薛志歡 韓嘉琪 呂玉新

【摘 ?要】生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中的質(zhì)量保證是做好監(jiān)測工作的前提和基礎(chǔ)，也是整個檢測機構(gòu)的生命線。通常，人們將質(zhì)量控制手段劃分為內(nèi)部質(zhì)量控制、外部質(zhì)量控制兩大類，每一類有若干具體質(zhì)量控制方法。環(huán)境、人員、儀器等方面的質(zhì)量控制，嚴格意義上既不屬于內(nèi)部質(zhì)量控制，也不屬于外部質(zhì)量控制，而是檢測機構(gòu)取得資質(zhì)認定的必備條件。每種質(zhì)量控制手段都有其適用的范圍和特征，在具體運用中要熟悉經(jīng)常用到的各種質(zhì)量控制方法。只有靈活運用多種質(zhì)量控制方法，才能既降低成本，又提高效率，保證數(shù)據(jù)準確可信。

【Abstract】The quality assurance in the ecological environment monitoring is the premise and foundation of the monitoring work， and is also the lifeline of the whole testing organization. Generally， quality control means are divided into internal quality control and external quality control， each of which has several specific quality control methods. In a strict sense， the quality control of environment， personnel， instruments and other aspects is neither internal quality control nor external quality control， but the necessary conditions for testing institutions to obtain qualification recognition. Each quality control method has its applicable scope and characteristics. In the specific application， we should be familiar with the various quality control methods that are often used. Only flexible use of a variety of quality control methods， can not only reduce the cost， but also improve the efficiency， ensure the accuracy and credibility of data.

【關(guān)鍵詞】環(huán)境監(jiān)測;數(shù)據(jù)質(zhì)量;控制手段;質(zhì)保計劃

【Keywords】environmental monitoring; data quality; control means; quality assurance plan

【中圖分類號】X830.5 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 【文獻標志碼】A ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 【文章編號】1673-1069（2021）09-0137-03

1 引言

長期以來，我們體制內(nèi)的省、市、縣環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)形成了一套完備的質(zhì)量控制體系。每年的年初都制定了本單位的質(zhì)量保證計劃方案，年底要編制質(zhì)量控制總結(jié)報告。日常工作中，每一項監(jiān)測任務(wù)的下達，都制定了細致的質(zhì)量控制手段，最后編制監(jiān)測報告前必須統(tǒng)計質(zhì)量控制手段完成情況，對各項措施落實情況要做個小結(jié)[1]。然而，我們在質(zhì)量抽查中發(fā)現(xiàn)縣級監(jiān)測機構(gòu)的質(zhì)量控制手段單一，幾乎都是平行樣、質(zhì)控樣。社會環(huán)境檢測公司對質(zhì)量控制手段也不理解，要么下達監(jiān)測任務(wù)時不下達質(zhì)量控制措施，要么籠統(tǒng)地說按照監(jiān)測技術(shù)規(guī)范做好質(zhì)量控制，讓具體從事檢驗檢測的人員一頭霧水，不知道如何具體操作。之所以會出現(xiàn)這種現(xiàn)象，主要是人們對環(huán)境監(jiān)測中的質(zhì)量控制手段認識不到位，理解不深入。

2 機構(gòu)資質(zhì)的必備條件

一個檢驗檢測機構(gòu)的成立，是以取得營業(yè)執(zhí)照為標志的。一份檢測報告的發(fā)出，是以取得資質(zhì)認定證書為標志的。這就是說，有了營業(yè)執(zhí)照，還不能對外出具檢測報告，不僅要在機構(gòu)組織、人員組成、場所環(huán)境、儀器設(shè)備方面滿足一定的要求，還要建立一套完備的管理體系，且這套至少運行3個月以上，這才是進行資質(zhì)認定的前提條件。通過省級以上資質(zhì)認定評審組的現(xiàn)場評審和問題整改，省級以上的市場監(jiān)督管理局批準發(fā)給資質(zhì)認定證書，這個檢測機構(gòu)才具備對外出具檢測數(shù)據(jù)和報告的能力。嚴格意義上說，這些取得資質(zhì)認定的必備要件，既不屬于實驗室內(nèi)部控制，也不屬于外部控制。

