劉德學(xué), 權(quán)兆東, 李 亮, 張 嘯, 賈 智,2

(1. 蘭州理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 甘肅 蘭州 730050; 2. 蘭州理工大學(xué) 省部共建有色金屬先進(jìn)加工與再利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 甘肅 蘭州 730050)

純鎳及鎳基高溫合金得益于優(yōu)良的耐蝕性能，在高溫高壓熔鹽腐蝕環(huán)境中能夠長(zhǎng)期服役[1-4].本研究以純鎳及GH3625鎳基高溫合金為研究對(duì)象，探明二者在熱變形行為中流變行為、峰值應(yīng)力等的相對(duì)變化趨勢(shì)，并結(jié)合組織特征加以分析.有別于鋼鐵、銅、鋁等其他傳統(tǒng)金屬材料，純鎳及鎳基高溫合金在熱加工時(shí)，只能在相對(duì)窄的溫度區(qū)間[5]內(nèi)出現(xiàn)適宜的穩(wěn)定塑性窗口.為探究上述現(xiàn)象與變形溫度及應(yīng)變速率的內(nèi)在關(guān)聯(lián)機(jī)制，本研究通過(guò)熱壓縮實(shí)驗(yàn)確定了鑄態(tài)純鎳及GH3625合金在900～1 200 ℃、應(yīng)變速率0.1～10 s-1參數(shù)區(qū)間內(nèi)的本構(gòu)方程.同時(shí)繪出了兩者熱加工圖，并結(jié)合穩(wěn)定區(qū)和失穩(wěn)區(qū)所對(duì)應(yīng)組織的對(duì)比分析，探明鑄態(tài)純鎳與GH3625合金在熱變形期間流變行為與組織演化規(guī)律.通過(guò)對(duì)比純鎳與GH3625合金的熱壓縮真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線，闡明合金化對(duì)鎳基材料熱壓縮峰值應(yīng)力的影響規(guī)律.

1 實(shí)驗(yàn)方法

熱壓縮試驗(yàn)在Gleeble-3500熱模擬實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，為減少摩擦的影響，在壓頭兩端放置鉭片作為潤(rùn)滑，試樣尺寸為Φ8 mm×12 mm的圓柱形試樣.實(shí)驗(yàn)溫度分別為900、950、1 000、1 200 ℃，應(yīng)變速率分別為0.1、1、10 s-1，壓縮量為60%.為保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性，每組測(cè)試試樣準(zhǔn)備3個(gè)平行試驗(yàn).試樣經(jīng)過(guò)等溫壓縮后，瞬間將其置入冷水中，以保存其高溫瞬間內(nèi)部組織.采用線切割機(jī)將試樣沿直徑方向通過(guò)圓心切開，然后對(duì)試樣進(jìn)行打磨和拋光.選用3 mL HNO3和9 mL HCl的混合溶液化學(xué)腐蝕1～3 min.通過(guò)ZEISS金相顯微鏡觀察顯微組織.

2 結(jié)果與討論

2.1 溫度對(duì)鑄態(tài)純鎳及GH3625合金熱變形行為的影響

圖1為純鎳在同一應(yīng)變速率下，不同溫度(900、950、1 000、2 000 ℃)條件下熱壓縮時(shí)的真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線.由圖1a～1c可知，不同溫度下的真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線均表現(xiàn)出了壓縮彈性變形階段、加工硬化階段以及穩(wěn)態(tài)流變階段.在壓縮彈性變形階段，真實(shí)應(yīng)力隨應(yīng)變量增加呈線性增加趨勢(shì)；在加工硬化階段，真實(shí)應(yīng)力增速放緩并達(dá)到峰值應(yīng)力.在穩(wěn)態(tài)流變階段，試樣加工硬化與動(dòng)態(tài)回復(fù)以及再結(jié)晶過(guò)程達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，在應(yīng)變量繼續(xù)增加的同時(shí)真實(shí)應(yīng)力保持穩(wěn)定至實(shí)驗(yàn)結(jié)束.當(dāng)應(yīng)變速率相同時(shí)，流變應(yīng)力與變形溫度存在強(qiáng)烈的關(guān)聯(lián)性，隨變形溫度不斷升高，純鎳的流變應(yīng)力逐漸降低，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變量逐漸減小[6-8].

