趙雅馨 張旭

摘要：熔點(diǎn)是化合物十分重要的物理常數(shù)，熔點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)是大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)非常重要的操作之一，具有極其重要的意義。毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)是熔點(diǎn)測(cè)定最經(jīng)典的方法，但教材上所使用的測(cè)定方法，存在一些不足。我們對(duì)毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行了改進(jìn)，使熔點(diǎn)的測(cè)定有了很好的效果，提高實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，加快了實(shí)驗(yàn)進(jìn)程。

關(guān)鍵詞：毛細(xì)管法;熔點(diǎn);方法改進(jìn);縮短時(shí)間

引言

熔點(diǎn)測(cè)定是大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中必不可少的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，是化學(xué)、化工、生物、藥學(xué)等專(zhuān)業(yè)學(xué)生重點(diǎn)訓(xùn)練的實(shí)驗(yàn)操作技能之一。通過(guò)測(cè)定熔點(diǎn)可以檢驗(yàn)固體有機(jī)化合物的純度;可以判斷外觀相同的兩種化合物是否為同一物質(zhì)等。由于毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)所用儀器簡(jiǎn)單，樣品量少，操作方法簡(jiǎn)便，因此成為熔點(diǎn)測(cè)定的經(jīng)典方法。

毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)所用的裝置主要包括：Thiele管、毛細(xì)管和溫度計(jì)。具體的實(shí)驗(yàn)步驟是：制作一端封口的毛細(xì)管;樣品的制備和填裝;樣品的加熱等?？此坪?jiǎn)單的幾個(gè)步驟，實(shí)則對(duì)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)操作技能有著很高的要求。對(duì)于剛開(kāi)始做有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的大一新生來(lái)說(shuō)，本實(shí)驗(yàn)具有很高的難度系數(shù)。要想提高實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和加快實(shí)驗(yàn)進(jìn)程，通過(guò)反復(fù)的實(shí)驗(yàn)操作，本人進(jìn)行了以下幾點(diǎn)思考：

1、在制作樣品管的時(shí)候，我們應(yīng)選擇內(nèi)徑為1mm，長(zhǎng)約10cm左右的毛細(xì)管作為熔點(diǎn)管，在用酒精燈封口的時(shí)候，一定要用大拇指和食指不停的轉(zhuǎn)動(dòng)毛細(xì)管，使毛細(xì)管受熱均勻，這樣可避免毛細(xì)管在封口處形成疙瘩，使后續(xù)加熱測(cè)試時(shí)受熱不均勻。此外毛細(xì)管還應(yīng)封嚴(yán)實(shí)，以免樣品漏出，玷污浴液。

2、樣品一定要研細(xì)、裝實(shí)。樣品研磨的不細(xì)，會(huì)導(dǎo)致無(wú)法裝實(shí)在，這樣樣品之間會(huì)有空隙，加熱時(shí)會(huì)導(dǎo)致受熱不均勻，嚴(yán)重影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)源的準(zhǔn)確性。由于樣品管非常細(xì)，因此要想把樣品裝實(shí)在其實(shí)很困難。我們通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)用一根內(nèi)徑約1cm的長(zhǎng)玻璃管實(shí)現(xiàn)這一目的。具體操作如下：把長(zhǎng)玻璃管豎直立在平整的實(shí)驗(yàn)臺(tái)面上，一手持長(zhǎng)玻璃管，一手拿著裝有樣品的毛細(xì)管，使其開(kāi)口端向上，讓毛細(xì)管在長(zhǎng)玻璃管里做自由落體運(yùn)動(dòng)。如此反復(fù)3～5次，即可讓樣品結(jié)實(shí)的落在樣品管一端。另外裝樣速度要快，這樣可以避免樣品潮解，引入空氣中的水蒸氣等雜質(zhì)。

