傅 玉

(天津泰達(dá)津聯(lián)自來(lái)水有限公司水質(zhì)監(jiān)測(cè)中心 天津 300457)

1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h2>

鎘是一種對(duì)人體有嚴(yán)重危害的重金屬，也是當(dāng)前主要的環(huán)境污染物之一。鎘的毒性較大，被鎘污染的空氣和食物對(duì)人體造成很大的危害。飲用水水處理劑氯化鐵中的鎘含量即是有效指標(biāo)，氯化鐵中的鎘應(yīng)用在水處理劑的實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中。自然界中鎘主要以+2價(jià)態(tài)的形式存在，鎘能強(qiáng)烈地干擾+2價(jià)態(tài)金屬元素的吸收和在組織中的積累[1-2]。鎘的技術(shù)指標(biāo)早已在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4482—2006《水處理劑 氯化鐵》中出現(xiàn)，并未引起人們的高度重視。針對(duì)這一實(shí)際情況國(guó)家在2018年9月1日再次頒布了新標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4482—2018《水處理劑 氯化鐵》。水處理劑氯化鐵1類產(chǎn)品作為飲用水處理化學(xué)品，必須相應(yīng)地進(jìn)行修訂，標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)它的要求更加細(xì)化，將平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差由原來(lái)的不大于0.000 05%提高到不大于0.000 01%。本方法就是采用空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法檢測(cè)水處理劑氯化鐵中的鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[3-4]。

2 實(shí)驗(yàn)原理和方法

試樣以酸性狀態(tài)228.8 nm波長(zhǎng)處存在，使用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測(cè)定鎘原子的吸光度，由此可測(cè)得鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3 實(shí)驗(yàn)條件

實(shí)驗(yàn)環(huán)境：在溫度20℃，相對(duì)濕度30%條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。

儀器設(shè)備情況：AA400原子吸收分光光度計(jì)，分析波長(zhǎng)228.8 nm，狹縫寬度2.7～1.35 nm；鎘空心陰極燈，燈電流15 mA，燈能量30；空氣壓縮機(jī)。

試劑和材料：硝酸(1+1)溶液；鎘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1 000μg/mL，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院；鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液10 mg/L；乙炔氣體鋼瓶必須按規(guī)定漆上標(biāo)志色和標(biāo)明氣體名稱，未裝減壓閥前不得打開鋼瓶閥；所用試劑瓶須經(jīng)1+3硝酸浸泡過(guò)，純水沖洗干凈。

樣品制備：稱取約10 g液體試樣，精確至±0.2 mg，置于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，該溶液為試液B。

4 測(cè)定方法

4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線法

線性方程：Y＝0.478 90X；相關(guān)系數(shù)：r＝0.999 2

分別移取0.00(空白)、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液置于6個(gè)50 mL容量瓶中，加入2 mL硝酸(1+1)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列中鎘的質(zhì)量濃度為0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mg/L。儀器穩(wěn)定后，在其最佳工作條件下，于228.8 nm波長(zhǎng)處，以試劑空白調(diào)零，測(cè)其吸光度。以測(cè)定的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的鎘的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程。

4.2 原子吸收分光光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

曲線擬合結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 Standard curve for cadmium

鎘含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算：

式中：C為由工作曲線上查得或回歸方程計(jì)算出的鎘的質(zhì)量濃度值，mg/L；m0為試料質(zhì)量，g；V為移取試液B的體積，mL(V＝10)；VB為試液B的總體積，mL(V＝50)。

5 結(jié)果與討論

5.1 測(cè)量結(jié)果

稱取10.00 mL試液B于50 mL容量瓶中，加入2 mL硝酸溶液(1+1)用水稀釋至刻度，搖勻。按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制加入鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液后的步驟測(cè)定其吸光度。由校準(zhǔn)曲線查得或回歸方程計(jì)算出鎘的質(zhì)量。

對(duì)某水廠購(gòu)進(jìn)的氯化鐵藥劑分5批的實(shí)際樣品進(jìn)行鎘含量分析檢測(cè)，以主含量結(jié)果為14.11%來(lái)計(jì)算平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值。結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 樣品鉻含量檢測(cè)結(jié)果Tab.1 Test results of chromium content in samples

新標(biāo)準(zhǔn)中水處理劑產(chǎn)品的鎘、砷、鉛、汞、鎘、鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均按(Fe3+)含量為14%計(jì)，F(xiàn)e3+含量＞14%時(shí)，按實(shí)際含量折算成鐵(Fe3+)含量為14%產(chǎn)品比例計(jì)算相應(yīng)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

通過(guò)5組檢測(cè)數(shù)據(jù)可確定利用原子吸收分光光度法測(cè)定氯化鐵中的鎘含量是可行的。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，其平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差為不大于0.000 01%。

5.2 結(jié)果分析

當(dāng)今世界水處理產(chǎn)業(yè)技術(shù)領(lǐng)域中水處理化學(xué)品是應(yīng)用最為廣泛的。水處理化學(xué)品及應(yīng)用技術(shù)是搞好工業(yè)水處理的基礎(chǔ)，對(duì)節(jié)水、節(jié)能降耗、環(huán)境保護(hù)及保證優(yōu)質(zhì)高效的供水，及水工業(yè)安全穩(wěn)定運(yùn)行都具有其自身的作用。采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定水處理劑氯化鐵中鎘，在波長(zhǎng)228.8 nm的條件下，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)分析，操作簡(jiǎn)便、快速，有較高的精密度和準(zhǔn)確度，可以滿足實(shí)驗(yàn)測(cè)定要求。氯化鐵對(duì)原水的混凝凈化處理具有較強(qiáng)的專一性，可選用復(fù)配型的水處理劑作為主要的應(yīng)用形式，具有功能多，應(yīng)用方便等優(yōu)點(diǎn)[6-7]?！?/p>