賈冬生，王金棟，李興東，呂中惠，王小龍，熊 偉

(中國兵器內(nèi)蒙古第一機械集團股份有限公司，內(nèi)蒙古 包頭 014032)

傳統(tǒng)觀點認(rèn)為，氮元素是有害雜質(zhì)元素，會使鋼材變脆，強度不足，惡化力學(xué)性能。然而，隨著鎳元素的缺稀性以及氮在合金中作用的重新認(rèn)識，使得開發(fā)高強韌性匹配、高塑性指標(biāo)、良好加工硬化性能與耐蝕性于一體的新材料成為一種必然。正是在這種應(yīng)用背景下，開發(fā)以氮代鎳高性能氮合金鋼的制造工藝與性能研究成為突破新材料工程應(yīng)用的瓶頸問題，受到廣泛關(guān)注[1-2]。目前，高氮合金鋼在成分設(shè)計、制備工藝等方面取得了一定的進(jìn)展，使其成為一種極具發(fā)展?jié)摿Φ南冗M(jìn)工程材料，在核電、船舶、化工、低溫裝備等領(lǐng)域得到探索性應(yīng)用，為大功率、多功能關(guān)鍵核心裝備提供材料支撐[3-4]。

然而在制造高氮合金鋼零件時，由于受到結(jié)構(gòu)、重量、工藝、成本等因素的影響，常常采用鑄造的方式進(jìn)行零件的制造和加工。因此，如何獲得高品質(zhì)、近終形、低成本的構(gòu)件成為推進(jìn)鑄造高氮鋼新材料應(yīng)用的關(guān)鍵問題。目前此領(lǐng)域研究工作主要集中于鑄造過程中的冶金原理和制備工藝，特別是在氮元素的添加方法與控制等方面開展了大量的工作[5]，而對于改善其強韌性性能有重要影響的固溶溫度及其與顯微組織演變形式和力學(xué)性能變化趨勢的映射關(guān)系卻鮮有報道，這在一定程度上影響了高品質(zhì)鑄造高氮鋼的應(yīng)用和推廣。

本文以Fe-18Cr-18Mn-N系合金作為研究對象，通過對固溶工藝的設(shè)計與優(yōu)化，考察不同固溶溫度對鑄造高氮鋼顯微組織和力學(xué)性能的影響，對比不同固溶溫度條件下表面硬度變化趨勢，分析其強化機理與方式，以期為高性能鑄造高氮鋼的推廣和應(yīng)用提供技術(shù)支撐。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

試驗所用材料為真空感應(yīng)爐冶煉的高氮鋼鑄錠，依據(jù)GB/T 20123—2006《鋼鐵總碳硫含量的測定-高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法》采用納克CS-200碳硫分析儀對實驗高氮鋼的C、S含量進(jìn)行測定。Si、P由化學(xué)分析方法測得，Cr、Mn、Ni、Mo等成分組成采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)測得。依據(jù)GB/T 20124—2006《鋼鐵氮含量的測定-惰性氣體熔融熱導(dǎo)法》，采用氧氮氫386測定儀對實驗高氮鋼中的氮含量進(jìn)行測定，具體檢測結(jié)果見表1。

表1 高氮鋼的化學(xué)成分

1.2 試驗方法

以Fe-18Cr-18Mn-N系合金為基礎(chǔ)，保持C、Cr、Mn的含量基本不變，通過添加氮合金，即調(diào)整合金中的鎳當(dāng)量，制備了高氮實驗鋼，其中氮的含量>0.4%，并進(jìn)行了實驗鋼的澆注。

采用無芯感應(yīng)電爐冶煉試驗高氮鋼，金屬型鑄造，自然冷卻到室溫。原料采用氮化鉻鐵、鎳板、電解錳等組分。使用線切割切除冒口后，制成260 mm×70 mm×30 mm，直接制備各項組織檢測和性能測試所需試樣。完成上述試樣的制備后，分別對其在不同溫度1 000、1 025和1 050 ℃下進(jìn)行固溶處理150 min，然后進(jìn)行水淬。

采用LeicaMEF4M型光學(xué)顯微鏡(OM)進(jìn)行顯微組織觀察。將先前制備的金相試樣，經(jīng)打磨、拋光后，采用穩(wěn)壓直流器將試樣浸泡于鉻酸水溶液進(jìn)行電化學(xué)腐蝕，電流為1 A，電壓為5 V，進(jìn)行適當(dāng)時間的腐蝕。