圖1 不同溫度純鎳真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.1 The true stress-strain curve of pure nickel at different temperatures

圖2為GH3625合金在同一應(yīng)變速率下，不同溫度(900、950、1 000、1 200 ℃)條件下熱壓縮真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線.由圖2a～2c可知，合金同樣經(jīng)歷了彈性壓縮變形階段以及穩(wěn)態(tài)流變階段.從圖中可觀察到，當(dāng)應(yīng)變速率相同時(shí)，隨熱壓縮變形溫度升高，合金的流變應(yīng)力逐漸降低，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變量逐漸減小.

圖2 不同溫度GH3625合金真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.2 The true stress-strain curve of GH3625 alloy at different temperatures

2.2 應(yīng)變速率對(duì)鑄態(tài)純鎳及GH3625合金熱變形行為的影響

圖3a～3d為鑄態(tài)純鎳在溫度為900、950、1 000、1 200 ℃條件下，應(yīng)變速率分別為0.1、1、10 s-1時(shí)的真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線.由圖3可知，當(dāng)變形溫度保持不變時(shí)，隨應(yīng)變速率上升，流變應(yīng)力也呈上升趨勢(shì)，但不明顯.圖4a～4d分別為GH3625合金在溫度為900、950、1 000、1 200 ℃條件下，應(yīng)變速率為0.1、1、10 s-1時(shí)的真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線.由圖4可知，當(dāng)變形溫度保持不變時(shí)，隨應(yīng)變速率上升，流變應(yīng)力明顯上升.

圖3 不同應(yīng)變速率鑄態(tài)純鎳真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖4 不同應(yīng)變速率GH3625合金真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.4 The true stress-strain curve of GH3625 alloy with different strain rates

通過(guò)對(duì)比純鎳與GH3625合金在不同溫度及應(yīng)變速率下的真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線，可發(fā)現(xiàn)隨應(yīng)變?cè)黾?，純鎳熱壓縮真實(shí)應(yīng)力呈不斷上升的趨勢(shì)，與之相反，GH3625合金熱壓縮真實(shí)應(yīng)力則呈現(xiàn)出先升后降的趨勢(shì)，且GH3625熱壓縮峰值應(yīng)力要顯著高于純鎳熱壓縮峰值應(yīng)力.據(jù)上述分析可認(rèn)為，合金化顯著提高了鎳基材料的熱壓縮峰值應(yīng)力.

2.3 鑄態(tài)純鎳及GH3625合金的本構(gòu)方程

金屬熱壓縮變形行為本質(zhì)上是熱激活過(guò)程，只有激活能達(dá)到要求，熱變形過(guò)程才能進(jìn)行.激活能還控制著金屬在熱變形過(guò)程中的流變應(yīng)力.本構(gòu)關(guān)系反映了材料本構(gòu)行為的規(guī)律，同時(shí)本構(gòu)方程也是求解計(jì)算塑性成形問(wèn)題的基本方程以及確定金屬熱擠壓過(guò)程工藝參數(shù)的重要依據(jù).表1為鑄態(tài)純鎳及GH3625合金在不同熱壓縮參數(shù)下的峰值應(yīng)力.

