呂 瑨

（華南師范大學 分析測試中心，廣東廣州 510631）

氣相色譜儀是食品安全、醫(yī)藥制造、環(huán)境監(jiān)測、農業(yè)生產、衛(wèi)生監(jiān)督等多個領域普遍適用的檢測儀器，具有分離效率高、精度高、操作便捷等優(yōu)勢。氣相色譜儀的檢測原理為：利用載氣將試樣組分帶入到色譜柱，試樣組分會隨著載氣進入色譜柱，經(jīng)過吸附、脫附等一系列作用實現(xiàn)組分分離，不同組分移動速度不同，因此進入檢測器的時間有差異，數(shù)據(jù)處理及記錄系統(tǒng)以此為基礎形成色譜圖，并根據(jù)組分的峰面積與保留時間對試樣組分進行定性與定量分析。

在氣相色譜儀使用過程中，儀器易出現(xiàn)不同類型的故障，故障會影響定量定性分析的精度和準確度，及時辨識儀器故障，排查解決故障，可以提高氣相色譜儀的檢測效率。因此，對氣相色譜儀常見的故障和相應的排障措施進行梳理總結，將實驗室日常使用和維護進行歸納，提高氣相色譜儀的使用維護技術。

1 氣相色譜儀常見故障及排障方法

氣相色譜儀是分離、分析多組分混合物成分的重要儀器，其工作原理為先分離，再監(jiān)測，具有大型、精密的特征。從氣相色譜儀分析系統(tǒng)（如圖1所示）來看，其系統(tǒng)組成結構復雜，子系統(tǒng)較多，故障定位及排障難度較大，因此需要不斷從維護保養(yǎng)工作中總結經(jīng)驗，以縮短故障解決時間，提高排障效率。

圖1 氣相色譜儀分析系統(tǒng)結構圖

1.1 氣路系統(tǒng)常見故障及排障方法

如圖2所示，氣相色譜儀氣路系統(tǒng)主要由載氣鋼瓶、減壓閥、凈化干燥管、針型閥、流量計、壓力表、進樣器、色譜柱、檢測器、放大器、溫度控制器、記錄儀構成，組件繁多，一個組件出現(xiàn)故障都會影響氣路系統(tǒng)的穩(wěn)定性。氣路系統(tǒng)常見故障包括流量調節(jié)故障、氣路泄漏故障。

圖2 氣相色譜儀氣路系統(tǒng)示意圖

流量調節(jié)故障具體表現(xiàn)為流量在規(guī)定時間內沒有達到預定值、流量過大、流量不穩(wěn)定。該故障產生的主要原因可能為3個方面：①氣路漏氣，因此要采用聽聲辨位、皂液檢漏的方式仔細檢查色譜柱、載氣瓶等需要氣路銜接的關鍵組件是否有漏氣現(xiàn)象，如果確定故障位置就需要更換相應組件；②穩(wěn)壓閥問題或接頭堵塞，需要將過濾器接頭擰開，如果無強氣流涌，則極有可能為過濾器入口前后堵塞，只需清理相應位置即可。如果有強氣流涌出，則極有可能為穩(wěn)壓閥問題，需要按照說明書對其進行清理，故障仍未排除則需要更換減壓閥或閥座；③柱前氣路堵塞，需要利用分段試堵法進一步判斷氣路堵塞的具體位置并清除堵塞。流量調節(jié)故障診斷與排障流程如圖3所示。

圖3 氣相色譜儀氣路系統(tǒng)流量調節(jié)控制診斷流程圖

氣路泄漏故障具體表現(xiàn)為氣路整體泄漏或氣路接口泄漏。其中，氣路整體泄漏故障需要利用檢漏法對其進行排除。對于有明顯聲音的氣路整體泄漏，可直接采用聽聲辨位法；對于聲音微小的氣路泄漏可以堵住氣路接口，觀察流量計轉子狀態(tài)，以判斷泄漏位置；對于極為不明顯的氣路整體泄漏，需要將氣路出口堵住，并觀察壓力表，如果壓力表示數(shù)在30min內下降幅度小于5kPa，則表明氣路整體無泄漏故障。氣路接頭泄漏故障可用電子檢漏儀檢測，也可采用皂液檢漏、乙醇檢漏等方式對小體積組件進行檢測，但檢測后需要對其進行清洗與烘干。