采用JBN-300B沖擊性能試驗機對試驗高氮鋼的常、低溫沖擊性能進(jìn)行測試，其中常溫沖擊實驗的環(huán)境溫度為21 ℃，低溫沖擊實驗的環(huán)境溫度為-40 ℃，試樣為標(biāo)準(zhǔn)Charpy試樣，尺寸為10 mm×10 mm×55 mm，V型缺口。依據(jù)GB/T 229—2007《金屬材料夏比擺錘沖擊試驗方法》進(jìn)行測試。同一固溶溫度下選取3個沖擊試樣，取所測量低溫沖擊測試結(jié)果的平均值。采用FeI quanta 650型熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡對低溫沖擊后的斷口形貌進(jìn)行觀察和分析。

利用WBW-300C微機控制電子萬能拉伸性能試驗機測試試驗高氮鋼的室溫拉伸性能，拉伸試樣尺寸為φ5 mm×65 mm，應(yīng)變速率為2.5×10-4～2.5×10-3m/s，試樣標(biāo)距為25 mm，實驗環(huán)境溫度為21 ℃，參照GB/T 228.1—2010《金屬材料 室溫拉伸試驗方法》進(jìn)行試驗高氮鋼在室溫條件下的抗拉強度(Rm)、屈服強度(Rel)、斷后伸長率(A)、斷面收縮率(Z)，同一固溶溫度下選取3個拉伸試樣，取所測量力學(xué)性能測試結(jié)果的平均值。

采用FM700顯微硬度計測試試驗高氮鋼的顯微硬度，顯微硬度檢測尺寸為10 mm×10 mm×30 mm，實驗環(huán)境溫度為21 ℃，按照GB/T 4340—2012《金屬材料 維氏硬度試驗》，進(jìn)行試驗高氮鋼顯微硬度的測試。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 微觀組織

不同固溶溫度條件下，試驗高氮鋼的顯微組織如圖1所示。由圖1a可知，當(dāng)固溶溫度<1 000 ℃時，晶界處仍可見一定數(shù)量的未溶片狀析出相，這些未溶片狀析出相會惡化高氮鋼的力學(xué)性能。同時在此溫度段固溶后的高氮鋼與鑄態(tài)高氮鋼的晶粒尺寸變化不明顯，但晶界上所分布的顆粒狀析出物在數(shù)量和尺寸方面呈現(xiàn)不同程度下降的趨勢。當(dāng)固溶溫度繼續(xù)升高至1 025 ℃時，仍有部分析出相未能完全固溶。晶界上的析出相在尺寸和數(shù)量方面發(fā)生變化，晶界上的析出相在尺寸和數(shù)量上都呈現(xiàn)顯著下降的趨勢，如圖1b所示。通過對圖1c分析發(fā)現(xiàn)，當(dāng)固溶溫度達(dá)到1 050 ℃時，未見明顯的未溶析出相，晶界處較純凈，其呈現(xiàn)出由寬變窄的現(xiàn)象，僅看到一、兩粒析出相在晶界處釘扎。與原始鑄態(tài)組織相比，析出相幾乎完全固溶，殘存數(shù)量較少。這就表明：隨著固溶溫度的升高，析出相得到充分固溶，使得晶界處分布的析出物的尺寸和數(shù)量均呈逐步下降的趨勢。

圖1 不同固溶溫度試驗高氮鋼的顯微組織

2.2 力學(xué)性能

圖2所示分別為不同固溶溫度下試驗高氮鋼的抗拉強度、延伸率、低溫沖擊性能、顯微硬度等性能指標(biāo)檢測結(jié)果。測試結(jié)果表明：隨著固溶溫度的升高，試驗材料的抗拉強度呈現(xiàn)逐步上升的趨勢，而屈服強度變化趨勢更為平緩，相差不大。延伸率、斷面收縮率變化趨勢趨于一致，即隨著固溶溫度的升高，上述指標(biāo)上升至峰值后均有小幅度回落現(xiàn)象產(chǎn)生。而低溫沖擊韌性變化趨勢較為顯著，當(dāng)固溶溫度達(dá)到1 025 ℃時，試驗高氮鋼的低溫沖擊韌性值達(dá)到最高位置，而當(dāng)固溶溫度繼續(xù)上升至1 050 ℃時，其沖擊韌性值出現(xiàn)明顯的下降趨勢。試驗高氮鋼的顯微硬度與固溶溫度的變化具有相關(guān)性，即隨著固溶溫度的升高，試驗高氮鋼的顯微硬度出現(xiàn)緩慢上升的趨勢。