2.1 機構(gòu)組織

作為獨立法人開展檢驗檢測活動的機構(gòu)，實踐中容易犯以下錯誤：一是包括有關(guān)禁止性規(guī)定在內(nèi)的誠信檢驗承諾沒有公開上墻接受監(jiān)督;二是沒有制定防范和懲治監(jiān)測數(shù)據(jù)弄虛作假的制度;三是經(jīng)營范圍與質(zhì)量控制相抵觸，如既經(jīng)銷監(jiān)測儀器設(shè)備又開展環(huán)境監(jiān)測服務(wù)。

2.2 人員配置

社會環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)普遍缺少專業(yè)技術(shù)人員，很難保證滿足具有中級職稱或同等技術(shù)能力的人員不低于15%的要求，再加上對授權(quán)簽字人要求所學(xué)專業(yè)必須是生態(tài)環(huán)境類的。專業(yè)技術(shù)職稱和所學(xué)專業(yè)的要求，對社會環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)和不少縣級監(jiān)測站都是很大的挑戰(zhàn)，這說明人員配置方面缺口很大。

2.3 場所環(huán)境

對于外出現(xiàn)場采樣、監(jiān)測的場所，普遍缺少質(zhì)量控制措施。對于經(jīng)常遇到的高空廢氣采樣，未制定安全防護方面的規(guī)定，也沒有配置安全繩、頭盔，萬一采樣人員跌落下去后果不堪設(shè)想[2]。土壤、固廢類的風(fēng)干室與制樣室未單獨分開，很容易因樣品相互干擾污染影響數(shù)據(jù)質(zhì)量。

2.4 儀器設(shè)備

主要問題是配備的儀器設(shè)備數(shù)量不足。例如，檢測機構(gòu)只有1臺廢氣顆粒物采樣儀器，不能同時對進口、出口開展檢測。在現(xiàn)場測鍋爐廢氣時，沒有用標準氣體進行校準就直接采樣。用手機上的經(jīng)緯度數(shù)據(jù)來代替采樣專用的地理信息終端定位儀。

3 質(zhì)量控制兩類方法

質(zhì)量控制應(yīng)該涵蓋環(huán)境樣品的采樣、運輸、保存、測試等各個環(huán)節(jié)，從質(zhì)量控制的主導(dǎo)對象上區(qū)分，可以區(qū)分為內(nèi)部質(zhì)量控制、外部質(zhì)量控制兩大類。

3.1 內(nèi)部質(zhì)量控制方法

檢測機構(gòu)的內(nèi)部質(zhì)量控制主導(dǎo)方是檢測機構(gòu)自己，也就是說檢測機構(gòu)本身依職權(quán)就能主導(dǎo)的質(zhì)量控制行為。一般而言，不涉及檢測機構(gòu)之外的其他部門協(xié)作。

3.1.1 質(zhì)控樣測試

目前，有銷售的質(zhì)控樣多半是水質(zhì)方面的，也有部分土壤方面的、氣體方面的，就是通常我們所說的有證標準物質(zhì)。機構(gòu)內(nèi)部的質(zhì)控人員將購買的質(zhì)控樣和實際樣品一同下達給實驗室測試人員，分析測試人員將質(zhì)控樣與實際樣品以相同的流程和方法一同進行測試，若質(zhì)控樣的測試值在給定的檢測區(qū)間內(nèi)，即可認為實際樣品的測定值準確可信。質(zhì)控樣品都是購買有證書的標準樣品，雖然可靠性能非常高，但是實際成本也很高，所以日常使用要控制在各種考試考核、執(zhí)法鑒定等關(guān)鍵檢測行為。這種方法在基層環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)應(yīng)用的比較多，主要的原因還是質(zhì)控手段單一，不理解還有其他的質(zhì)控手段。

