石 賽， 劉匯洋， 俞建峰， 黃 然， 錢陳豪

(江南大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院； 江蘇省食品先進(jìn)制造裝備技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 江蘇無錫 214122)

二氧化硅(SiO2)具有有機(jī)高分子材料無法比擬的優(yōu)點(diǎn)，如化學(xué)惰性、 小尺寸效應(yīng)、 物理剛性大、表面界面效應(yīng)小和可忽略的溶脹性[1]等，在光子晶體[2]、 藥物載體[3]、 精密陶瓷材料[4]、 色譜填料[5]和高分子復(fù)合材料[6]等眾多技術(shù)領(lǐng)域中擁有廣泛的應(yīng)用前景，因此，通過粉體分級技術(shù)獲得高品質(zhì)的SiO2產(chǎn)品可產(chǎn)生明顯的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益。

目前，用于超細(xì)粉體濕法分級的設(shè)備主要有錯流式分級機(jī)、圓錐水力分級機(jī)、離心分級機(jī)等[7-8]。雖然這些分級設(shè)備在粉體加工領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，但存在設(shè)備復(fù)雜、分級精度浮動大和粒度調(diào)節(jié)困難等問題。傳統(tǒng)液固流化床具有設(shè)備簡單、操作容易、維修量少和分級精度高等優(yōu)點(diǎn)，已大規(guī)模應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中[9]，但在粉體分級過程中仍存在分級效率低、占地面積大和單位面積處理量低等不足。

斜板沉降技術(shù)運(yùn)用“淺層沉降”原理，通過在沉降設(shè)備內(nèi)添加若干組小間距平行的傾斜薄板，縮短固體顆粒沉降距離，從而增大處理量，減小沉降器體積和占地面積，提高處理效率[10-12]。本文中將斜板沉降技術(shù)和傳統(tǒng)液固流化床相結(jié)合，研制一種新型的液固流化床分級裝置；在液固流化床不同斜板傾角條件下，研究流化速度、物料質(zhì)量濃度和進(jìn)料流速這3種操作參數(shù)對SiO2粉末分級效率的影響規(guī)律，為實(shí)際生產(chǎn)中提高粉體分級裝置的分級效率提供參考依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器設(shè)備

儀器設(shè)備主要有：液固流化床分級裝置(江南大學(xué)自制)；精密電子天平(奧豪斯國際貿(mào)易上海有限公司)；電磁強(qiáng)力自動攪拌機(jī)(上海標(biāo)本模型廠)；智能蠕動泵(卡川爾流體上海有限公司)；恒溫鼓風(fēng)烘干干燥箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)；Bettersize 2600激光粒度分析儀(丹東百特儀器有限公司)。

圖1所示為液固流化床分級裝置示意圖，主要由流化水罐、智能蠕動泵(2個(gè))、液固流化床和原料罐組成。為滿足分級裝置對粉體的分級需求，液固流化床分級裝置主要由溢流口、傾斜板、進(jìn)料噴頭、流化水口、布水板和和底流口等構(gòu)成；傾斜板材質(zhì)為亞克力板，斜板傾角α設(shè)計(jì)為60 °、70 °和80 °；蠕動泵與流化水口、進(jìn)料口均通過PVC軟管連接，實(shí)現(xiàn)流化水和物料的自動進(jìn)料功能；分級過程中，粒徑大的顆粒從分級裝置底部底流口流出，粒徑小的顆粒從斜板上方溢流口溢出。

1—流化水罐；2—流化智能蠕動泵；3—液固流化床；301—溢流口；302—傾斜板；303—進(jìn)料噴頭；304—布水板；305—流化水口；306—底流口；4—進(jìn)料智能蠕動泵；5—原料罐。圖1 液固流化床分級裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of liquid-solid fluidized bed classification device

