李 健 朱 丹 林 璠 劉 爽 黃 鵬 康 健 白 丁
(1.自然資源部稀土稀有稀散礦產(chǎn)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;2.湖北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心)
鈮鉭作為重要的戰(zhàn)略資源在冶金、化工、電子、航天等領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用,世界鈮鉭資源主要分布于澳洲、巴西、俄羅斯、中國(guó)等國(guó),我國(guó)鈮鉭資源儲(chǔ)量約占世界的20%。與國(guó)外相比,我國(guó)的鉭鈮資源品位低,礦石組成復(fù)雜,礦物嵌布粒度細(xì),回收難度大[1-6],常采用重、磁、浮等多種工藝聯(lián)合進(jìn)行處理[7-10]。對(duì)于低品位、嵌布粒度細(xì)的鈮鉭礦石,采用磁選工藝進(jìn)行預(yù)富集,再用羥肟酸類捕收劑進(jìn)行浮選是獲取較高品質(zhì)精礦的有效工藝[11-13]。
湖北某鈮鉭礦石Nb2O5+Ta2O5品位在0.015%~0.020%,鈮鉭主要以鈮錳礦、鉭錳礦、鈮鉭錳礦的形式賦存,這些礦物普遍嵌布粒度細(xì)微,單體解離困難。探索試驗(yàn)表明,礦石宜采用弱磁選除雜、強(qiáng)磁選預(yù)富集、浮選開路再富集、濕法冶金浸出工藝處理,本文將介紹磨礦細(xì)度為-0.074 mm95%的原礦經(jīng)弱磁選除雜、強(qiáng)磁選預(yù)富集的磁精產(chǎn)品(Nb2O5+Ta2O5品位為1.186%)的浮選再富集工藝技術(shù)條件研究情況。
磁精產(chǎn)品中主要礦物為硅酸鹽類,其中以鈉長(zhǎng)石和石英為主,其次為白云母、黑云母與高嶺石等黏土礦物,鈮鉭礦物主要為鈮錳礦(0.517%)、鈮鉭錳礦(0.514%)、鉭錳礦(0.469%)。磁精產(chǎn)品主要元素分析結(jié)果見表1,主要礦物組成見表2。
條件試驗(yàn)采用1次粗選流程。
苯甲羥肟酸是鈮鉭礦浮選的常用捕收劑,其適宜的使用礦漿酸堿度為pH=6~10。為了確定適宜的酸堿性環(huán)境,在水玻璃用量500 g/t,硝酸鉛用量1 000 g/t,苯甲羥肟酸用量1 000 g/t,松醇油用量1 000 g/t情況下,以鹽酸和氫氧化鈉為酸堿性調(diào)整劑,pH值試驗(yàn)結(jié)果見圖1。
由圖1可知:隨著pH值的增大,粗精礦Nb2O5+Ta2O5品位和加權(quán)平均回收率均呈先升后降的趨勢(shì),在pH=8時(shí),粗精礦Nb2O5+Ta2O5品位和加權(quán)平均回收率均達(dá)到最大值,因此,確定后續(xù)試驗(yàn)的pH=8。
水玻璃用量試驗(yàn)固定礦漿pH=8,硝酸鉛用量1 000 g/t,苯甲羥肟酸用量1 000 g/t,松醇油用量1 000 g/t,試驗(yàn)結(jié)果見圖2。
由圖2可知:隨著水玻璃用量的增大,粗精礦Nb2O5+Ta2O5品位和加權(quán)平均回收率呈同步下降趨勢(shì),這可能是因?yàn)槭褂眠^量,同時(shí)降低了泡沫的粘稠度,因此,確定后續(xù)試驗(yàn)的水玻璃用量500 g/t。
硝酸鉛用量試驗(yàn)固定礦漿pH=8,水玻璃用量500 g/t,苯甲羥肟酸用量1 000 g/t,松醇油用量1 000 g/t,試驗(yàn)結(jié)果見圖3。
由圖3可知:隨著硝酸鉛用量的增大,粗精礦Nb2O5+Ta2O5加權(quán)平均回收率上升,Nb2O5+Ta2O5品位先升后降。綜合考慮,確定后續(xù)試驗(yàn)的硝酸鉛用量1 500 g/t。
苯甲羥肟酸用量試驗(yàn)固定礦漿pH=8,水玻璃用量500 g/t,硝酸鉛用量1 500 g/t,松醇油用量1 000 g/t,試驗(yàn)結(jié)果見圖4。
由圖4可知:隨著苯甲羥肟酸用量的增大,粗精礦Nb2O5+Ta2O5品位及加權(quán)平均回收率同步上升。綜合考慮,確定后續(xù)試驗(yàn)的苯甲羥肟酸用量1 000 g/t。
松醇油用量試驗(yàn)固定礦漿pH=8,水玻璃用量500 g/t,硝酸鉛用量1 500 g/t,苯甲羥肟酸用量1 000 g/t,試驗(yàn)結(jié)果見圖5。
由圖5可知:隨著松醇油用量的增大,粗精礦Nb2O5+Ta2O5品位及加權(quán)平均回收率先升后降。綜合考慮,確定后續(xù)試驗(yàn)的松醇油用量1 000 g/t。
在單因素條件試驗(yàn)基礎(chǔ)上,考察以油酸鈉+正辛醇為輔助捕收劑和起泡劑代替松醇油,在礦漿pH=8,水玻璃用量?jī)?yōu)化微調(diào)至300 g/t,硝酸鉛用量?jī)?yōu)化微調(diào)至2 000 g/t,苯甲羥肟酸用量?jī)?yōu)化微調(diào)至1 500 g/t,油酸鈉用量100 g/t,正辛醇用量500 g/t情況下,混合捕收劑苯甲羥肟酸+油酸鈉+正辛醇試驗(yàn)結(jié)果見表3。
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由表3可知:采用混合捕收劑苯甲羥肟酸+油酸鈉+正辛醇的粗精礦指標(biāo)并不理想,沒必要開展后續(xù)優(yōu)化研究。
對(duì)2.5節(jié)的浮選粗精礦進(jìn)行礦物成分分析,結(jié)果見表4。
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由表4可知:浮選精礦中鈮鉭錳礦含量較磁精產(chǎn)品有明顯增長(zhǎng),其中主要脈石礦物仍為長(zhǎng)石、石英、石榴子石等。
顯微鏡下分析表明,鈮鉭錳礦單體解離情況不理想,主要與錳鋁榴石、石英、黑云母等連生,要獲得高品位鈮鉭精礦難度很大。
(1)磨至-0.074 mm占95%的鈮鉭原礦經(jīng)弱磁選除雜、強(qiáng)磁選預(yù)富集得到的Nb2O5+Ta2O5品位為1.186%磁精產(chǎn)品,鈮鉭主要賦存于鈮鉭錳礦中,脈石礦物主要為鈉長(zhǎng)石和石英,其次為黏土類礦物。
(2)磁精產(chǎn)品在礦漿pH=8,水玻璃用量500 g/t,硝酸鉛用量1 500 g/t,苯甲羥肟酸用量1 000 g/t,松醇油用量1 000 g/t的情況下,得到Nb2O5+Ta2O5品位為2.983%、加權(quán)平均回收率為65.58%的浮選精礦,其中的鈮鉭錳礦主要與錳鋁榴石、石英、黑云母等連生。