3.1.2 平行樣測試

這是目前廣大基層人員使用最多的質(zhì)量控制手段之一，多半局限于實驗室內(nèi)經(jīng)過預(yù)處理后樣品的平行樣測試。其實，應(yīng)該在現(xiàn)場采樣時就設(shè)定平行樣，水樣要求是同一大桶水樣中同時分裝到2個樣品瓶中，測試項目可完全相同，也可部分相同。廢氣樣品就要求采樣的排氣筒同一平面開設(shè)互成90°角的2個采樣孔，采集廢氣的2臺設(shè)備同時插進采樣孔同時采樣，同時結(jié)束，同時送到實驗室去測試，提倡這種現(xiàn)場開始的平行樣測試。而土壤和固廢的平行樣則應(yīng)該是制備好的樣品，分別取適量同時進行預(yù)處理和分析測試。對平行樣的測定結(jié)果用相對偏差來評價，氣相色譜法平行樣的相對偏差≤10%;分光光度法、原子吸收法等平行樣的相對偏差≤5%;容量法的平行樣相對偏差≤3%。如果平行樣品的相對偏差大于給定分析方法的允許偏差，那就說明本批次樣品測定結(jié)果失控，應(yīng)分析原因，查找問題。

現(xiàn)場平行樣更能表征樣品的質(zhì)量控制效果，所以提倡現(xiàn)場平行樣。因為實驗室內(nèi)預(yù)處理后再做平行樣，其質(zhì)控數(shù)據(jù)雖然非常好，但采樣和樣品預(yù)處理的干擾均忽略了。

3.1.3 比對測試

作為一種質(zhì)控手段，還可進一步劃分為人員比對、方法比對、儀器比對，都是通過比對來衡量數(shù)據(jù)質(zhì)量的常用質(zhì)控手段。人員比對由本機構(gòu)的2名檢測人員在同一時間段，對同一樣品，使用同一方法，在相同型號的儀器上進行分析測試。通過2人測試結(jié)果的比較，判定檢測人員操作能力方面的差距大小。人員比對考核的是人，主要應(yīng)用于評價新進的或調(diào)崗的檢測人員是否具備上崗或換崗的能力和資格。方法比對是不同分析方法之間的比對試驗，指同一檢測人員對同一樣品依照不同的方法標準，對同一項目進行分析測試。通過2種方法測試結(jié)果的比較，判定其分析方法的可靠性。方法比對考核的是方法，通常以經(jīng)典的標準方法所得結(jié)果與另一檢測方法的檢測結(jié)果進行對比。主要用于考察不同的檢測方法存在的系統(tǒng)誤差，也用于對非標方法的確認。儀器比對是指同一檢測人員運用不同儀器設(shè)備，對相同的樣品使用相同檢測方法進行分析測試。通過2臺儀器測試結(jié)果的比較，判定儀器性能的穩(wěn)定性。儀器比對考核的是儀器，通常用于實驗室對新增加或維修后儀器設(shè)備的性能情況進行核查，也可用于評估不同儀器設(shè)備對同一樣品測試的差異程度。進行儀器比對，尤其要注意保持比對過程中除儀器之外其他所有環(huán)節(jié)條件的一致性。

3.1.4 留樣測試

在環(huán)境樣品的有效保存期間再次對同一樣品進行的測試，通常稱為留樣測試，也叫留樣復(fù)測。執(zhí)行留樣測試的，可以是同一人，也可是不同的人。事實上，留樣復(fù)測可以認為是一種特殊的實驗室內(nèi)部比對，即不同時間的比對。留樣復(fù)測應(yīng)注意所用樣品的性能指標具有相對穩(wěn)定性，超過樣品保存期限的就不能再復(fù)測了。環(huán)境監(jiān)測樣品類別中，能做留樣復(fù)測的通常是土壤、固廢、煤質(zhì)。留樣復(fù)測作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，表征的是精密度，不能判定測試過程的系統(tǒng)誤差。它主要適用于執(zhí)法監(jiān)測過程中的超標樣品，通過監(jiān)控測試結(jié)果的持續(xù)穩(wěn)定性也可促使檢驗人員認真對待每一次檢驗工作，從而提高自身素質(zhì)和技術(shù)水平。