3、在熔點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，我們選擇的樣品是：尿素（熔點(diǎn)132.7℃）、肉桂酸（133℃）、尿素肉桂酸1：1混合物。通過(guò)測(cè)定兩種純凈物和一種混合物在驗(yàn)證純凈物有固定的熔點(diǎn)，且當(dāng)樣品中含有雜質(zhì)時(shí)熔點(diǎn)下降，熔程變寬。熔點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)采用的是分組實(shí)驗(yàn)，每?jī)擅麑W(xué)生為一組，每組測(cè)三個(gè)樣品，為了減小實(shí)驗(yàn)誤差，每組學(xué)生要對(duì)每個(gè)樣品平行測(cè)定三次。我們?cè)∫哼x擇的是濃硫酸，每測(cè)完一個(gè)樣品的熔點(diǎn)，必須等浴液溫度降到下一個(gè)被測(cè)樣品熔點(diǎn)三十?dāng)z氏度以下才能進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)定。等浴液冷卻需要很長(zhǎng)的時(shí)間，這段時(shí)間學(xué)生無(wú)事可做，時(shí)間被白白的浪費(fèi)掉。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程大約需持續(xù)四個(gè)小時(shí)，實(shí)驗(yàn)效率極其低下。為了縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間，提高實(shí)驗(yàn)效率，我們調(diào)整了實(shí)驗(yàn)步驟。教材上是先測(cè)純凈物，再測(cè)混合物。我們把實(shí)驗(yàn)順序調(diào)換一下，先測(cè)混合物，再測(cè)純凈物。即先測(cè)熔點(diǎn)低的樣品，再測(cè)熔點(diǎn)高的樣品。本實(shí)驗(yàn)中我們先測(cè)尿素肉桂酸1：1混合物，再測(cè)尿素。由于混合物的熔點(diǎn)比較低，純凈物的熔點(diǎn)相對(duì)較高，所以第一次測(cè)定之后，浴液溫度很快就可以降到第二次被測(cè)樣品（尿素）熔點(diǎn)30℃以下，這樣就可以直接對(duì)第二組樣品進(jìn)行測(cè)定。因此大大縮短了等待時(shí)間，加快了實(shí)驗(yàn)進(jìn)程。緊接著我們考慮教材上是每次固定一根毛細(xì)管在溫度計(jì)上，鑒于混合物和純凈物的熔點(diǎn)不同，我們嘗試把裝有尿素及尿素肉桂酸1：1混合物的樣品管同時(shí)固定在溫度計(jì)上，這樣就實(shí)現(xiàn)了一次加熱測(cè)定兩種樣品，極大地減少了平行測(cè)定次數(shù)，提高了實(shí)驗(yàn)效率。

4.嚴(yán)格控制升溫速率。由于測(cè)熔點(diǎn)時(shí)我們是通過(guò)讀取溫度計(jì)的讀數(shù)來(lái)確定熔點(diǎn)的，而溫度計(jì)實(shí)際上測(cè)的是浴液的溫度，這樣讀取的溫度和樣品的真實(shí)溫度之間是有一定差異的。從熱平衡和過(guò)熱現(xiàn)象兩方面解釋?zhuān)梢哉J(rèn)為：樣品在熔化過(guò)程是固-液相變，在低升溫速率下，浴液和樣品接近熱平衡狀態(tài)，浴液有相對(duì)多的時(shí)間把熱量傳給樣品，這樣浴液和樣品的溫度比較接近，可以使誤差降到最小。而高升溫速率會(huì)導(dǎo)致樣品內(nèi)部溫度分布不均勻，樣品會(huì)發(fā)生過(guò)熱現(xiàn)象，同時(shí)加熱速率過(guò)快，浴液來(lái)不及把熱量傳給樣品，這樣就會(huì)導(dǎo)致浴液和樣品之間存在溫度差，從而使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。由此可見(jiàn)升溫速率對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性具有非常重要的影響，在實(shí)驗(yàn)時(shí)要選擇合適的升溫速率。

結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)以上的優(yōu)化改進(jìn)，毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性得到大大提高，實(shí)驗(yàn)時(shí)間顯著縮短，提高了實(shí)驗(yàn)效率，獲得了較滿(mǎn)意的實(shí)驗(yàn)效果。

參考文獻(xiàn)：

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（南陽(yáng)師范學(xué)院 河南南陽(yáng) 473061）