1.2 SiO2粉體漿料的制備

稱取適量SiO2粉末分散至自來水中，將SiO2漿料置于轉(zhuǎn)速為100 r/min的電磁強(qiáng)力自動攪拌機(jī)中充分?jǐn)嚢?。SiO2漿料的粒度分布如圖2所示，粒徑分布范圍為0.43～67.55 μm，中值粒徑約為10.1 μm。

圖2 SiO2漿料的粒度分布Fig.2 Particle size distribution of silica slurry

1.3 液固流化床分級性能評價(jià)指標(biāo)

液固流化床分級裝置需要確定評價(jià)指標(biāo)的計(jì)算方法和測定參數(shù)。實(shí)驗(yàn)采用部分分級效率和綜合分級效率[13-14]進(jìn)行評價(jià)。

分級總效率γ為溢流級產(chǎn)品中顆粒質(zhì)量與進(jìn)料中顆粒總質(zhì)量之比，其計(jì)算公式為

(1)

式中：ρ為原料顆粒的質(zhì)量濃度，g/L；v0為物料進(jìn)料流速，m/s；S為進(jìn)料噴頭橫截面積，m2；t為溢流產(chǎn)品取樣時(shí)間，s；mt為烘干后溢流產(chǎn)品和器皿總質(zhì)量，g；m0為空器皿的質(zhì)量，g。

部分分級效率η(x)定義為溢流級產(chǎn)品中某一粒徑顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)與進(jìn)料中該粒徑顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)的比值，其計(jì)算公式為

(2)

式中：f0(x)為溢流級中顆粒粒徑為x的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；fi(x)為進(jìn)料中顆粒粒徑為x的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

本實(shí)驗(yàn)中以顆粒粒徑尺寸區(qū)分產(chǎn)品是否合格，通過綜合分級效率η評價(jià)合格產(chǎn)品和不合格產(chǎn)品的分離程度，合格顆粒粒徑定義為≤6.41 μm。綜合分級效率η的計(jì)算公式為

(3)

式中：β為溢流產(chǎn)品中合格細(xì)顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；α為進(jìn)料中合格細(xì)顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

2 結(jié)果與討論

2.1 流化速度對分級性能的影響

設(shè)置流化智能蠕動泵的轉(zhuǎn)速分別為0、 10、 20、 30、 40、 50 r/min，在不同的轉(zhuǎn)速下多次測量每分鐘的流量并取平均值得到流化流量，計(jì)算得相應(yīng)的流化速度分別為0、 0.02、 0.03、 0.05、 0.07、 0.09 m/s。為了研究流化速度對液固流化床裝置分級性能的影響，設(shè)定斜板傾角為70°， 物料質(zhì)量濃度為8 g/L， 進(jìn)料流速為0.023 m/s，考察流化速度對液固流化床分級裝置SiO2粉末分級效率的影響。不同流化速度下溢流級的部分分級效率曲線如圖3所示。

由圖3可以看出， 當(dāng)流化速度增大時(shí)， 分級粒徑增大， 不同粒徑顆粒的溢流級部分分級效率均呈現(xiàn)增大趨勢。 其中， 流化速度在0～0.05 m/s增加時(shí)， 不同粒徑部分分級效率顯著增加； 當(dāng)流化速度從0.05 m/s增加到0.09 m/s時(shí)，細(xì)顆粒的部分分級效率變化不大，而較粗顆粒分級效率增加較明顯，主要原因是隨著流化速度的增大，各粒級顆粒受到上升水流曳力也不斷增大。從溢流級部分分級效率曲線可看出，粉體分級過程中出現(xiàn)魚鉤效應(yīng)[15]，即部分細(xì)顆粒被粗顆粒攜帶至底流口，降低了細(xì)顆粒的部分分級效率，主要原因在于細(xì)顆粒間范德華力、粒子碰撞和粒子-流體的相互作用而發(fā)生嚴(yán)重的團(tuán)聚，從而降低了較細(xì)顆粒溢流級部分分級效率。

圖3 不同流化速度下溢流級的部分分級效率曲線Fig.3 Partial classification efficiency curves of overflow stages under different fluidization flow rates