表1 鑄態(tài)純鎳及GH3625合金在不同變形參數(shù)下的峰值應(yīng)力

描述金屬材料在高溫塑性變形過(guò)程中的本構(gòu)方程有3種[9]，在低、高以及所有應(yīng)力水平下分別為：

式中：A、A1、A2、n、α、β為與溫度無(wú)關(guān)的常數(shù)，且滿足α=β/n，σ表示峰值應(yīng)力，ε表示應(yīng)變速率;Q為壓縮過(guò)程激活能;R為摩爾氣體常數(shù);T為熱力學(xué)溫度.分別對(duì)式(1、2)兩邊取對(duì)數(shù)可得：

式中：B1、B2為與溫度有關(guān)的常數(shù);n1為與溫度無(wú)關(guān)的常數(shù).利用表1峰值應(yīng)力數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸分析，可得σ-lnε和lnσ-lnε的關(guān)系曲線，分別如圖5a和5b所示，其中σ-lnε和lnσ-lnε的曲線斜率分別為1/β和1/n1，α=β/n1.式(3)兩邊取對(duì)數(shù)微分可得:

(6)

式中:等號(hào)的右邊分別是一定溫度下ln[sinh(ασ)]-lnε關(guān)系曲線(見圖5c)斜率的倒數(shù)和一定應(yīng)變速率下ln[sinh(ασ)]-1/T關(guān)系曲線(見圖5d)斜率.利用式(1)至式(6)及回歸分析，可得到鑄態(tài)純鎳等溫壓縮變形本構(gòu)方程的相關(guān)系數(shù)分別為α=0.005 541 653，n=12.08，A=3.379 61×1011，Q=228.9 kJ/mol.將所求Q值與不同溫度下應(yīng)變速率值帶入式(3)，求出Z值，并做峰值應(yīng)力與Z參數(shù)的對(duì)數(shù)關(guān)系圖，如圖6所示，ln[sinh(ασ)]與lnZ之間的線性擬合較好，說(shuō)明上述數(shù)據(jù)是可信的[10].將所求得的Q、A、α、n帶入式(3)，即可得鑄態(tài)純鎳高溫壓縮本構(gòu)方程：

圖5 鑄態(tài)純鎳高溫壓縮峰值應(yīng)力與應(yīng)變速率和變形溫度之間的關(guān)系

圖6 鑄態(tài)純鎳峰值應(yīng)力與Z參數(shù)關(guān)系的對(duì)數(shù)坐標(biāo)線性擬合曲線Fig.6 The logarithmic coordinate linear fitting of the relationship between the peak stress of as-cast pure nickel and the Z parameter

(7)

此本構(gòu)方程適用于鑄態(tài)純鎳變形溫度為900～1 200 ℃，應(yīng)變速率為0.1～10 s-1的速率區(qū)間下進(jìn)行高溫壓縮的本構(gòu)模型.

圖7為GH3625合金高溫壓縮的峰值應(yīng)力與溫度、應(yīng)變速率之間的關(guān)系.利用式(1～6)及回歸分析，可得到GH3625合金等溫壓縮變形本構(gòu)方程相關(guān)系數(shù)分別為α=0.002 755，n=8.62，Q=456.69 kJ/mol，A=1.734 51×1021.將所求Q值與不同溫度下應(yīng)變速率值帶入式(3)，求出Z值，并做峰值應(yīng)力與Z值的對(duì)數(shù)關(guān)系圖，如圖8所示，ln[sinh(ασ)]與lnZ之間的線性擬合較好，說(shuō)明上述數(shù)據(jù)是可信的[11].將所求得的Q、A、α、n帶入式(3)，即可得GH3625合金高溫壓縮本構(gòu)方程：

圖7 GH3625合金高溫壓縮峰值應(yīng)力與應(yīng)變速率和變形溫度之間的關(guān)系Fig.7 The relationship between GH3625 alloy high temperature compression peak stress and strain rate and deformation temperature

圖8 GH3625合金峰值應(yīng)力與Z參數(shù)關(guān)系的對(duì)數(shù)坐標(biāo)線性擬合

(8)

此本構(gòu)方程適用于GH3625合金變形溫度為900～1 200 ℃，應(yīng)變速率為0.1～10 s-1的速率區(qū)間下進(jìn)行高溫壓縮的本構(gòu)模型.