1.2 進樣系統(tǒng)常見故障及排障方法

氣相色譜儀進樣系統(tǒng)常見故障包括填充柱故障及毛細柱故障。填充柱故障分析見表1所示。

表1 氣相色譜儀進樣系統(tǒng)填充柱故障分析

毛細柱故障具體表現(xiàn)為分流進樣產生附加峰，主要由分流導致，具體故障現(xiàn)象、原因、解決方法如表2所示。

表2 氣相色譜儀進樣系統(tǒng)毛細柱分流故障表現(xiàn)、成因及解決方法

2 氣相色譜儀日常技術維護要點

2.1 加強日常檢查

在氣相色譜儀的日常維護中需要加強對氣路和檢測器的檢查。首先，針對氣路系統(tǒng)要重點檢查空氣與氫氣的流量比，同時要檢查氣路系統(tǒng)中關鍵部件是否存在污染現(xiàn)象。此外，在點火中觀察氫氣壓力，保證其維持在正常的水平，并檢查進樣器等氣路內是否有泄漏、堵塞情況。其次，針對常用的氫火焰檢測器要重點檢查其噴嘴位置，保證噴嘴與極化極圈高度相適應。同時，檢查收集極絕緣情況。此外，檢查檢測器污染情況，必要時可采取高溫老化措施。

2.2 做好部件維護

在氣相色譜儀日常維護中需要定期維護的主要部件包括氣路管路、進樣口、進樣針、檢測器和色譜柱。氣路管路需要使用前后檢查管氣密性，如有漏氣或堵塞及時更換相應的耗材。進樣口需要定期檢查隔墊、玻璃襯管、密封圈分流平板以及捕集阱等，根據(jù)實際使用情況進行清潔、維護或更換相應耗材，以保證進樣口潔凈度和密封性。定期檢查進樣器，用有機溶劑清洗進樣針的內壁，在進行清洗時注意檢查進樣針推桿是否可以平滑移動、檢查取液是否有氣泡、檢查針頭是否彎曲或堵塞和檢查有機溶劑被推出針頭的形態(tài)，以確保使用干凈完好的進樣針。在對檢測器進行清洗時，可將檢測器加熱至最高使用溫度，以便清除污染。若檢測器污染程度較低，可采用蒸汽清洗。此外，如果在上述兩種方法下檢測器仍有污染物殘留，則需要利用相似相容原理，選擇與污染物化學成分相似的溶劑清除污染物，需要注意的是，檢測器可清洗的部件在溶劑中浸泡的時間不超過20min，可多次反復浸泡達到有效清除的效果。為在實際使用時達到最佳的柱效，色譜柱的維護在于正確安裝色譜柱、正確老化色譜柱以及正確保存色譜柱。

3 結束語

氣相色譜儀常見故障包括氣路系統(tǒng)故障和進樣系統(tǒng)故障。不同類型的故障具體現(xiàn)象不同，需要不斷總結故障經(jīng)驗、記錄相關故障數(shù)據(jù)才能有效縮短故障排除時間。同時，日常維護與保養(yǎng)是預防氣相色譜儀故障的有效手段，因此需要掌握氣相色譜儀日常維護工作要點，使用新技術、新設備對潛在故障進行全面識別，并保證氣相色譜儀保存空間環(huán)境的適宜，定期對儀器進行清洗除塵，有效利用色譜數(shù)據(jù)處理工作站功能，繼而保證氣相色譜儀分離有效性及數(shù)據(jù)分析準確性。