圖2 不同固溶溫度試驗高氮鋼的力學(xué)性能

3 討論

由于試驗材料屬于Cr-Mn-Ni-N系列高氮鋼，其在固溶工藝處理后，在微觀組織演變過程中會形成單向的奧氏體組織，并在其基體組織中極易殘留C-Cr化合物，且與材料中所含C、Cr元素的含量有關(guān)。由Cr-Mn-Ni-N相圖可知，C、Cr元素含量越高，其所對應(yīng)的固溶溫度也就越高。若選擇的固溶溫度過低，就會出現(xiàn)Cr2N相(ε相)以及σ相，這些相極易在晶界處引起偏聚，惡化試驗高氮鋼的整體性能，極易導(dǎo)致裂紋的萌生。同樣地，過高的固溶溫度也會出現(xiàn)δ-鐵素體相，使得試驗高氮鋼無法形成單相奧氏體，降低試驗材料的強度指標(biāo)、塑性指標(biāo)以及沖擊性能，難以滿足單相奧氏體固溶工藝后所要求的力學(xué)性能指標(biāo)。

固溶溫度對析出物的數(shù)量和尺寸產(chǎn)生重要影響。提高固溶溫度后，C-Cr化合物析出相逐步固溶，其化合物的尺寸和數(shù)量逐步下降。由于試驗高氮鋼中鉻元素含量較高，會形成MxCx化合物，其被奧氏體或它的轉(zhuǎn)變物所包圍，呈現(xiàn)斷續(xù)的桿狀、塊狀及顆粒狀形態(tài)。隨著固溶溫度的升高，晶界處的N、C等強化元素以擴散的方式溶入基體材料中，未溶析出相逐漸固溶于基體，且析出相的尺寸和數(shù)量均呈現(xiàn)下降的趨勢，晶界由寬向窄逐漸過渡。當(dāng)固溶溫度達(dá)到臨界溫度后，試驗高氮鋼的鑄態(tài)組織得到充分固溶，存在于晶界處的析出物固溶于晶內(nèi)，晶界處幾乎無析出物，顯著提升了試驗高氮鋼的純凈度。

在試驗高氮鋼固溶過程中，其主要涉及固溶強化機制。由于試驗高氮鋼中固溶的C、N原子是間隙強化元素，屬于強固溶強化元素，隨著固溶溫度的升高，其會引發(fā)基體點陣產(chǎn)生大量的非對稱畸變，這種非對稱畸變所產(chǎn)生的強度值是置換式固溶體強度的幾十倍甚至上百倍，可有效提升試驗高氮鋼的強度指標(biāo)。此外，由于高氮鋼所含的間隙氮原子不但可與刃位錯相互作用，而且還與螺位錯的切應(yīng)力場相互作用，使其移動到應(yīng)變能較低的間隙位置，最終形成Snoek氣團。在位錯運動過程中，位錯必須擺脫Snoek氣團的釘扎作用，同時還要克服氮原子間的摩擦阻力，才能使位錯正常運動，進(jìn)而使得試驗高氮鋼的強度得到提高。

4 結(jié)語

通過研究不同固溶溫度對試驗高氮鋼微觀組織與性能的影響，確定了試驗高氮鋼的固溶溫度范圍，實現(xiàn)試驗高氮鋼材料的強韌性匹配。

隨著固溶溫度的升高，試驗高氮鋼獲得了單相奧氏體狀態(tài)，析出相得到充分固溶，使得晶界處分布的析出物的尺寸和數(shù)量均呈逐步下降的趨勢，提高了試驗高氮鋼的純凈度。

提高固溶溫度，試驗高氮鋼的強度指標(biāo)、顯微硬度呈現(xiàn)逐步上升的趨勢，而低溫沖擊韌性和塑性指標(biāo)是隨固溶溫度的升高達(dá)到峰值后又出現(xiàn)回落的趨勢，為優(yōu)化試驗高氮鋼的固溶工藝參數(shù)提供理論支撐。