在不同斜板傾角條件下，流化速度對綜合分級效率的影響如圖4所示。由圖4可知，當(dāng)流化速度增加時(shí)，粗、細(xì)顆粒在流化床層(重力、流虛擬質(zhì)量力、流體阻力、顆粒間相互作用力等)和上升水流曳力共同作用下進(jìn)入溢流級的概率均增大。當(dāng)流化速度過大時(shí)，粗顆粒將大量進(jìn)入溢流級產(chǎn)品，導(dǎo)致綜合分級效率降低。在流化速度較小時(shí)，斜板傾角越大，綜合分級效率越大；在流化速度較大時(shí)，斜板傾角越大，綜合分級效率越小，其主要原因在于傾斜板可使流化水上升速度數(shù)倍于特定粒徑顆粒的沉降末速，且斜板傾角越小，流化水流速越大，分級裝置單位面積的處理量越大；當(dāng)流化速度一定時(shí)，斜板傾角越大，進(jìn)入溢流級的顆粒粒徑越大，體現(xiàn)為斜板傾角越大，綜合分級效率最先達(dá)到最大值。

圖4 不同斜板傾角條件下流化速度對綜合分級效率的影響Fig.4 Influence of fluidization flow rates on comprehensive classification efficiency under different inclined plate angles

2.2 物料質(zhì)量濃度對分級性能的影響

為了研究物料質(zhì)量濃度對液固流化床裝置分級性能的影響，設(shè)定SiO2粉末在流化速度為0.05 m/s、 進(jìn)料流速為0.023 m/s的條件下，物料質(zhì)量濃度分別取為6、 7、 8、 9、 10、 11 g/L，不同物料質(zhì)量濃度下溢流級的部分分級效率曲線如圖5所示。

由圖5可知，物料質(zhì)量濃度較小時(shí)，不同粒度的部分分級效率變化不明顯；而當(dāng)物料質(zhì)量濃度過大時(shí)，細(xì)顆粒的部分分級效率明顯降低，這是因?yàn)槲锪腺|(zhì)量濃度的增加增大了細(xì)微顆粒間的團(tuán)聚概率和范德華力[16]，促使細(xì)顆粒進(jìn)入到底流口，導(dǎo)致溢流級的部分分級效率降低。

圖5 不同物料質(zhì)量濃度下溢流級的部分分級效率曲線Fig.5 Partial classification efficiency curves of overflow stage under different mass of concentrationmaterial

圖6為不同斜板傾角條件下，物料質(zhì)量濃度對綜合分級效率的影響。由圖6可知，隨著物料質(zhì)量濃度的增大，綜合分級效率呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，這是因?yàn)樾》秶龃笪锪腺|(zhì)量濃度時(shí)，溢流級細(xì)顆粒的分級效率增加幅度較大；繼續(xù)增大物料質(zhì)量濃度，溢流級粗顆粒的分級效率增加幅度超過細(xì)顆粒的，綜合分級效率呈現(xiàn)下降趨勢，即達(dá)到分級裝置的分離能力；相同物料質(zhì)量濃度下，斜板傾角為70°時(shí)綜合分級效率較高。

圖6 不同斜板傾角下物料的質(zhì)量濃度對綜合分級效率的影響Fig.6 Influence of mass concentrationof material on comprehensive classification efficiency under different inclined angle of inclined plate

2.3 進(jìn)料流速對分級性能的影響

設(shè)置進(jìn)料智能蠕動泵的轉(zhuǎn)速分別為20、 25、 30、 35、 40、 45 r/min， 在不同的轉(zhuǎn)速下多次測量每分鐘的流量并取平均值得到進(jìn)料流量， 計(jì)算得相應(yīng)的進(jìn)料流速分別取為0.015、 0.019、 0.023、 0.027、 0.031、 0.039 m/s，為了研究進(jìn)料流速對液固流化床裝置分級性能的影響，設(shè)定流化速度為0.05 m/s、物料質(zhì)量濃度為8 g/L的條件下，考察進(jìn)料流速對液固流化床分級裝置SiO2粉末分級效率的影響。不同進(jìn)料流速下溢流級的部分分級效率曲線如圖7所示。