對(duì)比鑄態(tài)純鎳與GH3625合金的熱壓縮本構(gòu)方程可發(fā)現(xiàn)，GH3625合金的壓縮過(guò)程中激活能遠(yuǎn)高于純鎳，近乎為后者的2倍.可見，鎳基材料在經(jīng)歷合金化后壓縮過(guò)程激活能會(huì)顯著提高，這也說(shuō)明隨鎳基材料合金化的進(jìn)行，其熱塑性變形困難程度亦會(huì)相應(yīng)增加.

2.4 純鎳及GH3625合金熱加工圖的建立

采用動(dòng)態(tài)材料模型方法(DMM)建立純鎳熱加工圖，首先，應(yīng)求得純鎳的應(yīng)變敏感性指數(shù)m以及功率耗散系數(shù)η.利用公式(9)進(jìn)行三次多項(xiàng)式擬合lnσ與lnε的關(guān)系曲線，可得到多項(xiàng)式系數(shù)k1、k2以及k3：

(9)

對(duì)式(9)兩邊求導(dǎo)可得：

(10)

通過(guò)計(jì)算得到不同變形參數(shù)下純鎳應(yīng)變敏感性指數(shù)m值，見表2.

表2 純鎳在不同變形條件下應(yīng)變速率敏感性指數(shù)m

功率耗散值η與應(yīng)變速率敏感性指數(shù)存在如下關(guān)系：

(11)

利用式(11)求得η值，見表3.

利用式(12)求得失穩(wěn)系數(shù)ζ值，見表4.

(12)

利用所求得的功率耗散系數(shù)制得純鎳熱加工功率耗散圖，利用所求得的失穩(wěn)系數(shù)制得純鎳熱加工失穩(wěn)圖，將二者疊加，既得純鎳熱加工圖，如圖9所示.

圖9 純鎳熱加工圖

同理，依據(jù)式(10～12)分別求得GH3625合金應(yīng)變敏感性指數(shù)m，功率耗散系數(shù)η以及失穩(wěn)系數(shù)ζ,見表5～7.

表5 GH3625合金在不同變形條件下應(yīng)變速率敏感性指數(shù)m

利用所求得的功率耗散系數(shù)制得純鎳熱加工功率耗散圖，利用所求得的失穩(wěn)系數(shù)制得純鎳熱加工失穩(wěn)圖，將二者疊加，既得GH3625合金熱加工圖，如圖10所示.

表6 GH3625合金在不同變形條件下功率耗散值η

表7 GH3625在不同變形條件下失穩(wěn)系數(shù)ζ

圖10 GH3625合金熱加工圖Fig.10 GH3625 alloy hot working drawing

2.5 純鎳及GH3625合金熱塑性變形微觀組織分析

圖11為變形溫度為1 050 ℃，應(yīng)變速率為0.1 s-1下的純鎳熱壓縮穩(wěn)定區(qū)金相組織.從圖11可看出,變形溫度為1 050 ℃，應(yīng)變速率為0.1 s-1時(shí)合金晶粒組織明顯細(xì)化，發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，再結(jié)晶組織均勻.功率耗散因子與材料的內(nèi)在加工性能存在對(duì)應(yīng)關(guān)系，其值越小，表明材料的熱加工性能越差.在變形溫度為900 ℃應(yīng)變速率為1、10 s-1時(shí)，純鎳熱壓縮功率耗散因子較低，上述溫度和應(yīng)變速率參數(shù)下對(duì)應(yīng)的顯微組織如圖12所示，圖12a和圖12b分別為變形溫度為900 ℃應(yīng)變速率為1、10 s-1時(shí)所對(duì)應(yīng)的失穩(wěn)組織，可觀察到晶粒出現(xiàn)了層次分明的兩極結(jié)構(gòu)，包括粗大的不規(guī)則再結(jié)晶晶粒以及較為細(xì)小的晶粒.粗大再結(jié)晶晶粒的平均尺寸約為150 μm，甚至超過(guò)了初始鑄態(tài)純鎳的平均晶粒尺寸，這說(shuō)明在上述熱壓縮參數(shù)下，組織經(jīng)歷了明顯的晶粒吞并和長(zhǎng)大過(guò)程[12-13].而誘發(fā)鎳基材料再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大的原因主要在于連續(xù)變形導(dǎo)致遷移晶界后方位錯(cuò)密度迅速減小，并很難產(chǎn)生新的位錯(cuò)密度差，使新的形核較難發(fā)生.

