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BiOBr微球?qū)χZ氟沙星的壓電-光催化降解性能研究

2021-09-13 06:53常亮亮韓靖靖韓姿怡
商洛學院學報 2021年4期
關鍵詞:光降解諾氟沙星壓電

常亮亮,韓靖靖,韓姿怡

(商洛學院 化學工程與現(xiàn)代材料學院/陜西省尾礦資源綜合利用重點實驗室,陜西商洛 726000)

諾氟沙星是一種氟喹諾酮類抗生素,用于治療尿路感染[1-2]。每年從藥物應用和制藥中釋放出大量諾氟沙星。氟喹諾酮類抗生素因具有穩(wěn)定的化學結構,所以在環(huán)境中更持久,更容易富集[3-4]。水中殘留的諾氟沙星長期積累可能會對人類健康和生態(tài)系統(tǒng)造成危害,甚至可能導致諾氟沙星的耐藥性。因此,有效去除水中的諾氟沙星對降低環(huán)境和生態(tài)風險至關重要。研究者已經(jīng)采取了許多物理、化學與生物的方法[5-9]去除水中的諾氟沙星。目前,光催化和壓電催化技術因其高效、環(huán)保的特點,在廢水處理中得到了廣泛的關注。 鹵氧化鉍 BiOX(Cl,Br,I)是一類具有良好光催化應用前景的層狀結構化合物,由[Bi2O2]和雙層[X]片組成[10-12]。由于BiOX晶體c軸上存在內(nèi)部靜電場,能有效分離光生載流子。特別是BiOBr具有較窄的帶隙,在可見光區(qū)域吸收較強。據(jù)文獻[13-15]報道,鹵化鉍材料具有壓電性質(zhì)和類似壓電的行為,并且研究了其在催化方面的應用。Hua等[16]考察了二維BiOBr對染料的壓電-光催化降解性能,發(fā)現(xiàn)BiOBr對有機染料具有較高壓電-光催化降解速率,分別是光催化和壓電催化的5.62倍和11.0倍。因此,本文將光輻照和超聲振動方法結合起來,以提高花球狀BiOBr降解諾氟沙星的性能。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

試劑五水硝酸鉍(Bi(NO3)3·5H2O)、乙二醇((CH2OH)2)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、諾氟沙星均為分析純,未經(jīng)過純化直接使用,生產(chǎn)廠家為國藥集團化學試劑有限公司。去離子水實驗室自制。

用X射線衍射儀(XRD-6100,荷蘭)測定BiOBr的晶體結構和組成。采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM,日本日立SU-8010)對材料的形貌進行分析。用紫外-可見分光光度計(cary3000,Varian,USA),記錄紫外-可見漫反射光譜(uvvisDRS)。

1.2 樣品的制備

以(CH2OH)2為溶劑,Bi(NO3)3·5H2O 和 CTAB為原料,采用水熱法合成了BiOBr微球。將0.75 mmol CTAB 和 0.75 mmol Bi(NO3)3·5H2O 加到40 mL(CH2OH)2溶液中,攪拌至完全溶解。將混合物轉移到50 mL反應釜中,并在160℃下加熱10 h。反應后,產(chǎn)物用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次,然后在60℃下干燥6 h,最終得到BiOBr微球。

1.3 壓電-光催化活性的測試

以諾氟沙星為目標污染物,研究BiOBr的壓電-光催化性能。具體過程為:將50 mg BiOBr微球分散在 50 mL諾氟沙星溶液(10 mg·L-1)中,避光攪拌30 min,使得諾氟沙星與BiOBr之間達到吸-脫附平衡。暗反應結束后,在300 W氙燈下照射溶液,同時對溶液超聲振動,這即為壓電-光催化降解。壓電-光催化過程中,每間隔一定時間,取樣3 mL進行離心得到澄清的溶液測吸光度。其降解率計算公式為:

式(1)中,D 為降解率,C0、Ct分別為諾氟沙星溶液的初始濃度、t時刻的濃度。

壓電催化降解過程與壓電-光催化過程相同,未使用光源,在遮光的條件下進行。

光催化降解過程與壓電-光催化過程相同,未使用超聲。

2 結果與討論

2.1 XRD分析

利用XRD分析BiOBr的晶體結構。如圖1所示, 2θ為 11.871°,26.021°,32.671°,32.741°,40.831°,46.851°,58.681°,68.171°分別對應四方相 BiOBr(JCPDS NO.09-0393)的(001)(011)(012)(110)(112)(020)(212)(220)。 樣品衍射峰峰型尖銳,半峰寬較窄,說明樣品結晶度良好,并未出現(xiàn)其他雜峰,說明成功制備出了純的BiOBr。

圖1 BiOBr的XRD圖

2.2 掃描電鏡分析

利用FESEM對所制備的BiOBr進行形貌分析,結果如圖2(a),形成直徑約為 2~6 μm的三維花狀BiOBr微球。在高倍率顯示下,BiOBr微球結構如圖2(b)所示,花狀結構由多個納米片形成,這些納米片在徑向上規(guī)則地分布并且分層,形成分級結構。許多納米片彼此交錯以形成多個開孔,這些為催化反應提供了更多的反應活性位點,因此具有很好的催化效果。

圖2 不同放大倍數(shù)條件下BiOBr的掃描電鏡圖

2.3 紫外可見漫反射光譜

利用紫外可見光譜分析BiOBr的光學性能,如圖3所示。純BiOBr的光吸收邊緣應在430 nm左右。這意味著催化劑BiOBr可吸收可見光。BiOBr的禁帶寬度(Eg)利用公式KubelkaeMunk[16]估算:

圖3 BiOBr的紫外可見漫反射光譜

式(2)中,a是吸收系數(shù),A是常數(shù),h是普朗克常數(shù),v是入射光的頻率,對于直接或間接帶隙半導體,n分別等于1或4。

BiOBr是一種間接帶隙半導體,繪制了(αhv)1/2與光子能量(hv)關系曲線圖,如圖4所示。切線在橫軸處的截距就是帶隙的估計值,Eg值約為2.90 eV。

圖4 (αhv)1/2與光子能量(hv)的對應關系

2.4 BiOBr壓電-光催化性能分析

通過對諾氟沙星的降解,評價了BiOBr的壓電-光催化性能。在光催化、壓電催化以及壓電-光催化條件下,BiOBr對諾氟沙星的光降解性能如圖5所示。發(fā)現(xiàn)在未加入催化劑時,諾氟沙星的壓電-光催化降解可以忽略不記。壓電-光催化降解過程明顯比單獨光催化與壓電催化降解更具有優(yōu)勢。在降解60 min時,BiOBr對諾氟沙星的壓電-光降解率達到98.68%,而光降解率和壓電降解率分別達到72.54%和39.65%。利用擬一級動力學方程:

圖5 BiOBr降解諾氟沙星

式(3)中,C0和Ct分別是0和t min反應時間下的諾氟沙星濃度,t代表反應時間,k是速率常數(shù)。

估算了不同降解條件下,BiOBr對諾氟沙星的降解反應速率,如圖6所示,壓電-光催化的速率常數(shù)為0.066 min-1,分別是光催化和壓電催化速率常數(shù)的3.095倍和8.125倍。另外,由于材料的穩(wěn)定性能與成本、經(jīng)濟效益密切相關,因此,在壓電-光催化條件下考察了BiOBr的循環(huán)利用性能,如圖7所示。5次循環(huán)使用后,BiOBr對諾氟沙星的壓電-光催化降解效率仍在82%以上,本研究表明BiOBr催化劑具有較好的循環(huán)利用性能。

圖6 BiOBr降解諾氟沙星的動力學曲線

圖7 BiOBr催化劑5次循環(huán)使用

3 結論

采用一步水熱法制備了BiOBr催化劑,探討了BiOBr對諾氟沙星的壓電-光催化降解性能。通過XRD、UV-Vis DRS及SEM等測試對所制備的光催化劑進行結構和形貌分析。本研究發(fā)現(xiàn),BiOBr催化劑呈現(xiàn)分級花球狀,對諾氟沙星具有優(yōu)良的壓電-光催化降解性能。降解時間60 min,BiOBr對諾氟沙星的壓電-光降解率達到98.68%,為BiOBr在含抗生素污水處理方面提供了新思路。

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