圖7 不同進(jìn)料流速下溢流級的部分分級效率曲線Fig.7 Partial classification efficiency curves of overflow stage at different feed flow rates

從圖7可知，進(jìn)料流速從0.015 m/s增加到0.023 m/s時(shí)，細(xì)顆粒和粗顆粒的溢流級部分分級效率均在不斷增大；當(dāng)進(jìn)料流速從0.027 m/s增加到0.039 m/s時(shí)，細(xì)顆粒的溢流級部分分級效率呈現(xiàn)穩(wěn)定趨勢，這是由于增加進(jìn)料流速相當(dāng)于同時(shí)增加液固流化床分級裝置內(nèi)部的上升水流和SiO2粉末的濃度，小范圍增加流化速度可增加細(xì)顆粒的溢流級分級效率[17]，而進(jìn)料流速過大時(shí)，SiO2顆粒間的團(tuán)聚作用會降低細(xì)顆粒溢流級的部分分級效率。

圖8揭示了不同斜板傾角下進(jìn)料流速對綜合分級效率的影響。由圖8可知，在進(jìn)料流速較小時(shí)，隨著斜板傾角的增大綜合分級效率增大；在進(jìn)料流速較大時(shí)，隨著斜板傾角的增大，綜合分級效率減小。主要原因在于低進(jìn)料流速下合格產(chǎn)品顆粒更容易從大傾角斜板中溢出；在高進(jìn)料流速下，不合格產(chǎn)品顆粒會在小傾角斜板滑落，從底流口流出。同一斜板傾角下，當(dāng)進(jìn)料流速增大時(shí)，綜合分級效率均先增大后減小，且斜板傾角較大時(shí)綜合分級效率先達(dá)到最大值，這表明適當(dāng)減小斜板傾角，可增大沉降面積，增加處理量，但如果斜板傾角過小，會導(dǎo)致裝置重心不穩(wěn)，同時(shí)會發(fā)生顆粒的堵塞現(xiàn)象。

3 結(jié)論

將斜板沉降技術(shù)與傳統(tǒng)液固流化床結(jié)合，研制出一種新型液固流化床分級裝置；通過實(shí)驗(yàn)研究分析了流化速度、物料質(zhì)量濃度和進(jìn)料流速3個(gè)操作參數(shù)對分級性能的影響。主要結(jié)論如下：

1)隨著流化速度的增大， 溢流級各粒級的部分分級效率增大， 綜合分級效率先增大、 后減小。 在較低流化速度下， 斜板傾角越大， 綜合分級效率越大； 在較高流化速度下， 斜板傾角越大， 綜合分級效率越小。

2)隨著物料質(zhì)量濃度的增大，溢流級細(xì)顆粒的部分分級效率先增大、 后減小，綜合分級效率先增大、 后減小。在相同物料質(zhì)量濃度下，綜合分級效率在斜板傾角為70 °時(shí)最大，斜板傾角為80 °時(shí)最小。

3)隨著進(jìn)料流速的增大，溢流級細(xì)顆粒的部分分級效率先增大、 后趨于穩(wěn)定，綜合分級效率先增大、 后減小。在較低進(jìn)料流速下，斜板傾角越大，綜合分級效率越大；在較高進(jìn)料流速下，斜板傾角越大，綜合分級效率越低。

4)當(dāng)斜板傾角為60 °、流化速度為0.07 m/s、物料質(zhì)量濃度為8 g/L、進(jìn)料流速為0.023 m/s時(shí)，綜合分級效率可達(dá)63.16%。

5)適當(dāng)減小斜板傾角，增大流化水速度，可增大處理量，但斜板傾角過小會造成顆粒堵塞的現(xiàn)象。