3.1.5 加標回收率

加標回收率試驗通常是將已知質(zhì)量或濃度的被測物質(zhì)添加到被測樣品中作為測定對象，用給定的標準分析方法進行測定，按照回收率公式計算被測物質(zhì)分析結(jié)果增量占添加的已知量的百分數(shù)來衡量數(shù)據(jù)的準確度。理論上說，如果加標回收率為100%，說明測試結(jié)果最準確，通常認為能做到90%～110%都是準確的。大量的光度比色法都要用到標準使用液，以這種標準使用液進行加標回收試驗，就不必使用質(zhì)控樣來進行準確度的控制試驗。加標回收率試驗具有方法操作簡單、成本低廉的特點，能綜合反映測量的準確度，主要適用于各類化學(xué)及儀器分析，如分光光度法、氣相色譜法、原子熒光法、離子色譜法、原子吸收法等方法。

3.1.6 質(zhì)量控制圖

在數(shù)理統(tǒng)計上，通過計算平均值，極差、標準差等統(tǒng)計量，按照質(zhì)量控制圖的制作程序，確定中心線，上、下控制限，以及上、下輔助線和上、下警戒線，從而繪制出分析用質(zhì)量控制圖[3]，既能表征測試結(jié)果的精密度，也能表征測試結(jié)果的準確度。理論上說，通過分析用控制圖，判斷測量過程處于穩(wěn)定或控制狀態(tài)后，就可以將分析用控制圖轉(zhuǎn)換為控制用控制圖，判斷是否存在系統(tǒng)變異或趨勢。環(huán)境監(jiān)測涉及的樣品測試，通常不會持續(xù)3、5天乃至10多天反復(fù)測試同一個樣品，所以一般不使用這種質(zhì)量控制圖，在此不作贅述。

3.1.7 實驗室空白樣測試

實驗室空白樣測試是在用蒸餾水代替測樣品的情況下，用與測定待測樣品相同的方法、步驟進行定量分析，獲得分析結(jié)果的過程?？瞻讟訙y試的結(jié)果稱為空白試驗值，簡稱空白值?？瞻字狄话惴从硨嶒炇覝y試系統(tǒng)產(chǎn)生的本底值，包含了實驗用水、化學(xué)試劑、環(huán)境條件、熟練程度等綜合因素對樣品產(chǎn)生的綜合影響，可從樣品的分析結(jié)果中扣除空白值，以確保樣品數(shù)據(jù)的質(zhì)量。通過實驗室空白測試，主要用途是可以有效去除由化學(xué)試劑、實驗用水、環(huán)境因素等在實驗室分析中各種客觀因素所引起的誤差。也可以實驗室空白測試評估該檢測方法的檢出限和定量限等技術(shù)指標，這是在方法標準驗證中需要重點測試的內(nèi)容之一。

3.1.8 全程序空白樣測試

如果想考量從采樣、運輸?shù)綄嶒炇曳治鰷y試過程中各種客觀因素對測試結(jié)果的影響，建議進行全程序空白樣測試。事先用一個樣品瓶裝入蒸餾水，帶到水質(zhì)采樣現(xiàn)場后，打開裝蒸餾水的采樣瓶的瓶蓋放在采樣現(xiàn)場空地上，正常的采樣結(jié)束后，將空白樣瓶和實際樣瓶一同裝進樣品箱中，帶回實驗室一同分析測試[4]。如若氣體樣品，則將空氣采樣器帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。全程空白樣的測試結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限，樣品測試值無須扣除全程序空白樣測試值。大多數(shù)監(jiān)測質(zhì)控人員容易忽略全程序空白樣測試，必須清楚同一批次10個以上樣品中應(yīng)做1份全程序空白樣品，旨在消除室外采樣、室內(nèi)分析過程中各種客觀因素所引起的誤差。

