致密。4.5 h后,隨干燥去除水分越多,紫甘薯片體積越小,甘薯組織向兩側(cè)表皮移動(dòng),因?yàn)槠陂g水分升華了,干物質(zhì)聚集表皮附近,這時(shí)水分含量越來(lái)越少,水分揮發(fā)時(shí)動(dòng)力不能帶動(dòng)干物質(zhì)移動(dòng),水分升華后干物質(zhì)出現(xiàn)疏松多孔的結(jié)構(gòu)且逐漸增加。干燥至7.5 h時(shí),出現(xiàn)了較大的孔隙,由于紫薯片中不同形態(tài)水分分布不均勻,出現(xiàn)較大孔隙的區(qū)域自由水含量高且很容易被除去,隨著凍干的進(jìn)行,失去的自由水增多,從而形成較大的孔隙。9.0 h時(shí),大范圍組織已經(jīng)被干燥完畢并布滿許多大小不均一的孔徑,此時(shí)三種形態(tài)水分含量降至最低,殘留的結(jié)合水和半結(jié)合水與物料緊密結(jié)合很難被除去。同時(shí),紫甘薯片的疏松多孔結(jié)構(gòu)也賦予冷凍甘薯片良好的口感。

2.4 不同冷凍干燥時(shí)間條件下紫薯片含水量變化

由圖5可知,隨著冷凍干燥時(shí)間的增加,紫薯片含水量越來(lái)越少,重量逐漸變輕,干物質(zhì)比重增大,與NMR、MRI和微觀結(jié)構(gòu)分析結(jié)果一致。T2反演譜中,總水分的峰面積漸漸變小,自由水、半結(jié)合水和結(jié)合水三種形態(tài)水經(jīng)過(guò)不同形式的轉(zhuǎn)化,在干燥最后,峰面積降至最低。在MRI的偽彩圖3中,隨著干燥的進(jìn)行,由于氫質(zhì)子活躍度和數(shù)量降低,各圖片亮度越來(lái)越暗,清晰度下降,表明水分含量也在下降。在6.0 h后圖片清晰度很差,水分含量分析顯示紫薯片中水分含量接近0.2 g/g,繼續(xù)干燥至9 h,水分含量降至0.1 g/g。從微觀結(jié)構(gòu)中觀察到,冷凍干燥處理的紫薯片兩側(cè)的疏松多孔結(jié)構(gòu)逐漸增多,水分不斷從內(nèi)部擴(kuò)散到紫薯片表面,引起水分減少。微波真空冷凍干燥懷山藥過(guò)程中的水分?jǐn)U散變化趨勢(shì)與本研究結(jié)果相似[17]。

圖5 真空冷凍干燥過(guò)程中紫薯片含水量曲線Fig.5 Curve of water content of purple sweet potato slices during vacuum freeze drying

2.5 不同冷凍干燥時(shí)間條件下紫薯片L*、a*、b*和ΔE值分析

圖6中可知,相對(duì)于新鮮紫薯片鮮艷的色澤,干燥9 h時(shí),L*值最大,表明干燥后顏色亮度有所差別,水分被脫除,紫薯片顏色變亮,而在干燥前7.5 h時(shí),紫薯片亮度變化差異不顯著,說(shuō)明紫薯片在冷凍干燥后亮度顯著增大,凍干可以提高甘薯片的亮度,鄧資婧[31]對(duì)干燥紫薯全粉進(jìn)行了色差測(cè)定,與本研究有相似結(jié)果。在真空冷凍干燥過(guò)程中,紫薯片紅度值都比較高且七組樣品紅度變化差異不顯著,說(shuō)明凍干處理對(duì)紫甘薯片主要色澤紅色影響不大。七組紫薯片均有低的黃度值,使樣品呈現(xiàn)出淡黃色,樣品干燥最后b*值與對(duì)照差異不大,進(jìn)一步說(shuō)明凍干過(guò)程對(duì)紫薯色片澤影響較小。三種色澤計(jì)算得到ΔE值,干燥9.0 h的紫薯片ΔE值與其他六組樣品相比差異顯著(P<0.05),因?yàn)閮龈?.0 h的紫薯片紅度值和黃度值基本無(wú)變化,而亮度明顯增大,導(dǎo)致色差變化差異。

圖6 真空冷凍干燥過(guò)程中紫薯片的L*、a*、b*和ΔE值Fig.6 Chromatic aberration (L *, a *, b*and ΔE) of purple sweet potato slices during vacuum freeze drying

3 結(jié)論

本研究對(duì)紫薯片冷凍干燥過(guò)程中水分形態(tài)和水分含量變化進(jìn)行分析,NMR結(jié)果分析表明,紫薯片自由水約占總含水量的2/3,干燥過(guò)程的變化自由水為主,結(jié)合水與半結(jié)合水含量較低且與物料結(jié)合緊密,其變化較小,部分結(jié)合水會(huì)向半結(jié)合水轉(zhuǎn)化,使T21峰向T22峰轉(zhuǎn)移,從三種形態(tài)水分的峰面積變化可以得出不同形態(tài)水分之間的相互轉(zhuǎn)化及其遷移規(guī)律。MRI得到的偽彩圖反映了不同形態(tài)的水分在紫薯片中分布的位置,隨著水分不斷地被脫除,圖片亮度和清晰度逐漸變差,紫薯片邊緣部分含水量最高并顯現(xiàn)出紅色區(qū)域,能夠直觀地看出物料中各部位的水分含量變化和氫質(zhì)子活躍度。在6.0 h后圖片清晰度很差,水分含量?jī)H為0.2 g/g,繼續(xù)干燥至9.0 h,水分含量降至0.1 g/g。

體視顯微鏡從微觀角度觀察了紫薯片內(nèi)部水分?jǐn)U散的情況,失去水分的干物質(zhì)中形成很多大小不同的孔狀結(jié)構(gòu),真空冷凍干燥對(duì)維持物料原來(lái)的形狀具有很好的作用,且隨干燥時(shí)間延長(zhǎng),對(duì)物料的色澤影響較小,可以提高紫薯片亮度,對(duì)產(chǎn)品色澤進(jìn)行改善,使物料具有更好的加工性能。本實(shí)驗(yàn)只從微觀結(jié)構(gòu)和色澤兩方面來(lái)研究真空冷凍干燥效果,后續(xù)的實(shí)驗(yàn)還需對(duì)其營(yíng)養(yǎng)組分、花青素、芳香物質(zhì)等方面進(jìn)行測(cè)定,來(lái)深入探究真空冷凍干燥紫薯片效果。

猜你喜歡
冷凍干燥紫薯薯片
疫苗的泡沫冷凍干燥工藝分析
冷凍干燥法制備稻殼灰基二氧化硅氣凝膠及其改性研究
紫薯蒸米糕
紫薯粥變色實(shí)驗(yàn)
薯片
淺談?wù)婵绽鋬龈稍锛夹g(shù)在食品加工中的應(yīng)用與前景
紫薯雞蛋卷
紫薯變“紅薯”
地黃真空冷凍干燥工藝的優(yōu)化
最佳損友