圖11 純鎳熱壓縮穩(wěn)定區(qū)組織Fig.11 Pure nickel thermal compression stable zone organization

圖12 純鎳熱壓縮失穩(wěn)區(qū)組織Fig.12 Pure nickel thermal compression instability zone organization

圖13為GH3625熱壓縮穩(wěn)定區(qū)微觀組織，從圖13a可看出變形溫度為1 000 ℃，應(yīng)變速率為0.1 s-1時(shí)，GH3625合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶不充分且存在明顯的形變孿晶.當(dāng)變形溫度升至1 200 ℃，應(yīng)變速率為0.1 s-1時(shí)(圖13b)，合金發(fā)生明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，再結(jié)晶組織均勻.由于在1 200 ℃時(shí)合金已高度合金化，變形抗力較大，故確定最優(yōu)擠壓溫度為1 170 ℃，應(yīng)變速率為0.1 s-1.圖14為加工圖失穩(wěn)區(qū)組織，圖14a為變形溫度為950 ℃應(yīng)變速率1 s-1時(shí)所對(duì)應(yīng)的失穩(wěn)組織，可觀察到合金未出現(xiàn)明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，這是由于合金初始晶粒較大，單位面積中晶界面積占比較小，可提供形成動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的位置較少，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生較困難[14-15].圖14b為變形溫度為1 200 ℃應(yīng)變速率為10 s-1時(shí)所對(duì)應(yīng)的失穩(wěn)組織，可觀察到合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織并不均勻，出現(xiàn)了明顯的流變組織.同樣，GH3625合金熱壓縮功率耗散因子出現(xiàn)較低值的變形參數(shù)也與熱壓縮失穩(wěn)區(qū)組織所對(duì)應(yīng)的變形參數(shù)一致.

圖13 GH3625熱壓縮穩(wěn)定區(qū)微觀組織Fig.13 Microstructure of GH3625 thermal compression stable zone

圖14 GH3625熱壓縮失穩(wěn)區(qū)微觀組織Fig.14 GH3625 thermal compression instability zone microstructure

3 結(jié)論

1) 鑄態(tài)純鎳及GH3625合金均屬應(yīng)變速率敏感材料，建立了適于變形溫度900～1 200 ℃，應(yīng)變速率0.1～10 s-1參數(shù)下，鑄態(tài)純鎳及GH3625合金高溫塑性變形的本構(gòu)方程.在不同變形參數(shù)下，合金化顯著提高了鎳基材料的峰值應(yīng)力和熱壓縮過(guò)程激活能，合金化程度越高，鎳基材料熱塑性變形抗力越大.

2) 建立了純鎳及GH3625合金熱加工圖，并對(duì)熱加工圖穩(wěn)定區(qū)與失穩(wěn)區(qū)所對(duì)應(yīng)的組織進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)純鎳在變形溫度為900 ℃，應(yīng)變速率為1 s-1及10 s-1的熱壓縮參數(shù)下，所對(duì)應(yīng)組織發(fā)生層級(jí)分化的現(xiàn)象，細(xì)晶區(qū)與粗晶區(qū)涇渭分明.

3) 通過(guò)對(duì)純鎳及GH3625合金熱加工圖及對(duì)應(yīng)組織進(jìn)行分析，確定1 050 ℃、0.1 s-1是純鎳的合理熱變形工藝參數(shù)；確定1 170 ℃、0.1s-1是GH3625合金的合理熱變形工藝參數(shù).