3.2 外部質(zhì)量控制手段

通常是由檢測機構(gòu)外部的某個官方或民間團體組織開展的質(zhì)量控制活動，各級市場監(jiān)督管理部門組織的能力驗證、實驗室比對是必須參加的，其他部門或民間團體組織的可自愿參加。

3.2.1 能力驗證

能力驗證是實驗室間比對的一種方式，按照預(yù)先制定的準則評價參加者的檢驗檢測能力，也是公認的衡量檢測機構(gòu)數(shù)據(jù)質(zhì)量的外部質(zhì)量控制手段。驗證的結(jié)果分為滿意、基本滿意、可疑、不滿意4個層級。

參加能力驗證是一種非常有效的外部質(zhì)量控制手段，對測試方法不做強制，只對測試結(jié)果進行評價。它不僅可以確定和監(jiān)控檢測實驗室的數(shù)據(jù)質(zhì)量，也可有效識別實驗室存在的質(zhì)控問題。但由于能力驗證受年度計劃的制約，因此需要開展實驗室間比對來補充。

3.2.2 質(zhì)控考核

質(zhì)控考核是實驗室間比對的一種方式，它是由主導(dǎo)權(quán)的上級部門統(tǒng)一發(fā)放質(zhì)控樣對下屬檢測機構(gòu)進行質(zhì)量評價的質(zhì)控手段。質(zhì)控考核事先有確定的保證值區(qū)間范圍，而能力驗證事先沒有保證值范圍，它是通過數(shù)理統(tǒng)計計算的區(qū)間范圍。這就要求能力驗證的參加者數(shù)量足夠多，數(shù)理統(tǒng)計出來的區(qū)間范圍才穩(wěn)定可信，當然在數(shù)理統(tǒng)計前必須對最大值、最小值進行統(tǒng)計學(xué)上的識別和檢驗，而質(zhì)控考核則沒有對參加者數(shù)量的要求。

3.2.3 實驗室間比對

由2個或多個實驗室對相同的環(huán)境樣品進行測試，通過比較測試結(jié)果間的相對偏差來識別檢測實驗室之間存在的差異。多半是不同檢測機構(gòu)間自主協(xié)商進行的，對樣品的測試方法、測試時間要求盡量一致，這樣可以減少不必要的誤差。實驗室通過開展實驗室間比對，及時發(fā)現(xiàn)存在的問題以及與其他實驗室間的差異。與能力驗證比較，它的靈活性更強，可作為實驗室外部質(zhì)量控制的常用手段。

4 質(zhì)量保證計劃

體制內(nèi)的各級環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)每年都在年初制定下發(fā)“年度質(zhì)量保證計劃”，將例行監(jiān)測中的質(zhì)量控制措施作出規(guī)劃，包括對機構(gòu)、人員、環(huán)境、儀器方面的因素都考慮進去，提出相應(yīng)的控制目標。為數(shù)眾多的社會環(huán)境檢測機構(gòu)對質(zhì)量保證計劃認識不到位，沒有制定計劃，也沒有推廣質(zhì)控措施。

5 結(jié)語

生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中的質(zhì)量控制方法既有內(nèi)部質(zhì)量控制，也有外部質(zhì)量控制，具體的質(zhì)量控制方法也較多[5]。基層監(jiān)測站、社會環(huán)境檢測機構(gòu)的質(zhì)控人員，習(xí)慣上只會用質(zhì)控樣、平行樣，質(zhì)控手段單一。只有靈活運用多種質(zhì)量控制方法，才能既降低成本，又提高效率，保證數(shù)據(jù)準確可信。

【參考文獻】

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